염료감응형 태양전지(DSSC)는 친환경성과 저렴한 제조공정이 장점으로 최근에 많은 관심을 받고 있다. 현재에는 DSSC를 다양한 반도체 나노입자를 염료에 흡착시키거나, 무반사 코팅등 광학적인 접근을 통해 효율을 증가시키려는 실험이 활발히 진행되고 있다. 다른 한편으로는 DSSC의 효율을 떨어뜨리지 않으면서 DSSC의 장점인 저렴한 제조단가를 더 줄이는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 DSSC의 재료물질 중 가장 비싼 편인 Pt 박막을 다른 물질로 대체하기 위해, 몇 가지 공정을 거쳐 추출한 carbon을 사용하였다. 전형적인 DSSC 제작을 위해, FTO glass와 TiO2, 액체전해질을 사용하였고, 제작된 carbon 물질을 solvent에 섞은 뒤 counter electrode에 닥터 블레이드 방식으로 바르고 열처리하였다. 제작된 carbon을 분석하기 위해서 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffraction (XRD)를 사용하였으며, counter electrode에 carbon을 사용한 DSSC는 Pt 박막을 사용한 일반적인 DSSC와 비교하였을 시에 만족할 만한 효율을 보이는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브용 표면개질제를 리빙라디칼중합법을 통하여 제조하고, 이를 이용하여 표면개질되고 분산제어된 다중벽탄소나노튜브를 제조하고 염료감응형 태양전지의 대전극 재료로 사용하였다. 우선 리빙라디칼중합법 중 nitroxide mediated polymerization (NMP) 기술을 이용하여 poly(maleic anhydride-co-p-acetoxystyrene)-block-poly(p-acetoxystyrene)를 합성하고, 공중합체중의 maleic anhydride기에 이미드화 반응을 통하여 pyrene기를 도입하였다. 공중합체 중의 p-acetoxystyrene 반복단위들은 가수분해 반응을 통하여 p-hydroxystyrene 반복단위로 변환하였으며, 제조된 공중합체의 구조와 열 특성 등을 GPC, GC, $^1H$-NMR, TGA을 통하여 분석하였다. 제조된 공중합체를 이용하여 다중벽 탄소나노튜브의 표면을 polymer wrapping법으로 처리하였고, 표면개질된 탄소나노튜브의 분산성을 다양한 용매에서 비교분석하였다. 표면이 개질되고 페이스트 내에의 분산성이 향상된 다중벽탄소나노튜브를 염료감응태양전지의 대전극 제조에 응용하였으며, 표면처리 및 분산제어 여부에 따른 제작 특성 및 동작특성 등을 평가하였다.
최근 경재적인 한계를 드러내고 있는 실리콘 태양전지의 대안으로 주목받고 있는 염료감응형 태양전지는 식물의 광합성 원리에 기초하여 빛이 입사하면 염료 분자가 포톤을 흡수해 여기하면서 전자를 방출함으로써 기전력을 발생시키는 원리로 동작한다. 염료에서 발생된 전자는 $TiO_2$의 conduction band로 주입되어 확산을 통해 TCO 기판으로 이동한다. 이때 다공성 나노구조의 $TiO_2$ 표면과 전해질의 접촉이 발생하게 되고 이로 인해 $TiO_2$ conduction band의 전자와 전해질의 $I_3{^-}$ 간의 재결합이 발생하게 되는데 이것은 DSC의 기능을 저하시키는 요인 중의 하나이다. 이러한 문제점은 $Al_2O_3$, ZnO, MgO, $BaTiO_2$ 등의 표면처리에 의한 core-shell 나노구조를 형성함으로써 해결할 수 있다. 본 연구에서는 aluminum isopropoxidee와 magnesium chloride 혼합 용액을 사용하여 core-shell 나노구조를 형성하여 셀을 제작하고, 완성된 셀의 출력특성과 내부 임피던스의 변화를 측정, 분석함으로써 단일 용액을 사용하였을 때에 비해 효과적인 재결합 감소와 광전압의 상승효과를 확인할 수 있었다.
고효율 염료감응 태양전지를 제작하기 위해 Sol-gel법을 사용하여 $TiO_2$ 분말을 제조하였다. 제조 과정 중 다양한 양의 nitric acid를 첨가하여 pH를 조절하였다. Sol-gel법을 위한 출발 물질로 titanium (IV) isopropoxide(TTIP)와 DI water를 사용하였으며 nitric acid은 0, 0.05, 0.1, 0.15의 몰비(nitric acid/TTIP)로 첨가하였다. 첨가한 결과 pH는 $22^{\circ}C$에서 각각 5.52, 2.26, 1.68, 1.38이었다. 얻어진 $TiO_2$ 콜로이드 용액은 결정성 있는 분말로 제조 후 $5{\times}5[mm^2]$ 크기의 염료감응 태양전지를 제작하는데 사용 되였다. $TiO_2$의 결정구조 및 형태는 cell의 XRD와 FE-SEM으로 분석되었고 전기화학적 특성을 분석하기 위해 irradiation of AM 1.5 ($100mW/cm^2$) simulatedsunlight에서 I-V 곡선을 측정하였다. 측정 결과 몰비(nitric acid/TTIP) 0.05, pH가 2.26일 때 가장 우수한 효율 특성을 보였다.
