탄소나노튜브는 그 고유한 전자적, 기계적 특성 때문에 미래의 여러 전자부품 소재로서의 무한한 가능성을 지니고 잇는 것으로 알려져 있으며, 최근에는 디스플레이의 전자방출소자로서 관심이 집중되고 있다. 특히, 큰 aspect ratio를 갖는 나노튜브의 특성 때문에 높은 전계향상효과를 얻을 수 있으므로, 전계방출디스플레이의 음극소재로서 유망하다. 하지만 탄소나노튜브가 전계방출디스플레이의 음극소재로서 적용되기 위해서는 수직배향, 전자방출의 ebs일성 및 장시간 안정성, 그리고 낮은 온도에서의 성장 등의 문제점들이 해결되어야만 한다. 탄소나노튜브의 여러 제조방법들 중에서 위에서 제시된 문제점들을 해결할 수 있는 것으로써 CVD 법이 제일 유망하며, 이는 CVD 공정이 여러 제조 방법들 중에서 가장 낮은 온도조건에서 나노튜브의 합성이 가능하고, 저가격, 특히 응용 디바이스에 기존의 공정과 호환하여 사용될 수 있는 장점이 있기 때문이다. 본 연구에서는 열 CVD 공정에 의해서 탄소나노튜브를 제조한후, 그 물성 및 전계 방출 특성을 평가하였다. 특히 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조시 필수적으로 요구되는 촉매의 형태 및 물성을 바꾸어 줌으로써, 성장하는 나노튜브의 수직 배향성, 밀도 등의 물성을 변화시켰으며, 촉매가 나노튜브의 성장에 미치는 영향을 고찰하였다. 이러한 다양한 물성 및 형태를 갖는 나노튜브를 제조한 후, 형광체를 이용한 발광형상을 통해 전계방출 현상을 관찰함으로써, 전계방출소재로서의 우수한 특성을 나타낼 수 있는 탄소나노튜브의 제조조건을 확립하고자 하였다. 또한 고밀도의 탄소나노튜브에서 나타날 수 있는 방출면적의 감소 및 불균일성을 해결하고자 탄소나노튜브를 기판에 선택적으로 성장시킴으로써 해결하고자 하였다. 또한 위에서 언급된 열 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조 및 평가 이외에 보다 더 낮은 온도에서의 탄소나노튜브 합성을 위하여 본 연구에서는 열 CVD 공정에 플라즈마를 첨가하여 저온합성을 유도하였다. 일반적인 열CVD 공정은 80$0^{\circ}C$에서 진행되었으나 플라즈마를 도입한 공정에서는 그 제조온도를 $600^{\circ}C$정도로 낮출 수 있었으며, 이에 따른 물성 및 전계 방출 특성을 위와 비교, 평가하였다.
본 연구에서는 가속된 이온이 전기장이 걸려있는 freestanding 단결정 실리콘 나노 박막에 충돌했을 때 발생하는 열-전계 전자 방출 특성을 여러 전계 및 열적 조건 아래 체계적으로 분석하였다. 이온 충돌에 의한 열-전계 전자 방출은 쇼트키 효과 (schottky effect)의 선형영역의 특성에 의해 예측된 바와 같이 전계의 세기가 증가할수록 선형적으로 증가했으며, 이온 충돌에 의해 발생하는 열에너지의 제곱에 비례하는 특성을 보여주었다. 이러한 특성들은 실리콘 나노 박막의 질량 분석기용 이온 검출기로의 사용 가능성을 보여준다.
Fowler-Nordheim의 전자 방출과 열전자 방출 메카니즘을 이용하여 절연유체 내 전계에 의한 도체의 음극에서 전자 방출현상과 열에 의한 열전자 방출현상을 고려하고 유한요소법(Finite Element Method)을 이용하여 해석하였다. 절연유체 내 공간전하에 대한 해석기법으로 푸아송 방정식, 양이온, 음이온, 전자에 대한 전하연속 방정식, 온도에 대한 열 확산 방정식으로 이루어진 5개의 지배방정식에 Fowler-Nordheim의 전계 방출과 Richardson-Dushman의 열전자 방출을 경계조건으로 부여하였다. 단자 전류는 유한요소법과 잘 부합하는 에너지법으로 계산되었다. 쌍 곡선형 PDE의 공간전하 전파에 대한 지배 방정식은 일반적으로 수치적인 불안정성을 가지므로 인공 확산 항을 고려하여 이를 해결하였다. 제안된 해석법은 세 개의 캐리어를 가진 x-y 좌표축의 2차원 평판 모델에 적용하여 그 유효성을 확인하였다.
