본 연구에서는 화학적 공침법을 적용하여 가스상 이산화탄소 분해를 위한 나노크기의 M-페라이트(M=Co, Ni, Cu, Zn)를 제조하였다. 열중량 분석 결과, 시험제조한 모든 시료의 최고 무게 감소율은 $350^{\circ}C$ 미만에서 발생하였다. 소성온도가 증가할수록 결정형은 우수하여 표면촉매활성화를 기대할 수 있지만, 입자결정의 크기가 크고, 비표면적이 낮은 페라이트가 합성됨을 알 수 있었다. FT-IR 분석으로부터 $375{\sim}406cm^{-1}$의 범위에서 octahedral site에 착화물이 존재함을 확인 할 수 있었으며, 이는 페라이트 내 스피넬 구조가 형성되어 있음을 보여주는 것이라고 믿는다. 본 연구로부터 얻은 이산화탄소 분해반응을 위한 금속페라이트의 최적 열처리 온도는 $500^{\circ}C$인 것으로 나타났다.
하나로 노심에서 발생하는 열중성자를 감속재인 액체수소층을 통과시켜 냉중성자를 생산 하는 설비인 냉중성자원 시설은 초경량 합금, 신소재 및 DNA 구조연구 등의 첨단기술연구에 유용한 도구로 활용될 계획이며, 현재 원자력연구원에서는 냉중성자원 시설을 개발하여 제작 설치하였고, 이 장치들에 대해 기능시험을 수행하였다. 냉중성자원 시설계통에서 가스블랭킷계통은 수소의 외부누출을 방지하고, 진공용기를 포함한 수조내기기 내부로 공기 및 경수가 유입되지 않도록 하여 냉중성자원을 보호하기 위한 역할을 수행한다. 또한 가스블랭킷계통의 구성은 가스공급장치($N_2$ 및 He 가스 실린더로부터 가스공급 기능), 질소충압탱크, 진공박스, 수소박스, 밸브박스 및 각 구역별 독립 배관 등으로 되어있다. 이동식 진공배기장치는 가스블랭킷계통에서 사용하기 위해 특수하게 제작된 장치로서 진공계통과 수소계통의 초기충진 시 또는 계통배기 시 잔류가스를 제거하거나, 블랭킷가스의 오염검사를 위한 시료채취 기능 등을 수행할 수 있도록 되어있다. 본 논문에서는 냉중성자원장치 내의 수소계통 및 진공계통의 배관과 기기를 외기와 경수로부터 안전하게 격리시키기 위해서 제작설치 적용된 가스블랭킷계통에서 이동식 진공배기장치를 이용하여 잔류가스 제거방법과 각 가스블랭킷 영역으로부터 시료를 채취하여 수행된 산소농도 분석에 대해 기술하였다.
영구적 난연성기를 함유한 에폭시 수지를 얻기 위하여, 본 연구에서는 디하이드록시를 함유한 인 화합물[10-(2,5-dihydroxyphenyl)-9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha phenanthrene-10-oxide, DOPO-HQ]과 디하이드록시를 함유한 실리콘 화합물(polydimethylsiloxane, hydroxyl terminated, PDMS)를 경화하지 않은 에폭시 프리폴리머(diglycidyl ether of bisphenol A, DGEBA)와 반응시킨 다음, 경화제(4,4-diaminodiphenylmethane, DDM)를 사용하여 경화반응 시킨 에폭시 수지를 제조하였다. 제조된 에폭시 수지의 각종 특성을 적외선 분광분석기(FTIR), 시차주사열량기(DSC), 열중량 분석기(TGA), 한계산소지수(LOI)/수직 연소 시험(UL 94-V test), 인장 및 충격 시험을 이용하여 분석하였다. 그리고 사용한 인 및 실리콘 화합물의 함량이 에폭시 경화물의 열적/기계적 성질 및 난연성에 미치는 영향을 조사하였다. 인 및 실리콘 성분이 함유된 에폭시 수지의 열적 및 기계적 물성이 단순 에폭시 수지의 물성에 비교하여 크게 향상되었다는 것을 알 수 있었다. 그리고 인 및 실리콘을 함유한 모든 에폭시 수지는 29.9 ~ 31.8%의 LOI 및 V-0 수준의 UL 94-V로 난연성 기준(LOI: 30% 이상, UL 94-V: V-0)을 통과한 반면, 단순 에폭시 수지는 LOI: 21.4% 및 UL 94-V: no rating으로 난연성 기준에 크게 못 미치는 것을 알 수 있었다.
