다이아몬드를 반도체용 열방산용기판 등으로 사용하기 위해서는 수백 $\mu\textrm{m}$ 두께의 대면적 웨이퍼가 요구된다. 이를 위해서 DC are jet CVD, MW PACVD, DC PACVD 등이 개발되어, 현재 4"에서 8"까지의 많은 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 multi-cathode DC PACVD법에 의한 4" 다이아몬드 웨이퍼의 합성과 합성된 막의 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 웨이퍼의 휨과 crack 발생거동과 대한 고찰을 통래 휨과 crack이 없는 웨이퍼의 제작방법을 고안하였다. 사용된 음극의 수는 일곱 개이며, 투입된 power는 각 음극 당 약 2.5kW(4.1 A-600V)이었다. 사용된 기판의 크기는 직경 4"이었다. 합성압력은 100Torr, 가스유량은 150sccm, 증착온도는 125$0^{\circ}C$~131$0^{\circ}C$, 수소가스네 메탄조성은 5%~8%이었다. 합성 중 막에 인가되는 응력은 합성 중 증착온도의 변화에 의해 제어하였다. 막의 결정도는 Raman spectroscopy 및 열전도도를 측정을 통해 분석하였다. 성장속도 및 다이아몬드 peak의 반가폭은 메탄조성 증가(5%~8%)에 따라 증가하여 각각 6.6~10.5$\mu\textrm{m}$/h 및 3.8~5.2 cm-1의 분포를 보였다. 6%CH4 및 7%CH4에서 합성된 웨이퍼에서 측정된 막의 열전도도는 11W/cmK~13W/cmK 정도로 높게 나타났다. 막두께의 uniformity는 최대 3.5%로 매우 균일하였다. 막에 인가되는 응력의 제어로 직경 4"k 합성면적에서 두께 1mm 이상의 균열 및 휨이 없는 다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.onte-Carlo 방법으로 처리하였다. 정지기장해석의 경우 상용 S/W인 Vector Fields를 사용하였다. 이를 통해 sputter 내 플라즈마 특성, target으로 입사하는 이온에너지 및 각 분포, 이들이 target erosion 형상에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 이들 결과로부터 간단한 sputtering 모델을 사용하여 target으로부터 sputter된 입자들이 substrate에 부착되는 현상을 Monte-Carlo 방법으로 추적하여 성막특성도 살펴보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상
흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.
본 연구는 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 전기방사공정 및 후 열처리 공정을 통해 합성했다. 용액에 polystyrene (PS) 나노비드를 첨가하여 방사된 섬유는 열처리 과정을 통해 PS가 제거됨으로써 구조체 내 기공이 균일하게 생성되었으며 이는 구조체 내로 열 전달 및 가스의 침투를 원활히 함으로써 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유가 합성될 수 있었다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 300 사이클 동안 $815mA\;h\;g^{-1}$ ($646mA\;h\;cm^{-3}$)의 높은 가역 용량을 유지했다. 반면 $ZnCo_2O_4$ 나노 분말은 300 사이클 후 $487mA\;h\;g^{-1}$ ($450mA\;h\;cm^{-3}$)의 방전 용량을 나타냈다. 계층적 구조를 갖는 중공형 $ZnCo_2O_4$ 나노 섬유의 우수한 리튬 저장 특성은 중공 구조 및 섬유 표면을 구성하는 $ZnCo_2O_4$ 나노결정에 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 계층적 구조를 갖는 중공형 나노 섬유 구조체는 다양한 금속 산화물로 확장 적용이 가능하며 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
본 연구에서는 알루미늄으로 제작된 심해 장비의 부식 저항 능력 향상시키기 위해 알루미늄 부식 방지 방법과 측정방법을 조사하였다. 조사된 부식 방지 방법은 Cathodic Protection(음극화 보호), Conversion Coating, Anodizing, 및 Organic Coating이었다. 그리고 간단하게 조사된 측정 방법은 Scanning Electron Microscope (SEM), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Glow discharge optical emission spectrum spectroscopy (GD-OES), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET), Contact Angle(접촉각), Interfacial Tension (경계면 장력)이었다. 알루미늄 부식을 방지하기 위해 널리 사용되는 방법은 Anodizing과 Organic Coating이었으며, 부식 측정을 위해서는 여러 방법들이 골고루 사용되었다. 그 중 많이 사용되는 방법은 표면의 구조를 관찰하 위한 SEM과 부식 저항 능력을 측정하기 위한 접촉각 측정이었다.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
금 나노입자 촉매를 이용한 전기화학적 식각법에 의해 실리콘 표면에 짧은 시간의 효과적인 텍스쳐링을 통한 나노구조를 제작하여 무반사 특성을 조사하였다. 실험을 위해, 열증발증착법과 급속열처리법을 이용하여 단결정 실리콘 표면에 20 nm에서 150 nm 크기의 금 나노입자를 형성하였고, 습식식각을 위해 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 과산화수소와 불화수소가 포함된 식각용액에 1분 동안 담가두었다. 전기화학적 습식식각을 확인하기위해, 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 음극으로 각각 -1 V와 -2 V의 전압을 인가하여 식각깊이와 반사율 스펙트럼을 비교하였다. 태양광 스펙트럼(air mass 1.5)을 고려하여 태양가중치 반사율을 계산한 결과, 전압을 인가하지 않고 식각된 실리콘 표면의 반사율이 25.8%인 반면, -2 V의 전압을 인가하여 8.2%로 반사율을 크게 줄일 수 있었다.
