시약급 망간염과 폐건전지에서 회수한 망간염 수용액을 전해액으로 사용하고, 0.2% 저탄소 연강을 가용성 양극으로, SUS 304 스테인레스 강을 음극으로 하여 전기분해 법에 의해 생성된 망간 페라이트의 화학조성 및 열적, 자기적 성질을 조사한 결과 다음과 같다. $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$(O$200^{\circ}C$까지는 중량감소량이 직선적으로 증가하였다. 망간함량과 가열온도가 증가할수록 보자력이 감소하고 포화자화도 감소하는 경향을 보였다. 시약급 염화망간염을 전해액으로하여 생성시킨 망간 페라이트가 황산망간 및 폐건전지에서 회수한 망간염을 전해액으로 사용하여 제조한 망간 페라이트 보다 포화자화값이 높았다. $200^{\circ}C,\;300^{\circ}C로 가열하였을 때, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트가 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트 보다 포화자화와 잔류자화값이 높았다. 생성된 입도는 모두 구형이었고, 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.1{\mu}m$, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.5{\mu}m$ 범위의 미립자로 생성되었다.
금속 실리사이드는 낮은 비저항, 실리콘과의 좋은 호환성 등으로 배선 contact 물질로 널리 연구되고 있다. 특히 $CoSi_2$는 선폭의 축소와 관계없이 일정하고 낮은 비저항과 열적 안정성이 우수한 특성 등으로 배선 contact 물질로 활발히 연구되고 있다. 금속 실리사이드를 실리콘 평면기판에 형성시키는 방법으로는 열처리를 통한 금속박막과 실리콘 기판 사이에 확산작용을 이용한 SALICIDE (self-algined silicide) 기술이 대표적이며 CoSi2도 이와 같은 방법으로 형성할 수 있다. Co 박막을 증착하는 방법에는 물리적 기상증착법 (PVD)과 유기금속 화학 증착법 등이 보고되어있지만 최근 급격하게 진행 중인 소자구조의 나노화 및 고 단차화에 따라 기존의 증착 기술은 낮은 단차 피복성으로 인하여 한계에 부딪힐 것으로 예상되고 있다. ALD(atomic layer deposition)는 뛰어난 단차 피복성을 가지고 원자단위 두께조절이 용이하여 나노 영역에서의 증착 방법으로 지대한 관심을 받고 있다. 앞선 연구에서 본 연구진은 CoCp2 전구체과 $NH_3$ plasma를 사용하여 Plasma enhanced ALD (PE-ALD)를 이용한 고 순도 저 저항 Co 박막 증착 공정을 개발 하고 이를 SALICIDE 공정에 적용하여 $CoSi_2$ 형성 연구를 보고한 바 있다. 하지만 이 연구에서 PE-ALD Co 박막은 플라즈마 고유의 성질로 인하여 단차 피복성의 한계를 보였다. 이번 연구에서 본 연구진은 Co(AMD)2 전구체와 $NH_3$, $H_2$, $NH_3$ plasma를 반응 기체로 사용하여 Thermal ALD(Th-ALD) Co 및 PE-ALD Co 박막을 증착 하였다. 고 단차 Co 박막의 증착을 위하여 Th-ALD 공정에 초점을 맞추어 Co 박막의 특성을 분석하였으며, Th-ALD 및 PE-ALD 공정으로 증착된 Co 박막의 단차를 비교하였다. 연구 결과 Th-ALD Co 박막은 95% 이상의 높은 단차 피복성을 가져 PE-ALD Co 박막의 단차 피복성에 비해 크게 향상되었음을 확인하였다. 추가적으로, Th-ALD Co 박막에 고 단차 박막의 증착이 가능한 Th-ALD Ru을 capping layer로 이용하여 CoSi2 형성을 확인하였고, 기존의 PVD Ti capping layer와 비교하였다. 이번 연구에서 Co 박막 및 $CoSi_2$ 의 특성 분석을 위하여 X선 반사율 분석법 (XRR), X선 광전자 분광법 (XPS), X선 회절 분석법 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM), 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 등을 사용하였다.
