팰릿 형태의 XLPE (Cross-Linking Polyethylene)를 Hot Press로 시험편을 제작하여 열분석 데이터 처리장치를 이용하여 시차 주사 열량법 (differential scanning calorimetry, DSC)과 열 중량 분석 (Thermo gravimetric analysis, TGA) 등으로 열적 특성을 분석하였다. 분석 결과, XLPE의 전이온도 피크는 $61^{\circ}C$, 용융온도에 해당하는 피크는 $102^{\circ}C$에서 나타났으며 XLPE의 TG 분석 결과 $470^{\circ}C$ 근처에서 한 번의 급격한 열중량 감소를 보였으며 $800^{\circ}C$까지 측정 후 잔류물은 완전 분해되어 거의 존재하지 않았음을 알 수 있었다.
전분 분말의 온도에 따른 열적 안정성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 빛 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시 온도, 발열량 등을 조사하였으며, 자연발화 시험기를 이용하여 시료량에 따른 전분 분말의 연소특성을 시간에 따른 온도의 변화를 측정하여 연소개시시간 및 연소시 상승하는 온도를 측정함과 동시에 육안으로 연소특성을 조사하고자 하였다. 한편 자연발화 시험기 내부의 공기흐름에 따른 연소특성을 조사하기 위하여 송풍과 무풍 상태에서의 연소특성을 조사하고자 하였다. 선분 분말의 열분석 결과 승온속도가 증가할 수록 발열개시온도가 저온부로 이동하고 있으며, 발열량도 크게 증가하였다. 또한, 자연발화 실험결과 전분의 양이 증가할수록 훈소 개시온도가 낮아지고, 연소형태는 모두 훈소였다. 자연발화 시험기 내부가 송풍상태일 때 보다 무풍상태로 실험하였을 경우 훈소 개시시간이 다소 빨라지고 있으며, 발열최고온도도 크게 나타났다.
본 연구에서는 식물추출액을 이용하여 요소를 분해한 다음 이로부터 분해된 탄산이온과 수용액 상태의 칼슘이온이 음전하를 띄는 점토를 매개체로 하여 탄산칼슘을 석출시켜 친환경적으로 흙을 고결시키면서 내구성도 향상시키는 연구를 수행하였다. 식물추출액과 요소가 혼합된 제1용액과 칼슘원(염화칼슘)이 용해된 용액에 소량의 점토가 혼합된 제2용액을 깨끗한 낙동강모래에 섞어서 비빈 다음 다짐방법으로 소형 공시체를 제작하였다. 요소와 염화칼슘의 몰농도를 세 종류(1, 5, 7몰)로 달리하였으며, 각 공시체에 점토를 전체중량의 0%, 1%, 3%의 세가지 비율로 혼합하여 공시체를 제작한 다음 실내에서 7일 동안 양생하였다. 양생이 완료된 공시체에 대해 일축압축시험, 내구성시험, SEM, EDX 및 XRD 분석, 그리고 열중량 분석을 실시하여 사질토의 고결 정도와 구조를 분석하였다. 요소와 염화칼슘의 몰농도가 높을수록 점토 함유량이 증가할수록 일축압축강도와 내구성이 증가하는 경향을 보였다. SEM, EDX 및 XRD 분석을 통하여 점토광물 주변에 탄산칼슘(calcite)이 석출되는 것을 확인하였으며, 열중량 분석으로부터 시료 내에 중량대비 탄산칼슘이 1-2% 정도 석출되었다.
질석(vermiculite)을 출발물질로 하여 30$0^{\circ}C$에서 4시간 열처리하여 습식분쇄하고 325mesh 이하의 입자를 선별하여 수열조건에서 양이온 계면활성제인 hexadecyl trimethylammonium bromide (C$_{16}$TABr)를 층간 삽입시켜 유기화 질석을 제조하였다. 생성물을 XRD, TGA, FT-IR 등을 이용하여 분석하였고, 합성 및 층간 삽입조건을 조사하였다. 질석에 $C_{16}$TABr를 층간 삽입을 확인하기 위하여 XRD 분석 결과 d-spacing 값이 9.6$\AA$에서 33.5$\AA$으로 증가됨을 확인하였고, 열중량 시험결과 출발물질과 비교하여 유기화 질석은 25%감량이 확인되었다. 위 결과 값으로부터 질석의 유기화 처리로 인하여 층간 간격이 확장되었음을 확인하였다. 일반적으로 층간 간격이 넓을수록 고분자가 층 사이에 보다 쉽게 삽입될 수 있으며 고분자 매트릭스 안에서 층상화합물의 분산 및 박리가 용이해진다. 따라서 본 연구 결과로부터 합성된 유기화 질석은 고분자 나노복합재로 사용 가능성을 제시하고 있다.
가전제품용 플라스틱 재료의 열화 거동과 신뢰성을 고찰하기 위해 열분해에 따른 동역학적 매개변수를 결정하기 위하여 동역학적 열중량 분석기법을 사용하였고, 촉진 열화시험을 수행하였다. 또한, 플라스틱 재료의 내후성을 고찰하고자 제논 아크 광원을 사용하여 촉진 열화시험을 하였고, 가속 열화시험후 시료의 색차를 컬러 아이 3010 색차분석기를 이용하여 측정하였다. 재료는 중량감소율이 증가함에 따라 열분해 활성화 에너지도 증가하는 경향을 보였다. 플라스틱 재료의 열분해에 관한 기술은 Kim-Park법이 가장 효과적인 분석법으로 나타났다. 플라스틱 재료는 빠른 열화를 진행시키는 자외선에 아주 민감하게 반응하였다.
