원자로 압력용기강의 제조열처리인 ?칭과 템퍼링 중간에 페라이트와 오스테나이트가 공존하는 영역에서 2상영역열처리를 추가한 후 템퍼링조건을 조정함으로써 파괴인성을 향상시키는 열처리 공정을 개발하였다. 새 열처리공정을 적용하면 기존공정에 비하여 강도는 크게 감소하지 않으면서 충격인성과 연성이 크게 증가하고, 천이온도가 약 2$0^{\circ}C$ 감소하였다. 2상영역열처리를 하면 연한 템퍼드 베이나이트 기지에 비교적 강한 템퍼드 마르텐사이트가 균일하게 분산된 복합조직을 얻을 수 있고, 유효 결정립의 크기가 감소하여 균열진전이 억제되었다. 또한 기존공정의 판상 탄화물 대신 구형 탄화물이 형성되기 때문에 응력집중이 완화되어 파괴저항성이 향상되었다. 그리고 2상 영역열처리후 템퍼링 정도를 낮추면 탄화물 크기가 작아지기 때문에 균열발생이 억제되어 저온 충격인성이 향상되었다.
최근 비정질 산화물 반도체 thin film transistor(TFT)는 차세대 투명 디스플레이로 많은 관심을 받고 있으며 활발한 연구가 진행되고 있다. 산화물 반도체 TFT는 기존의 비정질 실리콘 반도체에 비하여 큰 on/off 전류비, 높은 이동도 그리고 낮은 구동전압으로 인하여 차세대 투명 디스플레이 산업에 적용 가능하다는 장점이 있다. 한편 기존의 sputter나 evaporator를 이용한 증착 방식은 우수한 막의 특성에도 불구하고 많은 시간과 제작비용이 든다는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 별도의 고진공 시스템이 필요하지 않을 뿐만 아니라 대면적화에도 유리한 용액공정 방식을 이용하여 박막 트렌지스터를 제작하였으며 thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화 하였다. 제작된 박막 트렌지스터는 p-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 spin coater을 이용하여 Al-Zn-Sn-O 박막을 형성하였다. 연속해서 photolithography 공정과 BOE (30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 Pseudo-MOS FET구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성평가가 용이하다는 장점을 가지고 있다. 그 결과, microwave를 통해 열처리한 소자는 100oC 이하의 낮은 열처리 온도에도 불구하고 furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 subthreshold swing(SS), Ion/off ratio, field-effectmobility 등이 개선되는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.
최근, 비정질 산화물 반도체 thin film transistor (TFT)는 수소화된 비정질 실리콘 TFT와 비교하여 높은 이동도와 큰 on/off 전류비, 낮은 구동 전압을 가짐으로써 빠른 속도가 요구되는 차세대 투명 디스플레이의 TFT로 많은 연구가 진행되고 있다. 한편, 기존의 MOSFET 제작 시 우수한 박막을 얻기 위해서는 $500^{\circ}C$ 이상의 높은 열처리 온도가 필수적이며 이는 유리 기판과 플라스틱 기판에 적용하는 것이 적합하지 않고 높은 온도에서 수 시간 동안 열처리를 수행해야 하므로 공정 시간 및 비용이 증가하게 된다는 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 RF sputter를 이용하여 증착된 비정질 InGaZnO pesudo MOSFET 소자를 제작하였으며, thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화하였다. P-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 RF 스퍼터링을 이용하여 InGaZnO 분말을 각각 1:1:2mol% 조성비로 혼합하여 소결한 타겟을 사용하여 70 nm 두께의 InGaZnO를 증착하였다. 연속해서 Photolithography 공정과 BOE(30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 pseudo MOSFET 구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성을 간단하고 간략화된 공정과정으로 분석할 수 있는 장점이 있다. 열처리 조건으로는 thermal 열처리의 경우, furnace를 이용하여 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$에서 30분 동안 N2 가스 분위기에서 열처리를 실시하였고, microwave 열처리는 microwave를 이용하여 각각 400 W, 600 W, 800 W, 1000 W로 20분 동안 실시하였다. 그 결과, furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 microwave 를 통해 열처리한 소자에서 subthreshold swing (SS), threshold voltage (Vth), mobility 등이 개선되는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.