$SnO_2$을 이용한 반도체는 기체 센서, 트랜지스터, 태양전지와 같은 여러 분야에 적용 가능하기 때문에 많은 각광을 받고 있다. $SnO_2$을 이용한 반도체 소자는 높은 화학적 안정성과 독특한 물리 화학적 특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 부피에 대한 높은 표면적 비율을 가지고 있다. 우수한 $SnO_2$나노구조를 얻기 위해서 전자관 박막증착, 졸겔법, 물리적 증기증착, 열증착과 같은 다양한 방법들이 사용되었다. 다양한 합성 방법들 중에서 전기화학 증착법은 높은 성장율, 대면적 공정, 낮은 가격과 같은 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되었지만, $SnO_2$ 구조의 성장조건에 따른 체계적인 연구는 진행되지 않았다. 본 연구는 indium-tin-oxide (ITO)로 코팅된 유리 기판 위에 전기화학 증착법을 사용하여 다양한 성장 조건에 따라 성장된 $SnO_2$나노구조들의 물리적 특성들을 관찰하였다. ITO 유리 기판 위에 성장된 $SnO_2$나노구조는 음극의 전구체와 전류의 상호작용에 의해 생성되는 산소 분자의 환원에 의해 형성된다. $SnO_2$나노구조의 모양은 전기화학 증착의 성장 환경에 따라 달라진다. $SnO_2$나노구조를 관찰하기 위해 시간에 따른 전압-전류, X-ray광전자분광법, 주사형전자현미경, X-ray회절분석법을 사용하여 측정하였다. ITO 유리 기판 위에 성장한 $SnO_2$ 소자에 서로 다른 인가 전압을 가해 주었을 때에 따른 전류밀도를 측정하였다. 일정한 인가전압에서 $SnO_2$나노구조의 X-ray광전자분광법 측정 을 통해 화학적 결합과 X-ray회절분석법 통한 $SnO_2$ 성장 방향을 관찰하였다. 주사형전자현미경 측정을 통하여 $SnO_2$의 표면을 관찰하였다
Silicon-carbon composite was prepared by the magnesiothermic reduction of mesoporous silica and subsequent impregnation with a carbon precursor. This was applied for use as an anode material for high-performance lithium-ion batteries. Well-ordered mesoporous silica(SBA-15) was employed as a starting material for the mesoporous silicon, and sucrose was used as a carbon source. It was found that complete removal of by-products ($Mg_2Si$ and $Mg_2SiO_4$) formed by side reactions of silica and magnesium during the magnesiothermic reduction, was a crucial factor for successful formation of mesoporous silicon. Successful formation of the silicon-carbon composite was well confirmed by appropriate characterization tools (e.g., $N_2$ adsorption-desorption, small-angle X-ray scattering, X-ray diffraction, and thermogravimetric analyses). A lithium-ion battery was fabricated using the prepared silicon-carbon composite as the anode, and lithium foil as the counter-electrode. Electrochemical analysis revealed that the silicon-carbon composite showed better cycling stability than graphite, when used as the anode in the lithium-ion battery. This improvement could be due to the fact that carbon efficiently suppressed the change in volume of the silicon material caused by the charge-discharge cycle. This indicates that silicon-carbon composite, prepared via the magnesiothermic reduction and impregnation methods, could be an efficient anode material for lithium ion batteries.
To develop a high capacity lithium secondary battery, a new approach to anode material synthesis is required, capable of producing an anode that exceeds the energy density limit of a carbon-based anode. This research synthesized carbon nano silicon composites as an anode material for a secondary battery using the RF thermal plasma method, which is an ecofriendly dry synthesis method. Prior to material synthesis, a silicon raw material was mixed at 10, 20, 30, 40, and 50 wt% based on the carbon raw material in a powder form, and the temperature change inside the reaction field depending on the applied plasma power was calculated. Information about the materials in the synthesized carbon nano silicon composites were confirmed through XRD analysis, showing carbon (86.7~52.6 %), silicon (7.2~36.2 %), and silicon carbide (6.1~11.2 %). Through FE-SEM analysis, it was confirmed that the silicon bonded to carbon was distributed at sizes of 100 nm or less. The bonding shape of the silicon nano particles bonded to carbon was observed through TEM analysis. The initial electrochemical charging/discharging test for the 40 wt% silicon mixture showed excellent electrical characteristics of 1,517 mAh/g (91.9 %) and an irreversible capacity of 133 mAh/g (8.1 %).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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