Ni을 coating 하지 않은 Si 기판에 바이어스를 인가하여 기존의 아이아몬드 결정입자가 아닌 탄소 튜브와 유사한 whisker 형태의 탄소 막을 Hot filament CVD 법으로 증착하였다. 제작된 시료는 SEM, Raman, 그리고 XRD로 형상과 성분, 그리고 결정구조를 분석하여 전계 방출 소자로 이용하기 위한 기본적인 전계방출 특성을 조사하였다. Raman 스펙트럼에 의한 조사 결과 whisker의 구성성분은 비정질 흑연임을 확인하였다. 증착 시 바이어스 전압이 높아짐에 따라 whisker의 형태가 가늘고 길어지는 경향을 보였으며 CH4 농도와 기판 온도가 증가할수록 whisker의 지금이 커지는 현상을 나타내었다. 방출전류밀도는 가늘고 긴 whisker 일수록 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 NH3를 첨가한 결과 매우 뾰족한 원뿔의 형태로 증착되었으며 구동전압이 2 V/$\mu$m의 낮은 값을 나타내었다. 따라서 whisker를 전계 방출 소자로 사용할 경우 구성성분이 흑연이며 그 형태가 침상 또는 원뿔이므로 구동전압이 낮아지고 방출 전류가 증가하는 등 향상된 전계 방출 특성을 나타내었다.
$C_{2}H_{2}/NH_{3}/H_{2}$ 의 혼합기체를 Ni 및 Co 촉매 금속에 열분해하여 탄소 나노튜브를 성장하여 구조적 특성을 SEM, TEM 및 Ramann으로 분석을 하였는 바, 성장된 탄소 나노튜브의 직경은 40~100nm 이었으며 모양은 구불구불하며 무질서하게 배열되었다. 탄소 나노튜브로부터의 전계 방출 특성은 통상적인 전계 방출기구에 기인됨을 알 수 있었다. 또한 인가 전압의 증가에 따라 탄소 나노튜브로 부터의 방출된 전류밀도와 휘도는 증가하였으며, $2.5 V/\mu\textrm{m}$의 전계에서는 $3.6 mA/\textrm{cm}^2$의 전류밀도 값을 갖고 있었으며, $0.8\textrm{cm}^2$의 면적에 성장된 탄소 나노튜브로부터 $56 cd/\textrm{m}^2$의 발광 강도를 보였다.
화학증착법으로 증착된 다이아몬드 박막은 우수한 전기적 특성과 뛰어난 화학적, 열적 안정성 때문에 전계방출소재로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 다이아몬드 박막의 전계방출은 저전계에서 일어나는 것으로 알려져 있으며, 저전계방출의 원인을 규명하려는 많은 연구가 진행되어 왔다. 한편, 다이아몬드 박막의 전계방출전류는 금속기판의 사용에 의한 기판/다이아몬드 접촉의 개선, 다이아몬드 박막내의 흑연성분의 조절에 의한 구조변화, 보론이나 인 (P), 질소의 도핑, 수소 플라즈마나 cesium 등의 금속을 이용한 표면처리 등의 여러 방법에 의하여 향상된다는 것이 입증되었다. 그 외에 메탄과 대기 분위기 처리, 암모니아 분위기에서의 레이저 조사도 전계방출특성을 향상시키는 것으로 보고되었다. 그러나, 다이아몬드 박막의 성장후 구조적 특성이 다른 박막의 후성장이나 열분해된 운자수소 처리가 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향에 관한 연구는 지금까지 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장이 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향을 고찰하고 이로부터 그 원인을 규명하고자 하였다. 다이아몬드 박막은 hot-filament 화학증착법을 이용하여 증착하였다. 후성장한 다잉아몬드 박막내의 흑연성분과 박막의 두께를 체계적으로 조절하여 후성장 박막의 구조적 특성과 그 두께의 영향을 확인할 수 있었다. 후성장층내의 흑연성분과 두께가 증가할수록 전계방출특성은 향상되다가 저하되었다. 한편, 다이아몬드 박막을 성장시킨 후 수소분위기 처리를 함에 따라 전계방출특성은 향상되었지만 수소처리시간이 5분 이상으로 증가함에 따라 그 특성은 저하되었다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장시 나타나는 전계방출특성의 변화 원인을 규명하고자 한다.기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.0 mm인 백금 망을 마스크로 사용하여 실제 3차원 미세구조를 제작하여 보았다. 그림 1에서 제작된 구조물의 SEM 사진을 보여주었으며, 식각된 면의 조도가 매우 뛰어나며 모서리의 직각성도 우수함을 확인할 수 있다. 이와 같이 도출된 시험 조건을 기초로 하여 리소그래피 후에 전기 도금을 이용한 금속 몰드 제작 및 이온빔 리소그래피 장점을 최대한 살릴수 있는 미세구조 제작에 대한 연구를 계속 추진할 계획이다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터