본 고에서는 반도체 생산 장비의 하나인 고속 열처리 공정기를 소개하고, 현재의 기술 동향과 그에 따른 기술발전의 추이를 논의 하였다. 고속 열처리 공정기는 단일 웨이퍼 가공기로서 각각의 웨이퍼가 동일한 환경하에서 가공될 수 있다는 장점 때문에 앞으로 웨이퍼가 대형화되고 다품종 소량생산이 요구되면서 더욱더 주목받게 되고 또한 반도체 생산에 있어서 핵심이 될 장비이다. 따라서 현재 고속 열처리 공정기를 실제 현장에서 널리 사용하지 못하고 있는 큰 이유 중의 하나인 웨이퍼의 온도 균일성 문제를 해결하는 것이 현 시점에서 매우 중요하다. 그리고 여러 챔버를 연결하여 다양한 작업을 일괄적으로 처리할 수 있는 다 챔버 과정으로의 발전도 필요하다고 할 수 있다. 반도체 생산장비의 대다수를 수입에 의존하고 있는 국내 현실을 고려할 때 반도체 생산기술의 국산화는 매우 중요하다. 따라서 차세대 반도체 생산장비로 주목받고 있는 고속 열처리 공정기의 생산기술을 국산화하는 것은 그 의미가 크다고 할 수 있다. 이를 위하여 산업계와 학계의 지속적인 관심과 좋은 연구결과를 기대한다.
반도체 공정이나 디스플레이 공정에는 세라믹 부품이나 금속 부품이 많이 포함되어 있는데 이들 부품이 공정중에 발생하는 플라즈마 또는 여러가지 부산물에 의하여 부품의 표면에 다양한 코팅층이 형성된다. 그리고 이러한 공정에 들어가는 부품은 플라즈마 또는 각종 산에 취약한 특성을 나타내는데 이에 대하여 해결하기 위하여 세라믹 부품의 표면에 용사코팅이나 각종 물리, 화학적 방법을 이용하여 표면에 코팅층을 형성한다. 이렇게 형성된 코팅층중 특히 용사코팅에 의하여 형성된 코팅층은 플라즈마 공정이나 각종 부식성 산에 의하여 박리 또는 크랙이 발생하게 된다. 이러한 특성은 용사코팅층의 특성상 발생하고 있는 물리적 흡착에 의하여 흡착된 계면에서 박리가 발생할 가능성이 크게 된다. 이러한 현상을 줄이기 위하여 고열원을 통하여 열처리 실험을 실시한다. 특히 전자빔이나 레이저 열원은 고온 급속 가열에 의하여 고융점인 세라믹 용사코팅층 및 금속 코팅층을 재용융 및 응고과정을 통하여 미세구조를 변화시킨다. 특히 전자빔 열처리는 진공중에서 코팅층의 열처리를 행함으로써 코팅층 내에 있는 기공을 제거하거나 불순물을 제거하기에 용이하다. 본 연구에서 수행된 열처리는 기 코팅된 세라믹이나 금속재의 표면을 다량의 Electron의 Flux를 통하여 표면의 온도를 Melting point 직하 온도까지 상승하였다가 응고시킴으로써 코팅층의 특성을 변화시켰다. 이렇게 열처리된 시험편의 XRD를 통해 결정구조를 파악하고, SEM, OM을 통하여 기공의 제거, 결함의 제거 등을 확인하였으며 경도 변화를 통하여 물리적 특성의 변화를 함께 확인하였다. 평가 결과 결정구조의 변화와 더불어 경도등의 상승효과가 발생하였으며 코팅층 내에 존재하는 결함이 감소함을 확인하였다.
최근에 금속산화물을 증착하는 방법으로 용액공정이 주목 받고 있다. 용액 공정은 대기압에서 매우 간단한 방법으로 복잡한 공정과정을 요구하지 않기 때문에 박막을 경제적으로 간단하게 형성할 수 있다. 하지만 용액공정을 통해 형성한 박막에는 소자의 특성을 열화 시키는 solvent와 탄소계열의 불순물을 많이 포함하고 있어 고온의 열처리가 필수적이다. 박막의 품질을 향상시키기 위해서 다양한 열처리 방법들이 이용되고 있으며, 일반적인 열처리 방법으로는 furnace를 이용한 conventional thermal annealing (CTA)이 많이 이용되고 있다. 하지만, 최근에는 microwave를 이용한 공정이 주목 받고 있다. Microwave energy는 CTA보다 효과적으로 비교적 낮은 온도에서 높은 열처리 효과를 나타낸다. 본 실험은 n-type Silicon 기판에 solution-ZrO2 산화막을 형성 후, oven baking을 한 뒤, CTA와 microwave를 이용하여 solvent와 불순물을 제거 하였다. 전기적 특성을 확인하기 위해 solution ZrO2 산화막 위에 E-beam evaporator를 이용해 Ti 금속 전극을 증착하여 Metal-Oxide-Semiconductor (MOS) capacitor를 제작하였다. 다음으로, PRECISION SEMICONDUCTOR PARAMETER ANALYZER (4156B)를 이용하여, capacitance-voltage (C-V) 특성 및 current-voltage (I-V) 특성을 비교하였다. 다음으로, CTA를 통하여 제작한 소자와 전기적 특성을 비교하였다. 그 결과, Microwave irradiation으로 열처리한 MOS capacitor 소자에서 capacitance 값과 flat band voltage, hysteresis 등이 개선되는 효과를 확인하였다. Microwave irradiation 열처리는 100oC 미만의 온도에서 공정이 이루어짐에도 불구하고 시료 내에서의 microwave 에너지의 흡수가 CTA 공정에서의 열에너지 흡수보다 훨씬 효율적으로 이루어지며, 결과적으로 ZrO2 용액의 불순물과 solvent를 낮은 온도에서 제거하여 고품질 박막 형성에 매우 효과적이라는 것을 나타낸다. 따라서, microwave irradiation 열처리 방법은 비정질 산화막이 포함되는 박막 transistor 소자 제작에 대하여 결정적인 열처리 방법이 될 것으로 기대한다.