광학현미경분석, 주사전자현미경분석 및 적외선분광분석을 이용하여, 열화시간 경과에 따른 유리섬유가 보강된 폴리아미드 66 복합소재의 열 열화 특성을 조사하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 열화 초기 약간의 증가 후 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열 열화가 진행됨에 따라 결정화도의 증가, 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 적외선분광분석을 통하여, 폴리아미드 66 복합소재 표면상에 열화에 기인한 케톤 피크와 규소 피크의 증가를 관찰하엿다. 또한 세 가지 승온속에서 측정된 열중량분석 결과를 이용하여 폴리아미드 66 복합소재으 열 분해 반응동역학을 분석하였다. 통계학적 기법, UL 746B, Ozawa 및 Kissinger 등 여러 방법을 통해 계산된, 폴리아미드 66 복합소재의 활성화 에너지와 수명 예측간의 상관관계를 조사하였다. 열중량분석으로부터 계산된 활성화 에너지는 가속시험으로 구한 값보다 상대적으로 큰 값을 나타내며, 이는 폴리아미드 66 소재으 수명을 과대 평가하는 결과를 초래하였다. 본 연구에서는 다양한 사용 온도에서의 활성화 에너지를 외삽하여 계산 가능한 지수 패턴의 표준곡선을 개발하였다.
폴리올레핀 복합소재의 UV 광열화 특성을 조사하였다. 열중량분석 결과, 3종의 폴리올레핀 복합소재는 서로 다른 talc 함유량을 가지고 있음을 확인하였다. SAE J1960 규격에 따라 UV 조사된 폴리올레핀 복합소재의 기계적 거동을 관찰하기 위해 인장시험 및 아이조드 충격 시험을 수행하였다. UV 노출 시간이 증가함에 따라 연신율과 저온 충격강도는 급격히 감소하였다. 이는 UV 광열화에 의한 폴리머 분자체인의 절단 및 얽힘 밀도 감소에 따른 탄성력의 감소에 기인한 것으로 보인다. 전자주사현미경 관찰을 통하여 UV 조사 후 표면상에 크랙이나 표면손상은 존재하지 않았지만, UV 노출에 따른 추가적인 talc 입자의 표면 노출을 관찰할 수 있었다. 이러한 talc 입자의 표면 노출은 폴리올레핀 복합소재의 변색 원인으로 추정된다. 적외선분광분석을 통하여, UV 조사된 폴리올레핀 복합소재의 표면상에 광열화가 진행되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 탈황석고(DG)에 이산화탄소를 반응시켜 만든 탄산화물(CCMs)의 시멘트 혼합재로서 적용 가능성 분석을 위해 탈황석고와 탄산화물의 미세구조 및 기초물성 분석을 실시하였다. 탈황석고의 경우 CaO 및 CaSO4가, 탄산화물의 경우 CaSO4, CaCO3, Ca(OH)2 및 CaSO4·H2O 결정상이 주 결정상으로 나타났으며 입도분석 결과 두 재료의 평균 입자 크기의 차이는 약 7 ㎛로 나타났다. 또한 탄산화물은 폐기물공정시험기준에 따른 중금속 용출시험 결과 주요 중금속이 불검출되었으며 열중량 분석 결과 탈황석고에 비해 CO2 분해가 2배 이상 나타난 것으로 보아 설비 운전 조건 최적화를 통해 건설 소재 원료로 활용 가능할 것이라 판단된다. 탈황석고와 탄산화물의 함량별 강도 거동 측정 결과 탄산화물 혼입 모르타르의 장기강도가 더 높은 것으로 나타났으며 이는 탄산화물에 존재하는 CaCO3의 충전제 효과 때문인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 실리콘 고무의 내열 및 내화 특성과 같은 열적 특성을 향상시키기 위해 실리콘 고무와 친환경 재료인 펄라이트를 기계적인 방법으로 혼합하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체를 제조하였다. 다양한 분석 방법을 통하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 특성은 펄라이트의 함량에 의존한다는 것을 확인하였다. 열중량 분석에서 순수한 실리콘 고무보다 실리콘 고무/펄라이트 복합체가 더 높은 온도에서 분해가 시작됨을 확인하였다. 