본 연구에서는 견에 대한 산성염료의 염착기구를 규명하기 위하여 전하수가 다른 산성염료에 의한 흡착실험을 수행하여, 견섬유와 피브로인막의 구조와 염료의 구조를 관련시켜서 산성염료의 흡착거동에 관한 해석을 하였다. 산성염료에 sulfonic acid group이 도입됨에 따라서 partition coefficient(Kp)는 감소하였지만 Langmuir type sorption constant(KL)는 증가하였고, 염욕의 pH와 온도의 증가에 따라서도 Kp, KL 값은 증가하였다. 전하수가 1, 2인 Dye I과 Dye II는 견섬유와 피브로인 막에 대하여 stoichiometric adsorption이 잘 적용될 수 있었으나 전하수가 3인 Dye III는 잘 적용되지 않았다. sulfonic acid group이 산성염료에 도입됨에 따라 각각의 sulfonic acid group의 표준친화력은 감소하였고, 모든 엔탈피 값은 음(-)으로 나타난 반면에 엔트로피 값은 양(+)으로 나타났다. 견섬유와 피브로인 막의 흡착 constant를 비교한 결과, 견 피브로인에 대한 산성염료의 흡착거동은 견 피브로인의 구조에 영향을 받는다는 것을 알 수 있다.
Penicillium janthinellum의 생균체와 변형 균체를 사용한 azo와 reactive계 염료의 생흡착에 대한 연구가 수행되었다. 반응액의 pH가 초기 흡착율과 탈색에 영향을 주어, 최적 pH는 3.0이었으며, 최적 온도는 $40^{\circ}C$이었다. Reactive계 염료인 Apollocion Red 7EB와 Apollfix Red SF-3B와 Apollocion Red HE-3B는 각각 초기 흡착율이 0.06, 0.086, 0.07mg/g.mm이었다. Azo와 reactive 계 염료들을 함유한 혼합염료도Pen janthinellum 균체에 흡착되어 0.084mg/g.min의 초기 흡착율을 보였다. Detergent 첨가시 탈색 백분율과 초기 흡착율은 대조군의 경우보다 낮았다. 또한 이온의 첨가는 염료의 흡착율에 영향을 미치지 않았다 Pen janthinellum의 변형 균체도 염료의 흡착율을 보였고, Apollocion Red 7EB의 흡착에 있어 이온교환수지보다 월등한 흡착능을 보였다.
$TiO_2$에 니켈과 질소가 도입된 촉매를 합성하여 광촉매 활성을 연구하였다. degussa는 methylene blue 분자에 대하여 흡착능력을 거의 나타내지 않았으나, 니켈과 질소의 양이 최적화된 촉매에서는 최대 흡착량이 13.01 mg/g에 달하였다. Zeta potential 측정 결과 최대 -25.46 mV의 음전하를 나타내었으며, 각각의 촉매흡착성은 이와 비례하는 것으로 나타났다. 특히 니켈이 도입된 $TiO_2$는 흡착능력뿐만 아니라 가시광선을 이용한 MB분해 실험에서 우수한 광촉매 특성을 나타내었다.
본 논문은 활성탄에 의해 작용기가 다른 말라카이트 그린(MG), 다이렉트 레드 81 (DR 81) 및 티오플라빈 S (TS)의 흡착에 대한 파라미터 특성(PH 효과, 등온선, 동역학 및 열역학 파라미터) 및 염료의 경쟁 흡착에 대해 조사하였다. Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온선 모델을 사용하여 염료의 흡착 메커니즘 및 활성탄에 의한 흡착 처리의 적합성을 평가했다. Langmuir 무차원 분리 계수 값은 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 처리가 효과적인 방법임을 나타내었다. 활성탄에 대한 세 가지 염료의 흡착 메커니즘은 Temkin 식에서 계산된 흡착열로부터 물리 흡착임을 확인하였다. 세 가지 염료의 흡착 동역학은 유사 2차 모델에 가까웠으며 잘 일치함을 보여주었다. 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 과정의 속도 지배 단계는 입자내 확산이었다. 양의 엔탈피와 엔트로피 변화는 각각 흡열 반응과 고액계면에서 흡착에 의한 무질서도가 증가함을 나타내었다. 세 가지 염료의 음의 Gibbs 자유 에너지 값은 온도가 증가함에 따라 자발성이 높아지는 것을 나타냈다. 삼성분 경쟁흡착에서 흡착능력이 높은 MG는 혼합용액에서 DR 81과 TS에 의해 약간의 방해를 받았으나, 흡착능력이 낮은 DR 81과 TS는 흡착력이 좋은 MG의 영향을 받아 흡착률이 크게 증가하였다.