자동차 산업에서 차체를 성형하는 프레스 금형 산업은 꾸준히 증가하고 있는 자동차 생산대수와 함께 성장해가고 있으며, 자동차 산업의 국제 경쟁이 심해지고 소비자들의 요구가 다양해짐에 따라 신제품 개발주기에 발맞추어 금형의 제작에도 단납기 및 비용절감을 위한 노력과 제품의 품질 향상을 위해 신기술, 신공법이 적용되고 있다. 한편 자동차 차체를 제작하는 프레스 금형가공은 박판소재를 원하는 형상으로 제작하는 공정으로써, 프레스의 상 하 운동을 이용하여 강판을 성형한다. 이러한 금형의 형태는 곧 자동차 차체 제품의 형태를 완성하므로 제품을 성형하는 도중에 금형과 소재의 마찰에 의해 금형의 마모나 마멸이 발생하여 제품의 품질을 저하시킬 우려가 있다. 따라서 금형의 내마모성 및 수명을 향상시키기 위한 방안들 중 표면경화처리가 행해지고 있으며, 그중 공정 속도가 빠르고 국부적인 열처리가 가능한 레이저 표면처리 방법이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 이러한 금형의 성질을 향상시키기 위해 고출력 다이오드 레이저를 이용하여 프레스 금형공정 중 드로잉(drawing) 공정에의 적용을 위한 표면경화처리를 실시하였다. 최대출력 4.0kW의 다이오드 레이저를 사용하였으며, 6축 외팔보 로봇에 열처리용 광학계를 장착하여 열처리를 실시하였다. 또한 광학계 부근에는 적외선 온도센서가 부착되어있어 열처리시 시험편의 표면온도를 실시간으로 측정할 수 있도록 구성되어져있다. 시험편은 금형재료용 구상흑연 주철인 FCD550 소재를 사용하였으며, 공정변수에 따른 열처리 특성을 파악하고, 그 경화특성을 평가하였다. 실험 결과, FCD550 소재의 표면 열처리시 레이저 출력 3.5kW, 빔 이송속도 3mm/sec에서 최적의 열처리 특성을 나타내었으며, 이때의 최고 경도는 930Hv을 나타내며 모재에 비해 경도가 3배 정도 상승하는 우수한 경화특성을 보였다.
본 연구에서는 3D-프린팅 적층 공정으로 제조한 인공관절용 CoCrMo 합금 소재의 HIP 처리를 포함한 복합열처리 후 소재의 인장특성, 내마모 특성 등의 기계적 특성과 결정구조 및 미세조직 등의 재료특성 변화를 고찰하였다. 내부마이크로 기공을 제거하기 위한 HIP 열처리와 금속탄화물 생성을 위한 상압열처리 및 금속탄화물의 균질화를 위한 용체화 열처리를 거치는 복합열처리 공정을 실시하여 인공관절 소재로서의 특성을 부여하고자 하였다. 3D-프린팅 적층 공정으로 제조한 인공관절용 CoCrMo 합금 소재의 복합열처리 효과는 HIP 공정중의 치밀화 과정, 상압열처리 중의 금속탄화물 생성 및 용체화 열처리 과정중의 금속탄화물의 균질화 효과임을 XRD, FE-SEM, EDS 분석으로 확인하였다.