Effects of CuO addition on the sintering ability and the phase stability of Y-TZP. (Yttria doped Tetragonal Zirconia Polycrystals) were studied. The CuO dopants were found to be quite effective in reducing the sintering temperature to obtain full density and refining the grain size. The maximum allowable concentration of the dopants was limited to 0.3%mol% for CuO to maintain fully tetragonal phase. With the addition of these dopants, the flexual strength decreased by 20% in comparison with the undoped specimen but the fracture toughness increased by 15%.
석유 화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 EVA(ethyl vinyl acetate) 분진의 열적특성 및 산화제와의 혼촉 위험성을 조사하였다. 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogavimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, EVA 분진의 위험성을 살펴보고자 몇 가지 대표적인 산화제와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉 위험성을 조사하였다. DSC 분석 결과 EVA 분진의 열분해에 따른 발열 peak가 220~$250^{\circ}$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA 분석결과 EVA 분진의 분해온도는 250~$500^{\circ}$ 범위이다. 압력 용기 시험에 의한 산화제와 EVA 분진의 혼촉 위험성은 오리피스 직경이 감소할수록 증가하며, 승온속도가 증가할수록 증가한다. 또한 승온속도가 느린 경우에는 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 혼촉 위험성이 크게 나타났으며, 승온속도가 빠른 경우에는 시료 및 산화제의 분해온도보다는 분자 내에 산소의 함유량이 높은 산화제가 혼촉 위험성이 크게 나타났다.
퇴적금속분체의 입경 변화에 따른 화염전파 거동과 발화특성을 자체 제작한 실험장치와 열중량분석 시험장치를 활용하여 조사하였다. 이를 위하여 평균입경이 다른 Mg, Ti를 포함한 Zr, Ta, Mg-Al(90:10 wt%)의 금속분진과 PMMA 시료를 사용하였다. 그 결과, 금속 퇴적층의 두께가 5 mm 이상의 경우에는 화염전파속도의 퇴적층 두께에 대한 의존성이 나타나지 않았다. 평균 입경이 작을수록 Ti는 화염전파속도가 증가하지만 Mg의 경우에는 화염전파속도가 감소하였다. 평균입경 $51{\mu}m$에 있어서 Mg퇴적분체는 Mg-Al(90:10%wt)합금 퇴적분체에 비하여 화염전파속도가 약 50%가 감소하였다. 본 연구에서 조사한 금속분체 산화물층 두께는 화염전파속도와 반비례하는 경향을 보였으며 입경 변화에 따른 영향은 나타나지 않았다. 또한 Ti와 Mg의 열중량 분석시험 결과, Mg는 $550^{\circ}C$, Ta는 $578^{\circ}C$에서 발화에 의한 연소로 판단되는 중량 증가가 관찰되었다.
본 연구는 산업단지의 화학제품제조업 및 석유화학제품제조업에서 발생하는 유기성슬러지에 대하여 삼성분, 원소조성, 발열량, 열중량 분석 및 연소시험을 실시하였다. 삼성분 분석 결과 "화합물 및 화학제품 제조업"의 평균값은 수분함량 75.11, 가연분 17.42, 불연분 7.45%로 나타났으며, "코크스, 석유 정제품 및 핵연료 제조업"의 경우 평균값은 수분함량 77.54, 가연분 18.25, 불연분 4.22%로 나타났다. 원소분석 결과 평균값은 "화합물 및 화학제품 제조업"의 경우 C 33.06, H 4.34, O 24.81, N 5.18, S 0.72wt%로 나타났으며, "코크스, 석유 정제품 및 핵연료 제조업"의 경우 C 36.58, H 4.74, O 26.79, N 5.09, S 0.49wt%로 나타났다. 열중량분석 결과, B사에서 배출되는 슬러지는 $700^{\circ}C$ 이상에서 그리고 F와 N사에서 배출되는 슬러지는 $600^{\circ}C$ 정도의 온도에서도 연소가 가능할 것으로 판단된다. 연소테스트 결과, 산화반응과 동시에 열분해 반응으로 고농도의 일산화탄소가 배출되므로 이로 인한 로의 국부과열이나 파손현상에 대한 기초자료를 얻는데 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
순수 활성탄과 홉착제로 사용된 동종의 폐활성탄 분진의 온도에 따른 열적 안정성을 조사하기 위 하여 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 온도에 따른 무게감량을 조사하고 이들의 입도별 비표면 적을 측정하여 동일한 입도를 갖는 순수 활성탄과 폐활성탄 분진의 비표면적 변화에 따른 분진폭 발 특성을 살펴보고자 하였다. 분진폭발 시험 장치로는 압축공기에 의해 분진을 강제 분산시킨 후 전기 점화원에 의해 분진의 폭발성을 측정하는 Hartman 식 측정장치를 이용하여 순수 활성 탄과 폐활성탄 분진의 입도별로 분진의 농도를 변화시켜가며 분진폭발실험을 행하였다. 실험 결 과 업도가 작을수록 분진폭발압력이 크며 동일한 입도에서 폐활성탄에 비해 비표면적이 3-4배 정도 큰 순수 활성탄이 상대적으로 분진폭발 발생이 용이하며 폭발압력 또한 높은 것으로 나타 났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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