가스 토치 시험을 통하여 펄라이트가 첨가된 복합 재료의 후면 온도가 순수한 실리콘 고무에 비하여 현저히 낮음을 알 수 있었고, RABT(Richtlinien fur die Ausstatung und den Betrieb won Stra${\beta}$entunneln) 조건에 따른 내화로 시험 그리고 탄화로 시험에서 펄라이트의 함량이 5 wt% 와 10 wt%인 복합체가 뛰어난 열적 안정성을 나타내었다. 주사전자현미경 (SEM)으로 실리콘 고무 내에서 펄라이트의 분산정도를 관찰하였다. 또한 한계산소지수(LOI)는 펄라이트의 함량에 따라 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 Pt/C와 Pt-Ru/C 촉매를 이용하여 직접메탄올 연료전지용 연료극 전극을 제조하고 전극 및 메탄올 산화 특성에 대하여 고찰하였다. 전극은 SEM, TEM 및 열중량 분석을 통하여 특성을 조사하였다. 메탄올의 산화 특성은 1M CH3OH+1M H2SO4 용액에서 정전위/정전류계를 이용하여 반전지 시험 및 순환 전압-전류법으로 조사하였다. 연구결과를 통하여 메탄올 산화전극은 촉매층 내에 PTFE가 20w% 포함되었을 경우가 백금촉매의 이용률이 높고 우수한 성능을 보여 주었다. Pt-Ru/C 이원촉매는 Pt/C 촉매에 비하여 메탄올 산화특성이 우수하고 성능이 우수한 촉매임을 알 수 있었다. Pt/Ru/C와 Pt/C 촉매를 이용하여 제조한 전극의 메탄올 산화반응에 대한 활성화 에너지는 11.60 kJ/mol과 26.85 kJ/mol이었다.
산업단지의 제지산업 및 음식료업에서 발생하는 유기성슬러지에 대하여 삼성분, 원소조성, 발열량, 열중량 분석 및 연소시험을 실시하였다. 삼성분 분석 결과 제지업의 평균값은 수분함량이 66.07%, 가연분이 14.67%, 회분이 19.29%로 나타났으며, 음식료업의 경우 평균값은 수분함량이 54.98%, 가연분이 26.77%, 회분이 18.23%로 나타났다. 원소분석 결과 평균값은 제지산업의 경우 C 21.75%, H 3.42%, O 32.70%, N 0.63%, S 0.30%로 나타났으며, 음식료업의 경우 C 39.88%, H 4.28%, O 23.20%, N 2.65%, S 0.35%로 나타났다. Dulong식을 이용하여 계산한 저위발열량이 2,000 kcal/kg을 넘는 T사의 경우 직접 연소 처리하여 에너지화 하는 것이 가능할 것으로 판단되지만 전처리가 필요하며, A와 C업체의 경우 연소처리를 통한 에너지화에는 어려움이 있을 것으로 판단된다. TGA 분석 결과, A사에서 배출되는 슬러지는 $700^{\circ}C$ 이상에서 연소를 해야 할 것으로 판단되며, C, I, T 3개 회사에서 배출되는 슬러지는 최소 $800^{\circ}C$ 이상 연소온도를 올려야 할 것으로 판단된다
본 논문에서는 타 재료에 비해 수소 원소 함유량이 높아 고속 중성자 차폐에 유리한 합성 고분자 화합물과 중성자 포획단면적이 큰 붕소화합물을 각각 혼입한 모르타르를 대상으로 중성자 차폐성능을 분석하였다. 합성 고분자 화합물의 종류, 형상, 크기, 함량 및 붕소화합물의 함량에 따라 총 16개 모르타르 배합을 설계하였으며, 각 배합의 슬럼프 플로우, 28일 압축 및 인장강도를 측정하고, 고속 중성자 및 열중성자에 대한 차폐실험을 수행하였다. 합성 고분자 화합물의 선량 투과율은 모르타르 대비 최대 38.5%까지 감소하였으며, 공기 중 선량의 26.3%까지 차폐하였다. 붕소화합물을 혼입한 모르타르의 열중성자 차폐율은 최대 90.3%로 대부분의 열중성자를 차폐하였다. 비록 화합물 혼입에 의해 모르타르의 기본 특성은 저하되었으나, 표면 개질, 특수 혼화제 첨가 등 지속적인 연구를 통하여 성능 저하를 최소화할 수 있을 것으로 판단되며, 중성자 투과성능 역시 다양한 타입의 시험체 조합을 통한 레이어 시스템 도입 등으로 다양한 투과성능에 따른 맞춤형 설계를 제공할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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