높은 포화자속밀도와 낮은 철손을 갖는 Fe/aub 80/B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질합금을 일반열처리, 자장열처리시켜 그의 자기적특성과 자구구조와의 관계를 조사하였다. 이를 위하여 Fe$_{80}$B$_{12}$Si$_{8}$ 비정질리본을 단롤법으로 제작하여 결정화온도를 측정하였으며 측정된 결정화온도 이하의 여러 온도에서 30분간 Ar-gas 분위기하에서 일반열처리, 자장열처리를 행하였다. 이와같이 하여 준비된 시료의 자기적특성을 조사하기 위하여 D.C., A.C. Recorking Fluxmeter를 이용하였으며 자구구조는 Bitter method로 관찰하였다. as-cast 상태의 시료를 일반열처리함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze자구가 점차 사라지고 wave형태의 180.deg.자구가 관찰되었다. 동시에 자화과정에 있어서 자기이력곡선은 Barkhausen jump가 없어 smooth하였다. 그리고 자장열처리시에는 as-cast 상태나 일반열처리에 비해 자기적특성이 현저하게 향상되었으며 이는 열처리를 행함에 따라 내부응력이 완화되면서 maze 자구가 없어지고 일축자기 이방성으로 리본길이방향에 평행하게 형성된 180.deg.자구에 기인하는 것이라 사료된다. 그리고 자장열처리의 경우, 폭방향으로 열처리한 리본의 자구폭은 길이방향으로 열처리한 리본의 폭보다 미세하였으며 전자의 이력손실이 후자의 것보다 더 컸다.다.
ITO(Indium-Tin-Oxide)는 n-type 전도 특성을 갖는 산화물 반도체로서 가시광 영역에서의 높은 광투과율 및 낮은 전기 비저항을 나타내기 때문에 태양전지, 액정디스플레이(liquid crystal display), 터치스크린(touch screen) 등의 투명전극 재료, 전계 발광(electroluminescent) 소자, 표면발열체, 열반사 재료 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 본 연구에서는 타겟 제작에 드는 비용을 줄이고, 타겟 이용의 효율성을 높이기 위해 기존의 세라믹 타겟 대신 분말 타겟을 사용하여 유리 기판 상에 ITO 박막을 DC magnetron sputtering법에 의해 제조하고, 열처리 온도 및 열처리 분위기에 따른 ITO 박막의 전기적 광학적 특성을 조사하였다. 열처리 온도가 10$0^{\circ}C$이하인 경우 열처리하지 않은 시편과 동일하게 In2O3의 (411)면에 해당하는 peak가 관찰되었다. 그러나 20$0^{\circ}C$의 온도로 열처리 할 경우 (411)면 peak의 세기는 상대적으로 감소하고 대신 이전에 나타나지 않았던 (222)면에 대응하는 peak 세기가 현저하게 증가함을 알 수 잇다. 이것은 ITO 박막의 경정성장이 열처리 전 (411)면 방향으로 이루어지나 20$0^{\circ}C$의 온도로 열처리 후 재결정화에 의해 (222)면 방향으로의 우선방위를 갖고 성장함을 의미한다. 또한 주로 높은 기판온도에서 관찰되었던 (211), (400), (411), (440), (622)면 등에 해당하는 peak가 나타남을 볼 수 있었다. 열처리 온도를 더욱 증가시킴에 따라 결정구조에는 큰 변화 없이 (222)면 peak 세기가 증가하였다. 한편 열처리 온도를 더욱 증가시킴에 따라 (222)면 peak 세기가 상대적으로 조금 감소할뿐 XRD회절 결과에는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 이러한 결과로부터 기판을 가열하지 않고 증착한 ITO 박막의 재결정화에 필요한 최소의 열처리 온도는 20$0^{\circ}C$이며, 그 이상의 열처리 온도는 ITO박막의 결정구조에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 열처리 전 비저항은 1.1$\times$10-1 $\Omega$-cm 의 값을 가지거나 10$0^{\circ}C$의 온도로 열처리함에 따라 9.8$\times$102$\Omega$-cm 로 약간 감소하였다. 열처리 온도를 20$0^{\circ}C$로 높임에 따라 비저항은 급격히 감소하여 1.7$\times$10-3$\Omega$-cm의 최소값을 나타내었다. 열처리 온도가 10$0^{\circ}C$인 경우 가시광 영역에서의 광투과율은 열처리하지 않은 시편과 비교해 볼 때 약간 증가하였다. 열처리 온도는 20$0^{\circ}C$로 증가시킴에 따라 투과율은 크게 향상되어 흡수단 이상의 파장영역에서 90% 이상의 투과율을 나타내었다. 이러한 광투과율의 향상은 앞서 증착된 ITO 박막이 열처리 중 재결합에 의해 우선 성장 방위가 (411)면 방향에서 (222)면 방향으로 변화되었기 때문으로 생각된다. 그러나 열처리 온도를 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.
