Alumimium Titanate-Mullite 복합체는 $Al_{2}O_{3}$분말 알콜용액에서 $Si(OC_{2}H_{5})_{4}$와 $Ti(OC_{2}H_{5})_4$ 의 단계적인 가수분해로 합성하였다. Sol-Gel 방법으로 합성된 모든 분말은 비정질과 단분산이고 좁은 분말크기의 분포를 보였다. 소결체($1600 ^{\circ}C$/2h)는 임계분해온도인 $1100^{\circ}C$에서 100시간 동안과 750와 $1400^{\circ}C$ 100시간동안 반복적인 열적 내구성 및 열충격 시험을 수행하였다. 가장 좋은 열적 내구성은 aluminium titanate함유량이 70rhk 80vol%일때 얻어졌으며, 이들은 위 실험을 한후 아주 적은 미세구조와 열팽창 곡선의 변화를 나타내었다. 소결체 미세구조의 붕괴는 주사현미경, X-선회절분석과 Dil-atometer로 연구하였다. 위 연구는 이와같은 과정에 의하여 합성된 aluminium titanate-mullite복합체의 서비스 수명을 예상하기 위하여 시도되었다.
본 연구는 식물유래 생분해성 고분자인 poly(lactic acid)(PLA)의 가공성을 향상시키기 위하여 기능성 단량체인 glycidyl methacrylate(GMA)와 반응 개시제를 첨가하여 반응압출법으로 PLA를 개질한 후 겔화도, 열적성질, 유변학적 특성 및 생분해도를 조사하였다. 개질 PLA및 순수 PLA의 열적특성은 시차열량분석기(DSC)를 이용하여 측정하였고 유변학적 특성은 복합점도(${\eta}^*$), 저장 탄성률(G'), log G' vs. log G" 선도를 이용하여 분석 비교하였다. GMA가 포함되지 않고 개시제로만 개질된 PLA의 복합점도 및 저장탄성률도 순수 PLA보다 증가하였지만, 여기에 GMA를 첨가하여 개질하면 더욱 향상된 복합점도와 저장탄성률을 갖는 개질 PLA를 얻을 수 있었다. 개시제의 함량에 따라 최고 높은 복합점도 및 저장탄성률 증가 효과를 보이는 최적의 GMA함량이 존재하였다. 그리고 GMA가 함유된 개질 PLA의 생분해도는 약간 낮아지는 경향을 보였다.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
화염 내 화학종의 공간적 분포는 화염의 구조 및 연소 특성을 이해하는데 중요한 지표가 되며, 그 계측을 위해 발광분광법 (Optical emission spectroscopy)은 간단하고 비침투적인 진단 방식으로 인해 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 측정 line-of-sight 방향의 공간 분해 계측 목적으로 개발된 발광분광기를 이용한 로켓 플룸 내 화학종 (OH radical) 분포 계측의 가능성을 제시하였다. 발광분광기의 측정 신호로부터 바닥 상태의 화학종 농도를 예측하기 위해 화염 내 열적 여기와 화학적 여기 기작을 고려하였으며, 열적으로 여기된 종에 대해서 열적 평형 상태를 가정하였다. 또한 발광분광기의 공간 분해 성능 및 공간에 따른 수광 특성을 보정하기 위한 방법론을 제시하였다.
원자력 고온가스의 열물 이용하여 수소를 생산을 하는 IS(Iodine-Sulfur)공정 중 HI분해-분리반응은 높은 열적-화학적 안정성이 요구되는 공정이다. 이러한 공정분위기에서 사용 될 분리막반응기의 촉매를 선정하고자 다양한 담체내에 백금(Platinum)의 함유량이 각각 다른 촉매를 사용하였다. HI 분해실험온도는 $300-500^{\circ}C$ 의 범위이며 일정량의 HI 용액을 기화시켜 촉매반응기에 정량적으로 공급하여, 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 분해온도 변화와 다양한 담체내백금의 함유량 변화에 따른 HI전환율 확인하였으며, 반응 후 촉매에 대한 SEM과 XRD분석의 수행으로 촉매의 내구성과 변화를 확인하였다.
런던협약으로 인하여 하수 슬러지 및 유기성 폐기물의 해양투기가 전면 금지되어 이의 효과적인 처리 및 에너지 전환 기술에 대한 요구가 증대되고 있다. 하수 슬러지의 빠른 감량과 에너지화가 가능한 열적 에너지 전환 기술의 적용을 위해서는 하수 슬러지의 열분해 및 연소 특성에 대한 기본적인 kinetics 자료가 필수적이다. 본 연구에서는 열중량 분석기(thermogravimetric analyzer, thermobalance)를 이용하여 하수 슬러지의 열분해 및 연소 kinetics를 도출하였다. 열분해의 경우 총 세 단계의 반응이 일어나 각각에 대하여 subtraction method에 의하여 activation energy와 빈도 인자를 도출하였다. 촤 연소의 경우 반응 kinetics 해석은 기체-고체 화학반응의 세 가지 모델이 이용되었고 shrinking core model이 연소 특성을 가장 잘 나타내어 이 모델을 기준으로 activation energy와 빈도 인자를 도출하고 산소농도 영향을 살펴보았다.