기존의 디스플레이 기슬은 마스크를 통해 특정 부분에만 유기재료를 증착시키는 방법을 사용하였으나, 기판의 크기가 커짐에 따라 공정조건에 제약이 발생하였다. 이를 해결하기 위해 최근 용액 공정에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 용액 공정은 기존 진공 증착 방식과 비교하였을 때 상온, 대기압에서 증착이 가능하며 경제적이고, 대면적 균일 증착에 유리하다는 장점이 있다. 반면, 용액 공정으로 제작한 소자는 시간이 지남에 따라 점차 전기적 특성이 변하는 aging effect를 보인다. Aging effect는 용액에 포함된 C기와 OH기 기반의 불순물의 영향으로 시간의 경과에 따라서 문턱전압, subthreshold swing 및 mobility 등의 전기적 특성이 변하는 현상으로 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 지금까지 고품질 박막 형성을 위한 열처리는 퍼니스 (furnace) 장비에서 주로 이루어졌는데, 시간이 오래 걸리고, 상대적으로 고온 공정이기 때문에 유리, 종이, 플라스틱과 같은 다양한 기판에 적용하기 어렵다는 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서도 열처리가 가능한 microwave irradiation (MWI) 방법을 이용하여 solution-processed InGaZnO TFT를 제작하였고, 기존의 열처리 방식인 furnace로 열처리한 TFT 소자와 aging effect를 비교하였다. 먼저, solution-processed IGZO TFT를 제작하기 위해 p type Si 기판을 열산화시켜서 100 nm의 SiO2 게이트 산화막을 성장시켰고, 스핀코팅 방법으로 a-IGZO 채널층을 형성하였다. 증착후 열처리를 위하여 1000 W의 마이크로웨이브 출력으로 15분간 MWI를 실시하여 a-IGZO TFT를 제작하였고, 비교를 위하여 furnace N2 gas 분위기에서 $600^{\circ}C$로 30분간 열처리한 TFT를 준비하였다. 제작된 직후의 TFT 특성을 평가한 결과, MWI 열처리한 소자가 퍼니스 열처리한 소자보다 높은 이동도, 낮은 subthreshold swing (SS)과 히스테리시스 전압을 가지는 것을 확인하였다. 한편, aging effect를 평가하기 위하여 제작 후에 30일 동안의 특성변화를 측정한 결과, MWI 열처리 소자는 30일 동안 문턱치 전압(VTH)의 변화량 ${\Delta}VTH=3.18[V]$ 변화되었지만, furnace 열처리 소자는 ${\Delta}VTH=8.56[V]$로 큰 변화가 있었다. 다음으로 SS의 변화량은 MWI 열처리 소자가 ${\Delta}SS=106.85[mV/dec]$인 반면에 퍼니스 열처리 소자는 ${\Delta}SS=299.2[mV/dec]$이었다. 그리고 전하 트래핑에 의해서 발생하는 게이트 히스테리시스 전압의 변화량은 MWI 열처리 소자에서 ${\Delta}V=0.5[V]$이었지만, 퍼니스 열처리 소자에서 ${\Delta}V=5.8[V]$의 큰 수치를 보였다. 결과적으로 MWI 열처리 방식이 퍼니스 열처리 방식보다 소자의 성능이 우수할 뿐만 아니라 aging effect가 개선된 것을 확인할 수 있었고 차세대 디스플레이 공정에 있어서 전기적, 화학적 특성을 개선하는데 기여할 것으로 기대된다.
Oxide TFT (thin film transistor) active channel layer에 대한 저온 열처리 공정은 투명하고 flexibility을 기반으로하는 display 산업과 AMOLED (active matrix organic light emitting diode) 분야 등 다양한 분야에서 필요로 하는 기술로서 많은 연구가 이루어지고 있다. 과거 active layer는 ALD (atomic layer deposition), CVD (chemical vapor deposition), pulse laser deposition, radio frequency-dc (RF-dc) magnetron sputtering 등과 같은 고가의 진공 장비를 이용하여 증착 되어져 왔으나 현재에는 진공 장비 없이 spin-coating 후 열처리 하는 저가의 공정이 주로 연구되어 지고 있다. Flexible 기판들은 일반적인 OTFT (oxide thin films Transistor)에 적용되는 열처리 온도로 공정 진행시 열에 의한 기판의 손상이 발생한다. Flexible substrate의 열에 의한 기판 손상을 막기 위해 저온 열처리 공정이 연구되고 있지만 기존 열처리와 비교하여 소자의 특성 저하가 동반 되었다. 본 연구에서는 Si 기판위에 SiO2 (100)를 절연층으로 증착하고 그 위에 IZO (indium zinc oxide) solution을 spin-coating 한뒤 $250^{\circ}C$ 이하의 온도에서 열처리하였다. 저온 공정으로 인하여 소자의 특성 저하가 동반 되었으므로 소자의 저하된 특성 복원하고자 post-treatment로 고가의 진공장비가 필요 없고 roll-to roll system 적용이 수월한 remote-type의 APP (atmospheric pressure plasma) 처리를 하였다. Post-treatment로 APP를 이용하여 $250^{\circ}C$ 이하에서 소자에 적용 가능한 on/off ratio를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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