입상활성탄에 의한 아마란스 염료의 흡착특성을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 아마란스 염료의 흡착동력학적 연구는 298, 308, 318 K에서 초기농도 100, 200, 300 mg/L의 수용액을 가지고 수행하였다. 입상활성탄에 의한 아마란스 염료의 흡착 평형관계는 298K에서 Langmuir 등온식이 잘 적용되었다. 유사일차반응속도식과 유사이차반응속도식을 사용하여 동력학 실험값을 평가한 결과, 유사이차반응속도식이 더 잘 맞았으며, 속도상수($k_2$) 값은 아마란스 초기농도 100, 200, 300 mg/L 에 대해 각각 0.1076, 0.0531 및 0.0309 g/$mg{\cdot}h$로 조사되었다. 활성화에너지, 표준엔탈피, 표준엔트로피 및 표준자유에너지를 평가하였다. 조사된 표준자유에너지값은 초기농도 200 mg/L 에서 -5.08 ~ -8.10 kJ/mol로 자발적인 공정임을 알 수 있었다. 엔탈피변화량이 양의 값인 38.89 kJ/mol을 나타내어 활성탄에 대한 아마란스 염료의 흡착이 흡열반응으로 일어난다는 것을 알 수 있었다.
셀룰로오스 펄프에 폴리비닐알코올의 블랜드, 가교, 및 카복시메칠화한 아니온성 셀룰로오스계 고분자 흡착제에 대한 모델 카치온 염료, C.I. Basic Red 18의 흡착 및 탈색 성능을 수용액계(pH 4.2)에서 검토하였다. 아니온성 셀룰로오스 고분자 흡착제의 카치온 모델 염료의 흡착등온성은 저농도 영역에서 Sigmoidal 형을 나타내었고 Donnan 흡착 모델 기구로 해석하였다. 하전기 도입에 따라 염료의 흡착능은 증가하였으며 이 흡착능력은 Sodium이온의 첨가에 의하여 저하하였다. 또 아니온 셀룰로오스계 흡착제에 의한 모델 염료의 배수 탈색율은 크게 증가하였으며 입상활성탄보다 우수한 탈색능력을 나타내었다.
생물흡착은 염색폐수로부터 염료를 제거하기 위한 기술로서 현재 사용되고 있는 기술을 대체할 수 있는 유망한 처리 방법이다. 본 연구에서는 생물흡착제로써 저가이면서 풍부한 소재중의 하나인 하수 슬러지를 이용하였다. 본 연구의 목적은 바이오매스의 변형을 통하여 흡착능력을 향상시키는데 있다. FT-IR 분석과 적정실험을 통하여 흡착에 관여하는 작용기는 카르복실 그룹, 인산 그룹, 아민 그룹으로 판명하였으며 그 중에서 반응성 염료(Reactive Red 4, RR 4)를 흡착할 수 있는 작용기는 아민 그룹임을 알 수 있었다. 또한 음이온성 염료인 RR 4의 흡착을 저해하는 것으로 생각되는 카르복실 그룹을 제거함으로써 흡착성능을 향상시킬 수 있었다. 그 결과, 카르복실 그룹이 제거된 바이오매스의 최대 흡착량이 변형 전에 비해 pH 2에서는 130%, pH 4에서는 210% 증가하였다. 그러므로 화학적으로 변형시킨 하수 슬러지는 산업폐수내 염료제거에 효과적이면서 값싼 생물흡착제로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
점토광물은 첨단소재용 원료로서 석유, 펄프, 비료, 점결제와 페인트 등 사용분야가 다양한 광물이며, 이러한 천연 점토광물을 비교적 간단하게 처리하여 체내에 농축되면 독성과 피해를 일으키는 염료 폐수의 흡착처리 및 흡착 메커니즘에 대해서 조사하였다. 그 결과 유기염료를 흡착처리하기 위한 입상 점토광물제조의 최적조선은 굽기온도 $700^{\circ}C$이며, 점결제인 polyvinyl alcohol 의 량은 25% 이었다. 제조된 입상 점토광물의 pH는 중성이었고 산성 메디움에서의 안정한 pH의 범위는 3~9 사이였고, 비표면적은 $83m^2/g$ 이였다. 제조된 입상점토광물에 대한 유기염료의 흡착량은 산성 메디움에서 좋은 흡착결과를 보였고, 이때 흡착엔탈피는 -3.36~ -0.84 kcal/mol 로 전형적인 물리흡착임을 나타내었다.