염료감응형 태양전지는 기존의 실리콘 태양전지에 비해 저렴한 가격과 다양한 날씨 조건에서도 태양광과의 반응성이 안정하다는 여러 가지 장점을 갖고 있다. 하지만 광전 변환 효율이 기존의 실리콘 태양전지에 비해 현저히 떨어진다는 문제점과 장기적으로 안정하지 못하다는 단점을 가지고 있다. 이러한, 염료감응형 태양전지에서 크게 광전 변환 효율을 향상시킬 수 있는 재료는 염료, $TiO_2$와 같은 반도체 산화물전극 재료, 전해질이다. 이 중 $TiO_2$의 특성 및 크기는 염료감응형 태양전지의 효율에 영향을 미친다. 염료감응형 태양전지의 광전 변환 효율을 증가시키기 위해서 $TiO_2$는 넓은 비표면적, 높은 전자의 이동성 및 태양광과의 우수한 반응성을 가져야 한다. Microwave hydrothermal 방법에 의해 제조된 hollow $TiO_2$를 염료감응형 태양전지에 적용시킬 경우 기존의 $TiO_2$의 광흡수 반응이 200~400 nm 사이에서 발생하는 반면, hollow $TiO_2$의 광흡수 반응은 기존의 UV 영역인 200~400 nm 뿐만 아니라 가시광 영역인 400~460 nm 에서도 광흡수 반응이 가능하기 때문에 염료감응형 태양전지에서 광전 변환효율을 증가 시킬 수 있을 것으로 기대된다. 또한, microwave hydrothermal법에 의해 제조된 hollow $TiO_2$는 150-200 nm의 크기를 갖으며 20-30 nm 크기의 $TiO_2$ particle들로 이루어져 있다. hollow $TiO_2$ (150-200 nm)를 기존의 $TiO_2$ (10-20 nm) 층 위에 올려 염료감응형 태양전지의 electrode에 적용할 경우 기존의 $TiO_2$ 단층을 이용한 것보다 우수한 light-scattering 효과를 갖게 되어 광전 변환 효율 증가에 긍정적인 영향을 미칠 것이다. 본 연구에서는 hollow $TiO_2$의 광학적 특성 및 결정성이 염료감응형 태양전지에 미치는 영향을 조사하였다. hollow $TiO_2$의 광학적 특성 및 결정성의 변화를 위하여 microwave hydrothermal 법의 합성 온도 및 합성시간에 변화를 주었다. hollow $TiO_2$의 광학적 특성은 UV-visible spectrometer를 이용하여 조사하였으며, hollow $TiO_2$의 형상과 결정학적 특성은 TEM과 SEM 그리고 X선 회절 분석을 이용하여 관찰되었고, hollow $TiO_2$의 비표면적 측정은 BET 측정법을 이용하였다. 또한 염료감응형 태양전지 cell을 제작하여 $100mW/cm^2$(AM 1.5G) 기준에서 광전 변환 효율을 측정하였다.
본 논문의 목표는 염료감응 태양전지의 재료적 특성중 반사율을 측정하여 가장 투명한 dye sensitized solar cell을 제조하기 위한 기초자료를 도출하기 위함이다. 먼저 염료감응 태양전지의 재료중 산화물질인 TiO2,SnO2,ZnO,$Nb_2O_5$ 10~50nm두께로 ITO 기판위에 코팅하여 UV-VIS를 통해 파장별 반사 특성을 분석하였다. 또한, 동일한 시료를 사용하여 FESEM을 통한 표면 Morphology를 확인하였다. 기판제료인 TiO2,dye(염료),TCO,glass,ICO 에 대해서도 동일한 특성분석을 하였다.
수용액을 전기분해하면 반응성 유기화합물을 가수분해할 수 있는 수산화이온 및 수소이온을 얻을 뿐만 아니라 차아염소산이온과 같이 화합물을 산화시킬 수 있는 산화제도 얻을 수 있다. 자체 제작한 장치를 이용하여 염료 전기분해를 시도하였고, HPLC 및 UV-VIS 분광광도계를 이용하여 분해정도를 분석하였다. 전기분해장치를 이용하면 높은 반응속도와 저렴한 유지비용으로 염료 분해가 가능하며, 반응도중 소모되는 시약 보충 및 반응 후 부산물 처리 등의 과정이 수월하다. 다양한 염료에 대하여 분해시간을 비교하였고, 수처리 분야 응용에 대하여 토의하였다.
