내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.
본 연구는 가소화 전분필름의 열적 및 강도적 성질에 미치는 두 종류의 나노셀룰로오스, 즉 마이크로피브릴 셀룰로오스(MFC)와 셀룰로오스 나노크리스탈(CNC) 및 아민화전분의 첨가영향을 조사하였다. 글리세롤(23 wt%)을 전분의 가소제로 사용하였으며, 나노셀룰로오스를 각각 1, 5, 10, 30 중량부(phr)를 첨가하여 나노필름을 제조하였다. 나노셀룰로오스의 첨가량이 증가함에 따라 인장강도 및 탄성율은 비례적으로 증가하였으나 신장율은 저하하였다. 또한, MFC 강화필름의 강도적 성질이 CNC 강화필름보다 큰 값을 나타냈다. 제지용 사이즈제로 사용하는 아민화전분의 소량 첨가는 강도적 성질의 향상에 양호한 영향을 미쳤다. MFC 강화 전분나노필름의 TGA에 의한 열적 안정성은 MFC (30 phr)의 첨가에 의하여 향상되었으며, 아민화전분 첨가 나노필름의 경우에도 MFC를 첨가함으로써 향상되었다.
폴리아믹산(PAA)의 열 이미드화 반응을 이용해서 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAFS)의 단량체에 2,2-bis[4-(4-amino-phenoxy)phenyl]hexafluoropropane(BAPP)의 다양한 몰 비에 따른 삼불소메틸($CF_3$) 곁가지를 가지는 공중합체 폴리이미드(PI)를 합성하였다. 이 공중합체 PI는 N,N'-dimethylacetamide(DMAc)와 같은 용매에 잘 녹았으며 용액 캐스팅하여 얻은 필름은 유연하고 질긴 성질을 보였다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지 및 광학 투명도들을 측정하기 위해 시차 주사 열 분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 주사 전자현미경(SEM), 만능 인장 시험기(UTM) 그리고 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer) 등을 사용하였다. 얻은 공중합체 PI 필름은 투명하였으며, 각 필름의 cut-off wavelength(${\lambda}_0$)은 $275{\sim}319\;nm$이었고, 노란색 지수(yellow index: YI)는 $3.65{\sim}10.37$의 값을 보여주었다. 공중합체 PI 필름의 열적-기계적 성질들은 BAPP의 몰비가 증가할수록 증가하였지만, 광학적 특성에서는 반대의 결과를 보여주었다.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
도복 현미와 백미 곡립의 경도는 도복 시간에 따라 감소하였고, 무도복 현미와 백미의 경도는 오히려 증가하였다. 도복 현미와 백미의 DSC 열적 성질($T_o$, $T_p$, $T_c$, ${\Delta}H$)은 도복 시간에 따라 감소하였고, 무도복 현미와 백미의 경우는 증가하였다. 현미 백미 곡립의 경도와 DSC 열적 성질, 특히 ${\Delta}H$와 $T_p$는 밀접한 상관관계를 보였다. 도복 현미와 백미의 RVA 호화 특성(최대점도, 최저점도, 최종점도, breakdown, consistency)은 도복 시간에 따라 감소하였고, 무도복 현미와 백미의 경도는 오히려 증가하였다. 다만 setback의 경우는 일정한 경향을 보이지 않았다. 도복 현미밥과 백미밥의 경도, 응집성, 검성, 씹음성, 부착성, 탄성은 도복 시간에 따라 감소하였고, 무도복 현미밥과 백미밥의 경우는 증가하였다. 다만 응집성과 부착성은 백미가 현미보다 높았다.
절리암반에서의 열유동을 수치해석적으로 분석하였다. 1차원 모델 해석을 통하여 한 조의 절리군이 열전도에 미치는 영향을 비교 분석하고, 이론해와 비교하였다. 절리 내에 물이 전혀 없는 경우, 절리는 열 차단제의 역할을 하며 정상상태에서도 온도의 불연속이 관찰되었다. 따라서 암반 내 존재하는 절리가 완전 건조상태인 경우에는 개별적인 절리의 열차단 효과를 일일이 고려하여야 정확한 결과를 얻을 수 있다 그러나 절리 내에 물이 부분적으로 혹은 완전히 포화된 경우에는 열차단 효과가 현저히 줄어들어 온도 분포에 미치는 영향이 현저히 감소하였다. 따라서 절리 암반을 통한 열전도는 암반을 무결암의 열적 성질과 불연속면의 열적 성질을 포함한 열적 이방성 연속체로 가정함으로써 가능하다 할 수 있다. 절리의 포화 정도가 증가할수록 절리가 열유동에 미치는 영향이 감소하므로 암반의 열전달 특성은 등방에 가까워지며, 따라서 복잡한 모델을 이용한 해석보다는 현지 암반의 열물성을 정확히 측정하는 것이 더욱 중요함을 알 수 있었다.