Ta₂O/Si 계면에서 SiO₂층이 dry O₂ 및 N₂분위기에서 열처리에 의해 형성되며 열처리 온도가 증가할수록 이층의 두께가 증가한다. Dry O₂ 및 N₂에서 열처리 할 때 얇은 Ta₂O 박막(40nm 이하)의 누설전류는 열처리 온도가 증가함에 따라 감소한다. 유전상수 vs 열처리 온도 관계에서 750℃또는 800℃에서 Ta₂O 박막의 결정화에 따른 최대값을 보여주며, 이러한 결정화에 의한 유전상수 증가 효과는 두꺼운 Ta₂O 박막에서 현저히 나타난다. 그러나 고온에서 열처리하면 계면에서 SiO₂층의 형성과 성장 때문에 유전상수는 감소한다. Al/Ta₂O/Si MIS capacitor의 stress에 따른 flat band voltage와 gate voltage instability는 열처리에 의해서 형성된 계면 SiO₂성장으로 설명할 수 있다. 열처리 조건의 함수로서 Ta₂O박막의 전기적 특성은 Ta₂O박막형성 방법에 관계없이 Ta₂O 박막 두께에 강하게 의존한다.
이 연구는 nano-indenter를 중심으로 박막의 nano-electrotribology 분석 연구로 Hafnium Nitride (HfN) 박막의 열처리 시 열적안정성에 대한 연구를 진행하였다. HfN 박막은 Copper (Cu)와 Silicon (Si)의 계면 확산방지막으로 사용될 수 있는 박막으로 현재 많은 연구소에서 다양한 연구가 진행되고 있다. HfN 박막은 Si (100)기판 위에 rf magnetron sputter로 증착되었다. 증착 시 Ar, $N_2$ 가스유량을 총 40 sccm 사용하였고 증착 후 HfN 박막을 질소분위기 furnace에서 500, $700^{\circ}C$로 각각 30분 동안 열처리 하였다. 열처리 전 후의 시료를 nano-indenter를 이용하여 nano-electrotribology 분석을 실시하였다. Nano-indenter 측정결과 열처리 전 HfN 박막 시료의 표면강도는 39.68 GPa였고 500oC 열처리 후 31.31 GPa로 감소하였다. 그러나 $700^{\circ}C$ 열처리 시 표면강도가 37.89 GPa로 다시 증가하였다. 탄성계수 측정결과도 이와 같은 경향을 나타내었는데, $500^{\circ}C$ 열처리 전 후 탄성계수가 258.99 GPa에서 201.88 GPa로 감소하였고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 247.55 GPa로 다시 증가하였다. 이는 $500^{\circ}C$ 열처리하였을 때 박막 내에 흡착되었던 $N_2$ 가스가 빠져나가며 tensile stress가 발생하여 박막의 표면강도 감소를 유발했고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 다시 박막 표면이 안정화되었기 때문으로 생각된다. 이를 통해 열처리 온도 변화에 의한 질소효과가 나타나 HfN 박막 표면의 물성이 달라지는 것을 확인하였다.
고에너지 이온주입시 격자결함의 생성 및 열처리 거동이 double crystal X-ray와 단면 TEM을 사용하여 연구되었다. 3MeV P+ 이온주입한 실리콘의 DCXRD 분석 결과조사량 증가에 따라 모재 내의 변형량은 증가하였다. HRTEM 분석 결과 고에너지 이온주입시 결함은 표면 부근에 희박하고 Rp 부근에 집중되어 있었다. 또한 이온주입 상태의 결함층은 dark band의 형태로 존재하였으며 열처리시 이차결함은 이곳으로부터 생성됨이 관찰되었다. 3MeV P+,$1X1015extrm{cm}^2$의 조건으로 이온주입된 실리콘 시편의 열처리에 따른 X-ray rocking curve 분석을 통하여 열처리 온도가 $550^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$로 증가함에 따라 모재 내부의 최대 변형량이 7X10-4에서 2.9X10-4으로 감소함이 관찰되었다. 특히 $550^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 표면으로부터$-1.5mu$m 영역에 작은 변형층이 넓게 잔존하였으며 열처리온도를 $700^{\circ}C$로 증가한 경우 제거되었다. 이온주입시 생성된 일차결함들은 $700^{\circ}C$ 열처리시 $60^{\circ}$ 전위와 <112> 막대 모양 결함, $1000^{\circ}C$ 열처리시 <110>방향의 전위루프로 열처리 조건에 따라 여러 가지 모양의 이차결함으로 변화하였다. 고에너지 이온주입에 의해 발생한 이차결함은 고온에서도 안정하여 고온 열처리에 의한 제거가 용이하지 않았다.