본 연구에서는, 미세유체 시스템 기반 폴리바이닐알코올(PVA)/그래핀 옥사이드(GO)/산화철(Fe3O4) 자성 마이크로겔을 제조하고 겔의 염료 흡착성능을 평가하였다. 겔의 흡착성능(qe)은 염료의 농도, pH, 및 접촉시간을 변수로 하여 평가하였다. 사용된 염료는 메틸렌 블루(MB), 크리스탈 바이올렛(CV), 말라카이트 그린(MG)이며, 마이크로겔은 메틸렌 블루에 대해 가장 높은 흡착성능(191.1 mg/g)을 나타내었다. pH에 따른 겔의 흡착성능은 염료가 가지고 있는 atomic nitrogen 이온(N+)의 영향으로 모든 염료에서 pH가 10일 때 가장 높은 흡착성능을 나타냈다. 등온흡착 데이터분석을 통해 Langmuir 등온선의 일치도가 높아 단분자층 흡착임을 확인하였으며, 동역학적 분석에서는 유사 1차 반응 보다 유사 2차 반응의 일치도가 높아 화학흡착임을 확인하였다. 또한, 자성 마이크로겔의 회수와 겔표면에 흡착된 염료의 탈착을 통한 재사용 성능을 평가하였는데, 흡착성능은 흡·탈착 5회동안 70% 이상의 성능을 유지하는 것으로 나타났다.
1956년 반응염료가 시판된 이래 장족의 발전을 하였으며, 구형의 cellulose용 염색을 추월하여 거의 대부분의 cellulose의 염색에 반응염료, 일변도로 사용되고 있는 것이 현실이다. 그러나 많은 반응 염료의 장점에도 불구하고 세월이 가면서 문제점도 만만치 않다. 장점으로는 색상이 선명하고 견뢰도가 우수하고 응용범위가 넓고 조작이 용이하다는 점이며, 문제점으로 나타난 것은 흡착염색공정에서 다량의 전해질과 알칼리제를 첨가함에도 불구하고 흡착율, 고착율이 낮고 염색후의 세정공정과 많은 물과 energy 및 시간을 필요로 한다는 사실이다. 또한 최근 더욱 관심을 끈 것은 반응염료의 가수분해 현상으로 인하여 다량의 가수분해된 염료가 폐수화하여 버려짐으써 심각한 공해가 야기할 뿐만 아니라 염색물에 부착하여 견뢰도에도 영향이 많다. 이런 문제를 염료제조업계에서는 해결하지 않으면 안될 시점에 와 있다. 이와 같은 문제점을 염료의 구조적인 면, 염색적인 면 그리고 소비자의 취급적인 면에서 검토하여 과거의 영광을 존속하기 위하여 개량형의 염료를 합성하여 고고착률, wash-off성의 양호 및 일광, 염소, 땀, 세탁 등에 견뢰한 염료를 얻고자 반응염료의 현황과 문제점을 정리해 보고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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