최근 다양한 형태의 슬러지 최종처리 기술들이 제안되고, 기존 혐기성 소화공정에서 바이오가스 생산효율을 증가시키기 위한 전처리 기술들이 개발되어왔다. 이들 기술 중 열적전처리(Thermal pretreatment) 기술은 기존 슬러지 처리방법과 다르게 입자의 유기성 성분을 용해시킴으로써 슬러지 특성을 변화시켜 감량과 재이용이 가능한 전처리 기술이다. 그러나 대부분의 연구들은 높은 온도에서 입자의 가수분해, COD 가용화부분에 중점을 두고 연구 되어졌으며, 소수의 결과들만이 물리, 화학적 특성변화에 대해서 보고되었다. 본 연구는 열적전처리 효율에 영향을 미칠 수 있는 온도, 약품이 탄소원 형성과 분율에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 그 결과 반응온도가 증가함에 따라 입자의 가수분해 속도가 증가하였으며, 산화제의 주입량이 증가 할수록 고분자 유기성 물질은 감소하고 저분자 유기성 물질(분자량 350 g/mol 이하)의 분율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이번 실험결과는 슬러지 감량화 및 재이용를 위한 열적 전처리에 의한 분자의 특성을 파악하는데 기여할 수 있을 것이라 판단한다.
실릴콘 산화막을 $CHF_3/C_2F_6$ 혼합가스를 사용하여 반응성이온 건식식각을 행할 때 실리콘 표면에 형성되는 잔류막과 손상충의 열적 거동을 X-선 광전자 분광기(XPS)와 이차이온 질량 분석기 (SIMS)를 사용, 연구하였다. 저항가열을 통한 in-situ 분석에 의해 폴리머 잔류막은 $200^{\circ}C$부터 분해가 시작되고 $400^{\circ}C$ 이상의 가열에서는 graphite 형태의 탄소 결합체를 형성하며 분해됨을 알았다. 질소 분위기하의 급속 열처리를 통해 잔류막의 열분해는 $800^{\circ}C$ 이상에서 완료되고 손상층을 형성하는 침투 불순원소의 기판 외부로의 확산이 관찰되었다.
최근 세계 각지에서 발생하는 대규모 터널 화재사고는 많은 사상자를 동반하고 이에 따른 경제적, 사회적 손실 또한 방대하게 진행되는 실정이다. 터널 구조물의 화재 특성상 외부에 쉽게 노출되지 않기 때문에 화재 발생 시 화재에 노출된 표층이 박리되거나 비산해서 단면결손이 생기는 폭렬 현상(explosive spalling)이 발생하게 된다. 이러한 폭렬 현상은 붕괴와 같은 대형 참사로 이어질 가능성이 크다. 따라서 본 연구에서는 터널 내 화재 발생 시 콘크리트 구조물의 폭렬에 의한 붕괴를 예방하기 위하여 이액형 상온경화 실리콘 고무와 인체에 무해한 친환경 첨가제인 펄라이트를 일정한 혼합비(5wt%, 10wt%, 15wt%, 20wt%)로 혼합하여 고성능 난연 복합체를 제조하고, 열적 특성과 난연 특성을 연구를 진행하였다. 열적 특성에 관한 시험으로 TGA를 측정하였으며, 난연 특성에 관한 시험으로는 화염 시험, 내화로 시험, 탄화로 시험을 진행하였다. 우선 TGA 시험은 $20^{\circ}C/min$ 승온 속도로 $800^{\circ}C$까지 실험을 하였고, 화염 시험은 제작한 시편과 gas torch($1200^{\circ}C$)의 화염 거리를 약 10cm로 하여 약 1시간 동안 시험을 하였다. 내화로 시험은 내화로 장치를 이용하여 RABT curve(5분만에 $1200^{\circ}C$도달 후 한 시간 동안 유지 후 냉각, 총 시험 시간 180분) 조건을 만족하는 환경에서 제작한 시편을 콘크리트에 부착하여 콘크리트의 내부온도를 측정하였다. 탄화로 시험은 탄화로 장치를 이용하여 $2^{\circ}C/min$ 승온속도로 $900^{\circ}C$까지 실험을 하여 외부 형태 변화를 관찰하였다. 각각의 시험 결과 TGA 열분해 결과 순수한 실리콘 고무보다 난연제인 펄라이트를 첨가했을 때 더 높은 온도에서 초기 분해 거동을 보였으며, 최종 잔류량은 80%를 보였고, 5 wt%의 펄라이트가 혼합된 시편의 최종 잔류량이 높은 것으로 보아 열분해에 가장 강한 조성임을 알 수 있었다. 화염 시험 결과 펄라이트가 혼합된 모든 시편에서 $300^{\circ}C$가 넘지 않은 결과를 보였다. 이는 제조된 복합체가 화염에 직접적으로 장시간 노출이 되어도 안전하다는 것을 알 수 있다. 내화로 및 탄화로 시험 결과 펄라이트가 15wt%와 20wt%가 첨가된 시편들보다 5wt%와 10wt% 첨가된 시편들이 고온에서 안정하다는 것을 보였다.
본 연구에서 액정성 에폭시인 Diglycidyl ether of terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol) (DGETAM)을 사용해 경화제로는 아민계 경화제인 4,4'-diaminodiphenylethane (DDE)와 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 사용하여 필름의 형태로 샘플을 제작하였다. 합성의 확인을 위하여 1H-NMR과 FT-IR을 사용하였고, DSC와 POM을 이용하여 DGETAM의 액정성을 확인하고, LFA를 사용하여 샘플의 열전도도를 측정하였다. 활성화 에너지는 TGA를 사용하여 등온 열분해를 진행해 측정한 데이터를 토대로 Arrhenius 식을 사용하여 구하였다. 에폭시 필름의 열전도도를 측정한 결과 DDE를 사용하였을 때, 더 높은 열전도도를 나타내었고, 5% 분해시 BPH를 사용한 필름과 유사한 활성화 에너지를 나타내는 것으로 보아, 열전도도가 열적 안정성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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