본 연구에서는 시차주사열량분석장치와 X-선 회절장치를 이용하여 어닐링 열처리 조건에 따른 니티놀 형상기억합금의 상변환 특성과 결정구조를 조사하였다. 어닐링 열처리 조건으로는 열처리 시간과 열처리 온도를 고려하였으며 특히 열처리 시간은 5분. 15분, 30분, 45분 그리고 열처리 온도는 $400^{\circ}C,\;500^{\circ}C,\;525^{\circ}C,\;550^{\circ}C,\;575^{\circ}C,\;600^{\circ}C,\;700^{\circ}C,\;800^{\circ}C,\;and\;900^{\circ}C$를 적용하였다 연구결과에 따르면 열처리 시간과 열처리 온도 등의 어닐링 열처리 조건은 니티놀 형상기억합금의 상변환 특성과 결정구조에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
최근, 비정질 산화물 반도체 thin film transistor (TFT)는 수소화된 비정질 실리콘 TFT와 비교하여 높은 이동도와 큰 on/off 전류비, 낮은 구동 전압을 가짐으로써 빠른 속도가 요구되는 차세대 투명 디스플레이의 TFT로 많은 연구가 진행되고 있다. 한편, 기존의 Thin-Film-Transistor 제작 시 우수한 박막을 얻기 위해서는 $500^{\circ}C$ 이상의 높은 열처리 온도가 필수적이며 이는 유리 기판과 플라스틱 기판에 적용하는 것이 적합하지 않고 높은 온도에서 수 시간 동안 열처리를 수행해야 하므로 공정 시간 및 비용이 증가하게 된다는 단점이 있다. 이러한 점을 극복하기 위해 본 연구에서는 간단하고, 낮은 제조비용과 대면적의 박막 증착이 가능한 용액공정을 통하여 박막 트랜지스터를 제작하였으며 thermal 열처리와 microwave 열처리 방식에 따른 전기적 특성을 비교 및 분석하고 각 열처리 방식의 열처리 온도 및 조건을 최적화하였다. P-type bulk silicon 위에 산화막이 100 nm 형성된 기판에 spin coater을 이용하여 Al-Zn-Sn-O 박막을 형성하였다. 그리고, baking 과정으로 $180^{\circ}C$의 온도에서 10분 동안의 열처리를 실시하였다. 연속해서 Photolithography 공정과 BOE (30:1) 습식 식각 과정을 이용해 활성화 영역을 형성하여 소자를 제작하였다. 제작 된 소자는 Junctionless TFT 구조이며, 프로브 탐침을 증착 된 채널층 표면에 직접 접촉시켜 소스와 드레인 역할을 대체하여 동작시킬 수 있어 전기적 특성을 간단하고 간략화 된 공정과정으로 분석할 수 있는 장점이 있다. 열처리 조건으로는 thermal 열처리의 경우, furnace를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 N2 가스 분위기에서 열처리를 실시하였고, microwave 열처리는 microwave 장비를 이용하여 각각 400 W, 600 W, 800 W, 1000 W로 15분 동안 실시하였다. 그 결과, furnace를 이용하여 열처리한 소자와 비교하여 microwave를 통해 열처리한 소자에서 subthreshold swing (SS), threshold voltage (Vth), mobility 등이 비슷한 특성을 내는 것을 확인하였다. 따라서, microwave 열처리 공정은 향후 저온 공정을 요구하는 MOSFET 제작 시의 훌륭한 대안으로 사용 될 것으로 기대된다.