열-필라멘트 CVD 장치를 이용하여 다이아몬드 박막의 증착 조건을 최적화시켰다. $B_4C $ 고체 펠렛을 사용하여 보론두핑된 다이아몬드 박막을 제조하여 그 질적 특성을 알아보고, 전류전압 특성과 전계 방출 측정을 통해 박막의 전계방출소자(field emission display (FED)로의 특성을 조사하였다. 보론 도핑의 양이 증가함에 따라 다이아몬드 결정의 평균 입자 크기가 조금씩 감소하지만 다이아몬드의 질은 소량 도핑인 경우에 크게 바뀌지 않았다. Al/Diamond/p-Si 소자의 전류전압 특성을 조사한 결과 도핑된 다이아몬드 박막의 전류는 도핑되지 않은 박막의 전류에 비해 $10^4$~$10^5$배 정도 증가하였다. 전계방출 특성을 조사한 결과 보론-도핑이 증가함에 따라 점차 낮은 전기장에서 전자를 방출하며, 또한 높은 방출 전류를 나타냈다. 전자가 방출되기 시작하는 onset-field는 펠렛의 수가 2개일 때 15.5 V/$\mu\textrm{m}$, 3개일 때 13.6 V/$\mu\textrm{m}$, 4개일 때는 11.1 V/$\mu\textrm{m}$. 체계적으로 감소하였다. 도핑의 강도가 세어짐에 따라 Fowler-Nordheim 그래프의 기울기는 감소하는 경향을 보였으며, 이로서 보론 도핑으로 인해 유효 장벽 에너지가 감소되어 전자 방출 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
열 화학기상법으로 만든 GaN와 GaP 나노와이어에서 전계 방출과, 산소와 아르곤 분위기에서 안정성에 대해 조사하였다. GaN 나노와이어의 경우 산소 분위기에서 전계 방출이 급격하게 줄었으나, GaP에서는 그렇지 않았다. 두 나노와이어 모두 아르곤 분위기에서는 큰 변화가 없었다. GaP 나노와이어의 외부에 존재하는 산화물 층이 전자 방출 안정성에 크게 기여한 것으로 생각된다. 나노와이어에서 방출된 전자의 에너지 분포를 통해 반도체 나노와이어는 탄소 나노튜브와 그 전계 방출 메카니즘이 다름을 유추할 수 있었다.
분자의 전리(ionization)작용과 이온의 해리(dissociation)작용에 의한 유전체 내 방전해석을 위해서 전자, 양이온, 음이온의 생성과 소멸, 전자부착, 재결합 과정을 포함한 전하연속방정식, 전계에 의한 푸아송 방정식, 유전체 온도에 관한 열확산 방정식을 결합하여 해석하였다. 전계 방출 조건과 열전자 방출 조건이 경계조건으로 부여되었고 에너지 최소화 정류조건을 따르는 유한요소법(finite element method)을 이용하여 해석하였다. 비교적 작은 값을 가지는 확산성을 무시하고 대류성에 역점을 두어 발생하는 수치적 불안정은 인공확산항(artificial diffusion technique)을 도입하여 안정화하였다. 본 논문에서는 IEC standard 60897의 표준규격에 따른 2차원 축대칭 침-구 전극에 적용하여 제안된 다중물리해석기법의 타당성을 입증하였다.
전자 방출원 및 디스플레이 응용분야에서 우수한 가능성을 보이고 있는 이중벽 탄소나노튜브를 Tetrahydrofuran (THF) 열분해 방법으로 대량 합성하였다. 합성된 이중벽 탄소나노튜브는 불순물로 비정질 탄소와 금속촉매를 포함하고 있어, 이를 제거하기 위해 열처리와 과산화수소, 질산, 염산을 이용한 산 처리를 하였다. 정제된 이중벽 탄소나노튜브를 계면 활성제인 Sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS)를 사용하여 잉크를 제작하였고, 잉크를 스프레이 방법으로 Indium Tin Oxide (ITO)기판에 분무하여 전계방출을 위한 에미터를 제작하였다. 본 연구에서는 염산 처리 시간에 따른 이중벽 탄소나노튜브의 특성을 X-ray diffraction, Thermal Gravity Analysis (TGA) 측정을 통해 평가하였고, 염산 처리 시간이 증가할수록 전계방출 특성이 향상되는 것을 FE-current 측정으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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