Bis(3-aminophenyl)sulfone(APS)과 불소 치환체(-$CF_3$)를 가지는 4,4'-(hexa-fluoroisopropylidene) diphthalic anhyide(6FDA)에 각각 다른 몰 비의 설폰기(-$SO_2$-)를 가지는 3,3',4,4'-diphenylsulfonetetracar-boxylic dianhydride(DSDA)를 함량 별로 공중합하여 폴리이미드(PI) 필름을 합성하였다. PI 필름은 폴리아믹산(PAA)을 열적 이미드화 방법으로 유리판 위에 용액 캐스팅(solution casting)하여 얻었다. 넓은 각 X-선 회절도(XRD), 전계 방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM), 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA), 만능 인장 시험기(UTM), 및 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. Spectrometer)를 사용하여 얻어진 PI 필름의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 그리고 광학 투명도를 측정하였다. DSDA의 몰 비가 증가할수록 열적, 광학 투명도는 감소하였지만, 기계적 성질은 이와는 반대로 증가하였다. 하지만, 기존의 PI 필름에 비해서는 한층 우수한 광학 투명성을 보여주었다.
폴리아믹산(PAA)은 가교가 가능한 2중 결합을 갖는 bicyclo(2,2,2)oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxy-licdianhydride(BTDA)와 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)을 N,N-dimethylacetamide(DMAc) 용매에서 반응하여 얻어졌으며, 폴리이미드(PI) 필름은 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 얻었다. 가교 온도를 $250{\sim}350^{\circ}C$까지 증가하여 얻은 가교된 PI의 열적-기계적 성질, 가교도, 광학적 특성을 열처리 온도에 따라 조사하였다. 열적-기계적 성질은 $350^{\circ}C$에서 열처리되었을 때 최대 값을 나타냈으며, 광학적 특성은 $250^{\circ}C$에서 열처리된 필름이 가장 우수한 광학특성을 보였다. $250{\sim}350^{\circ}C$까지 열처리에 따른 가교도는 NMR 상에서 85~93%를 나타냈다.
괴상 중합과 현탁 중합 및 수산화나트륨을 이용한 중화를 통하여 제조된 poly(styrene-co-sodium methacrylate) 이오노머의 가소제로 스테아린산 아연을 첨가하여 열적 성질과 유변학적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 이오노머 중 스테아린산 아연은 이온기 함량에 따라 부분적으로 결정화가 억제됨이 관찰되었다. 이오노머 중 이온기들은 스테아린산 아연을 용해시키고 결정화를 억제하는 것으로 판단되었으며, 이온기 1몰이 0.4~0.6몰의 스테아린산 아연을 용해시키는 것으로 추정할 수 있었다. 용해된 형태의 스테아린산 아연만을 포함한 이오노머는 Cox-Merz 플롯에서 전형적인 균일계의 유변학적 거동을 보였다. 그러나 용해된 스테아린산 아연뿐 아니라 결정성 스테아린산 아연을 포함한 이오노머들은 Cox-Merz 플롯에서 불균일계의유변학적 거동을 보였다.
폴리스티렌을 쉘 물질로 하여 상변환물질인 파라핀 왁스 코어 물질을 나노캡슐화하는 방법과 형성된 입자들의 열적 특성을 연구하였다. 나노캡슐화의 방법으로는 미니에멀젼 중합법을 채택하였다. 중합시 사용된 가교제의 성질, 유화제의 양, 상변환 물질과 단량체의 비율, 개시제의 친수성 등이 나노캡슐화된 상변환물질의 열적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 오스왈드 숙성에 의한 입자의 크기 변화, 형태 변화는 캡슐 입자의 열적 특성에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 또한 폴리스티렌 쉘의 친수성과 가교밀도도 캡슐 입자의 형태 변화와 이로 인한 열적 특성에 영향을 주는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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