Melt-blown 방사법으로 Ba-ferrite 포함하는 PP 복합수지를 방사하여 부직포 섬유를 제조하는 공정에서 방사공정인자와 부직포 특성과의 상관관계를 조사하였다. PP 수지와 Ba-ferrite 분말을 혼합한 후 단축 압출 성형기를 이용하여 펠렛 형태로 제조하고 Melt-blown 섬유 방사기를 이용하여 screw turning force (rpm)와 DCD (die-to-collector distance)를 변화시켜 Ba-ferrite 분말이 부직포 섬유의 기계적, 열적, 결정학적 및 자성 특성에 미치는 영향을 조사하였다. SEM 관찰을 통하여 방사 거리가 증가할수록 혹은 screw turning force가 감소할수록 부직포 섬유의 연신율이 증가하고, 섬유의 직경 및 인장강도가 감소하는 것을 알 수 있었고, XRD 측정 결과로부터 방사거리의 증가는 섬유의 결정성을 높이는 것으로 관찰되었다. 복합 부직포에서는 입자가 고분자와 분리되어 고분자와 입자간의 결합력이 떨어져 순수한 PP대비 인장강도가 감소하였다. Ba-ferrite 분말에 의한 부직포의 자성적 성질을 보면 방사거리에 따라 보자력, 최대 자화, 잔류 자화 값은 감소하였다. TGA 측정을 통한 부직포 섬유의 내열성 시험 결과는 방사거리의 감소에 따라 내열성이 증가하였으며 난연성은 Ba-ferrite 분말의 함량 증가에 따라 증가하였다.
2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.
새로운 상용성 조절 기법인 compositional quenching 공정을 이용하여 LDPE(Low-density polyethylene)/LLDPE(Linear low-density polyethylene) 블렌드를 제조하고, 기존의 mechanical blending과 solution blending 방법으로 제조한 블렌드와 물성 등을 비교 고찰하였다. DSC thermogram에서는 $T_m$ peak와 $T_c$ peak가 세 가지 블렌드 방법에 따라 변하였다. Compositional quenching 공정에 의한 블렌드의 열적 성질은 solution blending에 의한 블렌드와 거의 유사하였으나 mechanical blending에 의한 블렌드와는 서로 다른 경향을 보였다. 이러한 결과는 matrix 내에 분산된 domain 크기에 의한 것으로 생각된다. 인장실험에서는 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 파괴신율이 mechanical blending방법에 의한 것에 비해 상대적으로 컸으며, Young's modulus는 mechanical blending에 의한 결과가 상대적으로 컸다. 또한 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 인장강도가 mechanical blending에 의한 것보다 큰 경향을 보였다.
사용후핵연료 수송용기 등에 사용되는 수지계 중성자 차폐재, KNS-115A, 115B 및 115C를 제조하였다. 기본물질은 에폭시수지이며, 첨가제로는 폴리프로필렌, 수산화알루미늄 및 탄화붕소이다. 이들 중성자 차폐재들은 유동성이 좋아 수송용기와 같은 복잡한 구조에 사용할 수 있다. 개발된 중성자 차폐재들의 차폐능, 연소특성, 난연성, 열적 및 역학적 성질 등을 평가하기 위해 여러 특성시험을 행하였다. 개발된 중성자 차폐재(수소원자 밀도, $6.1{\sim}6.2{\times}10^{22}atoms/cm^3$)들은 외국산 중성자 차폐재(NS-4-FR, $6.0{\times}10^{22}atoms/cm^3$)보다 수소원자 밀도가 높아 차폐능이 우수할 것으로 예측되며, 조사된 제반 특성들은 열분해온도; $267{\sim}270^{\circ}C$, 열전도도; $0.62{\sim}0.72W/m{\cdot}K$, 연소특성; $800^{\circ}C$ 이하, 평균연소시간; 5초 이하, 평균연소길이; 5mm 이하, 인장강도; $2.3{\sim}3.0kg/mm^2$, 압축강도; $5.3{\sim}13.3kg/mm^2$, 굴곡강도; $4.4{\sim}5.4kg/mm^2$ 등을 나타냈다.
인덴과 메틸인덴 리간드를 가지고 폴리메틸렌 다리결합으로 구성된 두 금속 CGC (constrained geometry complexes) 촉매를 합성하여 에틸렌과 스티렌 공중합을 행하였다. 촉매 구조에 따른 공중합 활성과 공중합체의 구조 및 열적 성질을 조사하였다. 12-메틸렌 및 9-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 환성은 상업용 CGC 촉매와 6-메틸렌 다리결합을 가진 촉매의 활성보다 4배 이상 높게 나타났는데, 이는 6-메틸렌 다리결합은 입체적으로 중심금속간은 인접한 거리에 위치하게 되어 입체장애에 의해 촉매활성이 감소하게 된다. 다리결합의 길이가 긴 두 금속촉매를 사용하여 제조한 공중합체의 스티렌 함량이 6-45 mol%로 나타났으며, 단량체 공급비([Styrene]/[Ethylene])가 5.0 이상에서는 다리결합의 길이가 긴 촉매로 얻은 공중합체의 $T_m$이 관찰되지 않는 비결정의 공중합체가 생성되었으며, 스티렌의 함량이 증가할수록 공중합체의 $T_m$은 급격히 감소하여 스티렌 함량이 약 11mol% 이상에서는 결정성이 없는 랜덤 공중합체가 생성되었다. C-NMR로 공중합체의 미세구조를 분석한 결과 스티렌 블록이 존재하지 않는 랜덤 공중합체임을 확인할 수 있었다.