염료 감응형 태양전지는 상,하판 투명전극(TCO), 나노입자의 다공질 TiO2, 염료 고분자 층으로 구성된 광전극과 투명전극 및 백금(Pt) 박막으로 구성된 상대전극 그리고 두 전극 사이를 산화 환원용 전해질 용액으로 채우고 있는 구조이다. 이 구조에서 투명전극(TCO)은 재료비의 많은 부분을 차지하므로 제작비용 절감을 위한 TCO-less에 관한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 TCO-less 염료 감응형 태양전지 제작을 위해 이중층 Ti 전극 구조를 제안하였다. 제작과정은 광조사 부분을 확보한 유리기판에 e-beam 증착법을 이용해 Ti 전극을 증착시킨 후 TiO2를 Ti전극과 일부 중첩하여 인쇄하고 그 위에 두 번째 Ti전극을 제작한다. 이중층 Ti전극 구조는 SEM, EIS 등의 분석장비를 사용하였고 기존 FTO 구조에 비해 단락전류밀도, 에너지 변환효율은 감소하였으나 직렬 내부저항이 약 27% 감소하여 fill factor가 28% 향상된 결과를 얻을 수 있었다.
Acetate 섬유는 고감성 제품의 대표적 핵심소재로서 실크와 같은 우아한 광택과 청량감을 주어 고가의 의류제품으로 사용되지만 편직 및 염색가공 공정이 까다롭고 비교적 저분자량의 분산염료로 염색되어 내열성, 염색견뢰도 및 물에 대한 형태안정성이 떨어진다. 특히, Acetate 편직물은 이태리나 일본 등 섬유선진국에서도 제조가 까다로운 기술적 난이도가 매우 높은 제품군이다. 반면 Tri-Acetate는 Acetate의 장점을 가지면서 내열성, 내세탁성, 원상회복력(resilience)등이 우수하여 기존 Acetate 시장의 고급제품 용도로의 전개가 가능할 뿐만 아니라 PET 등의 물성 및 형태가 다른 복수의 소재성분을 직물 사이에 공존시킴으로써 새로운 태, 기능, 외관, 광택의 부여가 가능하며 이를 활용한 차별화된 고부가가치 시장의 창출이 기대된다. Acetate와 Tri-Acetate 모두 셀룰로오스의 친수기가 아세틸화된 구조를 가지는 소수성 섬유로 분자구조가 치밀하여 분산염료로 염색된다. 그러나 일반적으로 Acetate 섬유의 경우 Acetate용 일반분산염료를 사용하여 저온상압염색을 하는 반면, Tri-Acetate의 경우 고온고압 분산염료를 사용하여 고온고압염색을 한다. PET와 Tri-Acetate 복합소재의 경우, 두 소재의 염색거동이 비슷하여 고온고압 분산염료로 염색이 가능하지만 T/P 복합소재에 상응하는 염색을 위해서는 복합소재를 구성하는 각각의 섬유소재에 적합한 염료의 선정 및 염색법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 Tri-Acetate 및 T/P 복합소재에 대한 염색최적조건을 규명하고자 염색온도별, 2종의 분산염료의 농도별 염색성, 염색시료의 인열강도 및 견뢰도를 측정하여 적정조건을 도출하였다.
본 연구에서는, 미세유체 시스템 기반 폴리바이닐알코올(PVA)/그래핀 옥사이드(GO)/산화철(Fe3O4) 자성 마이크로겔을 제조하고 겔의 염료 흡착성능을 평가하였다. 겔의 흡착성능(qe)은 염료의 농도, pH, 및 접촉시간을 변수로 하여 평가하였다. 사용된 염료는 메틸렌 블루(MB), 크리스탈 바이올렛(CV), 말라카이트 그린(MG)이며, 마이크로겔은 메틸렌 블루에 대해 가장 높은 흡착성능(191.1 mg/g)을 나타내었다. pH에 따른 겔의 흡착성능은 염료가 가지고 있는 atomic nitrogen 이온(N+)의 영향으로 모든 염료에서 pH가 10일 때 가장 높은 흡착성능을 나타냈다. 등온흡착 데이터분석을 통해 Langmuir 등온선의 일치도가 높아 단분자층 흡착임을 확인하였으며, 동역학적 분석에서는 유사 1차 반응 보다 유사 2차 반응의 일치도가 높아 화학흡착임을 확인하였다. 또한, 자성 마이크로겔의 회수와 겔표면에 흡착된 염료의 탈착을 통한 재사용 성능을 평가하였는데, 흡착성능은 흡·탈착 5회동안 70% 이상의 성능을 유지하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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