Muskmelon(Cucumis melo L.)은 독특한 향기와 높은 당도로 각광받고 있는 과일로 주로 지중해, 아시아, 북유럽과 미주지역에서 광범위하게 재배되고 있으며 우리나라에서는 주로 시설 내에서 재배되고 있다. 점차 그 수요가 증가하고 있는 fresh-cut제품은 유통, 저장 기간 동안 제품의 신선함 유지가 요구된다. 본 연구에서는 가공 전 열처리가 fresh-cut muskmelon의 품질에 미치는 영향과 최적 열처리 조건을 조사하였다. Half-cut melon을 대상으로 blanching 온도 설정을 위한 예비 실험을 한 결과 5$0^{\circ}C$ 열처리한 구가 향, 연화 저해 정도, 그리고 전체적인 기호도에 대한 관능평가 가장 우수하였다. 이를 바탕으로 5$0^{\circ}C$의 water bath상에서 whole melon을 10, 20, 30, 40분 blanching하여 5$^{\circ}C$에서 24시간 저장한 후 cork borer를 이용하여 cylinder 형의 fresh-cut melon을 가공하였다. 가공한 melon은 5$^{\circ}C$에서 6일 저장하면서 L-value, chroma-value, soluble solid, pH, 경도, 호흡 변화 등을 통해 품질변화를 측정하였다. 저장 6일후 L-value의 변화는 대조구에서 가장 크게 나타났으며, chroma-value는 저장 시간이 경과함에 따라 감소하였으며 10분 열처리 한 구에서 변화정도가 가장 낮게 나타났다. 수용성 고형분 함량은 저장기간의 경과에 따른 큰 변화는 없었으나 40분 열처리한 구에서 수용성 고형분 함량이 가장 낮았으며 20, 30분 열처리한 구에서 높게 나타났다. 저장 중 fresh-cut melon의 pH는 증가하는 경향을 보였으며 10분 열처리한 구에서 가장 낮게 나타났다. 호흡변화는 저장 기간이 경과함에 따라 $O_2$는 감소하고 $CO_2$는 증가했으며 특히 20분 열처리한 구에서 $CO_2$가 크게 증가한 것으로 나타났다. 증가 정도가 가장 크게 나타났다. 열처리한 fresh-cut melon의 hardness는 저장 3일 후 대조구와 40분 열처리 구에서 가장 낮아 연화현상을 확인했으며 20분 열처리구에서 초기 hardness가 유지되는 것으로 확인했다. 따라서 fresh-cut melon을 위한 가공 전 열처리를 위해서는 5$0^{\circ}C$에서 10분 열처리가 품질 변화를 유지하는데 적당하다고 판단된다.
$TiCl_44,{\;}AICl_3,{\;}H_2,{\;}Ar,{\;}NH_3$ 기체를 사용하여 플라즈마 화학 증착법으로 $(Ti_{1-x}AI_x)N$ 피막을 증착한 후 진공열처리 실험을 통해 열처리 전후에 나타나는 피막의 가계적 특성 변화 및 상변화 양상에 대해 연구하였다. 기판으로는 M2 고속도강과 알루미나(${\alpha}-Al_2O_3$)를 사용하였으며, 열처리 실험은 진공 열처리로를 이용하여 $800$ ~ $1100^{\circ}C$ 에서 진행하였다. M2 고속도강 위에 증착한 $(Ti_{1-x}AI_x)N$ 피막은 모두 (200) 우선 방위를 갖고 있었으며, AI의 함량이 높아짐에 따라 입자의 크기가 미세해져 $(Ti_{0.2}AI_{0.8})N$ 의 경우 수 nm의 업자들로 이루어져 있었다. 열처리 시간을 일정하게 하고, 그 온도를 증가시킬 경우 비교적 낮은 온도 영역($~900^{\circ}C$)에서는 경도 증가를 나타내지만, 열처리가 더욱 진행됨에 따라 다시 경도가 감소하는 양상을 나타내었으며, 열처리 온도를 일정하게 하고 열처리 시간을 변화 시킬 경우에도 초기에 경도가 증가하다가 열처리가 진행됨에 따라 경도가 다시 감소하는 현상을 관찰 하였다. 이때 경도증가 정도는 Al 함량이 높을 수록 뚜렷하고 오래 지속되었으며, $(Ti_{0.2}AI_{0.8})N$ 피막의 경우 열처리 전 $2000HK_{0.01}$에서 열처리 후 $4500HK_{0.01}$로, 매우 큰 경도 증가를 나타내었다. 이와 같은 열처리 전후의 기계적 특성 변화는 준 안정상의 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에서, 열처리가 진행됨에 따라 미세한 AlN 업자가 석출되면서 나타나는 현상으로, 고분해능 전자현미경(HRTEM) 분석을 통해 경도가 증가한 시편의 경우 석출상의 크기가 5nm 이하로 매우 작고 대체로 기지와 연속적인 계면을 형성하나, 열처리가 진행될수록 석 출상의 크기가 커지고 임계크기 이상에 이르면 연속적인 계면은 거의 발견되지 않고, 대부 분 불연속적이고 확연한 계면을 형성함을 관찰 할 수 있었다. 알루미나(${\alpha}-Al_2O_3$) 기판 위에 증착한 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막은 마찬가지로 (200) 우선 방위를 나타내었으나, 그 입자의 크기가 수십 nm로 고속도강위에 증착한 피막에 비해 상당히 크게 형성되었다. 또한 열처리 후에 AIN의 석출이 진행됨에도 불구하고 경도 증가는 나타나지 않고, 열처리가 진행됨에 따라 경도가 감소하는 양상만을 나타내었다. 결국 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막이 열처리 전후에 보아는 기계적 특성의 변화 양상은 열역학적으로 안정한 Wurzite-AlN의 석출에 따른 것으로 AlN 석출상의 크기에 의존하며, 또한 이러한 영향은 $(Ti_{1-x}AI_{x})N$ 피막에 존재하는 AI의 함량이 높고, 초기에 증착된 막의 업자 크기가 작을 수록 클 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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