[M(L/L')$(NO_3)_n$].$mH_2O$ 및 [VO(L/L')($SO_4)$].$2H_2O$ (여기서 L/L'는 Schiff 염기로 thiocarbohydrazide (TCH), benzilmonohydrazone (BMH)/diacetylmonohydrazone (DMH) 및 carbon disulphide에서 유도된 "3,4,10,11-tetraphenyl/tetramethyl-1,2,5,6,8,9,12,13-octaazacyclotetradeca-2,4,9,11-tetraene-7,14-dithione")의 분자식을 갖는 일련의 거대고리 착물을 (M = $UO_2$(VI), Th(IV) and ZrO(IV), n = 2, 4, m = 2, 3)을 금속이온 주형법으로 합성하였다. 이들 착물의 특성을 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 그리고 전자, 적외선 및 $^1H$-NMR로 조사하였다. 바나딜 착물의 경우 ESR 및 순환 전압전류법을 사용하였다. 그 결과, VO(IV) 이온은 5배위의 상자기성 착물을 이루며, $UO_2$(VI) 및 ZrO(IV)는 6배위 그리고 Th(IV)는 8배위를 가지나 공통적으로 위의 조성을 갖는 반자기성임을 알았다.
방사선물질의 수송 및 저장용기 등에 사용되는 에폭시수지계 중섣자 차폐재, KNS-201, KNS-301 및 KNS-601을 제조하였다. 기본물질은 개질 및 수소 첨가된 비스페놀 A형 그리고 노블락형 에폭시수지이며, 첨가제로는 수산화알루미늄 및 탄화붕소이다. 이들 중성자 차폐재들의 열적 및 역학적 성질 및 재방사선성 등을 평가하기 위해 여러 특성시험을 행하였다. 조사된 제반 특성들은 열분해온도;$257~280^{\circ}C$, 열전도도;0.95~1.14W/m.K, 열팽창계수 ;0.77~1.26x$10^{-6}$$^{\circ}$$C^{-1}$, 연소특성;$800^{\circ}C$이하, 평균연소시간;5초 이하, 평균연소길이 ;5mm 이하, 인장강도;2.5~3.2Kg/$\textrm{mm}^2$,압축강도:13.2~15.2kg/$\textrm{mm}^2$ 굴곡강도:5.2~604Kg/$\textrm{mm}^2$ 등을 나타냈다. 전반적으로 개발된 중성자 차폐재들의 관련 특성들이 외국에서 사용되는 중성자 차폐재, NS-4-RF보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 KNS-601의 내방사선성이 KNS-201과 KNS-301보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 KNS-601의 내방사선이 KNS-201과 KNS-301보다 우수한 것으로 나타났다.
$CaGa_1-xFexO_3-y$계의 x=0.25, 0.50, 0.75 및 1.00에 해당하는 고용체를 $1150^{\circ}C$, 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석, Mohr염 정정, Mossbauer 분광분석을 수행하여 합성된 고용체들의 구조, 비화학량론적 화학식 및 양이온들의 분포를 결정한 후 전기전도도와 자기측정을 수행하여 물성에 관한 논의를 하였다. X-선 회절분석으로부터 얻은 모든 조성의 결정계는 브라운밀러릿 사방정계이다. 환산 격자부피는 단위세포의 차원이 다른 X=0.25의 조성을 제외하고 x값이 증가함에 따라 직선성을 가지고 증가한다. Mohr염분석 결과 고용체들은 $Fe^{4+}$ 이온을 포함하지 않고 산소공위의 몰수인 y값은 0.50으로 고정된 값을 가진다. Mossbauer 분광분석으로부터 Fe 이온의 산화상태, 배위상태, 브라운밀러릿 구조 및 $Ga^{3+}$와 $Fe^{3+}$ 이온의 분포를 논의하였다. 전기전도도와 활성화에너지는 x값이 증가함에 따라 각각 증가와 감소하고 이들로부터 전자 전기전도 메커니즘을 제안한다. x=0.50~1.00의 조성을 냉각하면서 자기측정을 수행할 때 열적 자기 히스테리시스가 나타나며 이러한 현상을 공간군과 Dzyaloshinsky-Moriya 상호작용을 기초로 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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