A study was made to examine the effects of postweld heat treatment(PWHT) on the toughness and microstructures in the weld heat affected zone(HAZ) of Cu-bearing HSLA-100 steel. The Gleeble thermal/mechanical simulator was used to simulate the weld HAZ. The details between toughness and PWHT of HAZ were studied by impact test, optical microscopy(O.M.), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy(TEM) and differential scanning calorimetry(DSC). The decrease of HAZ toughness in single thermal cycle comparing to base plate is ascribed to the coarsed-grain formed by heating to 1350.deg.C. The increase of HAZ toughness in double thermal cycle comparine to single thermal cycle is due to the fine ferrite(.alpha.) grain transformed from austenite(.gamma.)formed by heating to .alpha./.gamma. two phase region. Cu precipitated during aging for increasing the strength of base metal is dissolved during single thermal cycle to 1350.deg.C and is precipitated little on cooling and heating during subsequent weld thermal cycle. It precipitates by introducing PWHT. Thus, the decrease of toughness in triple thermal cycle of $T_{p1}$ = 1350.deg.C, $T_{p2}$ = 800.deg.C and $T_{p3}$ = 500.deg.C does not occur owing to the precipitation of Cu. The behaviors of Cu=precipitates in HAZ is similar to that in base plate. PWHT at 550.deg.C shows highest hardness and lowest toughness, whereas PWHT at 650.deg.C shows reasonable toughness, which improves the toughness of as-welded state.state.
본 연구는 시효처리가 세 가지 상아질 접착제의 미세누출에 미치는 영향을 MicroCT를 이용하여 조사하였다. 5세대 상아질 접착제인 Adper$^{TM}$ Single bond Plus(3M-ESPE, USA)와 6세대 상아질 접착제인 AdheSE$^{(R)}$(Ivoclar Vivadent, Lichtenstein)와 Adper$^{TM}$ Prompt$^{TM}$ L-Pop$^{TM}$(3M-ESPE, USA)을 이용하였다. 세 가지 상아질 접착제를 이용하여 3MESPE 사의 Filtek$^{TM}$ Z250을 V급 와동에 수복하고 24시간 생리식염수에 보관한 군(I군), 열 순환을 시행한 군(II군), 인공 칫솔질 법을 적용한 군(III군), 인공 타액에 6개월간 보관한 군(IV군)으로 분류하였다. Adper$^{TM}$ Single bond Plus를 이용한 시편은 II군과 III군에서 미세누출의 양이 늘어났으며 IV군에서 감소하였다. I군에 비해 II군이 많은 미세누출을 보였으며(p < 0.05), II군과 III군에 비하여 IV에서 적은 미세누출을 보였다(p < 0.05). AdheSE$^{(R)}$를 이용한 시편은 차이를 보이지 않았다(p > 0.05). Adper$^{TM}$ Prompt$^{TM}$ L-Pop$^{TM}$을 이용한 시편은 차이를 보이지 않았다(p > 0.05). I군에서는 AdheSE$^{(R)}$가 Adper$^{TM}$ Single bond Plus와 Adper$^{TM}$ Prompt$^{TM}$ L-Pop$^{TM}$에 비해 미세누출이 많다(p < 0.05). II군에서는 상아질 접착제간 차이가 없었다(p > 0.05). III군에서는 AdheSE$^{(R)}$가 Adper$^{TM}$ Single bond Plus와 Adper$^{TM}$ Prompt$^{TM}$ L-Pop$^{TM}$에 비해 미세누출이 많았다(p < 0.05). IV군에서는 Adper$^{TM}$ Single bond Plus에 비해 AdheSE$^{(R)}$와 Adper$^{TM}$ Prompt$^{TM}$ L-Pop$^{TM}$의 미세누출이 많았다(p < 0.05).
4종의 레진시멘트를 통한 상아질과 간접 레진 수복물 간의 인장결합강도를 열순환 시효처리 여부에 따라 측정하여 비교하고, 주사전자현미경 관찰을 통하여 각 레진시멘트의 접착 내구성을 평가하고자 시행하였다. 48개의 건전한 제3대구치의 상아질 표면을 평탄하게 노출시키고 #320 grit Sic Paper로 연마하였다. 복합레진 블록을 제작하여 #600 grit Sic Paper로 연마한 후에 접착면을 Sandblast로 처리하였다. 각각의 레진시멘트로 제조사 지침에 따라 적용하여 복합레진 블록을 상아질 표면에 접착하였다. 이후 제작된 시편을 열순환시키지 않거나, 1,000회, 5,000회 열순환 시킨 후 ($5^{\circ}C\;-\;55^{\circ}C$) 미세인장결합강도를 측정하였다. 열순환 전 시편의 접착계면 (수직절단면)과 파절된 시편의 상아질 파단면을 전자현미경 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Variolink II의 결합강도는 다른 실험군보다 높은 결합강도를 보여주었으며, 1,000회 열순환 후 유의성 있게 결합강도가 감소되었다 (p < 0.05). 3. Multilink의 결합강도는 열순환에 가장 많은 영향을 받았으며 1,000회 열순환 이후 유의성 있게 감소되었다 (p < 0.05). 3. Panavia F 2.0과 Rely X Unicem의 결합강도는 열순환에 의하여 감소되지 않았다 (p > 0.05). 4. 접착형 레진시멘트는 복합레진형 레진시멘트에 비해서 열처리 전후 모두 낮은 결합강도를 보여주었다. 5. 결합강도가 높은 Vaviolink II와 Multilink에서는 혼합형 파괴양상을 보였고, 결합강도가 낮은 Panavia F 2.0에서는 접착성 파괴 양상을 나타내었다. 이상의 연구 결과를 토대로 적절한 전처리와 접착제를 도포한다면 복합레진형 레진시멘트는 접착형 레진시멘트보다 결합강도와 그 내구성이 우수하다고 할 수 있을 것이다. 접착성 간접 수복물의 초기 결합강도와 내구성은 레진시멘트의 접착과정과 종류, 형태에 의해 영향을 받기 때문에 이들의 적절한 선택과 올바른 사용이 성공적인 수복을 위해 중요하다.
The purpose of this study was to evaluate effect of aging and thermocycling on the tensile strength of restorative composite resins. Eight commercially available light-cured restorative composites (Heliomolar: HM, Palfique Estelite: PE, Spectrum: ST, UniFil-F: UF, Z100: ZH, Clearfil AP-X: CA, P60: PS, and Palfique Toughwell: PT) were selected as experimental materials. Rectangular-shaped tensile test specimens were fabricated in a teflon mold giving 5 mm in gauge length and 2 mm in thickness. All samples were stored in distilled water at $37^{\circ}C$ for 100 days. Every 10 days, specimens were thermocycled for 1,000 cycles with 15 seconds of dwelling time in each $5^{\circ}C$ and $55^{\circ}C$ water baths. Tensile testing was carried out at a crosshead speed of 0.5 mm/min and fracture surfaces were observed with a scanning electron microscope. The results obtained were summarized as follows; 1. The strength degradation of thermocycled group was severer than that of the aged group (P<0.01). 2. The tensile strength of the CA and ST groups were significantly higher than that of other groups after thermocycling treatment (P<0.05). 3. Fracture surfaces showed that the composite resin failure developed along the matrix and the filler/resin interface region.
컴포머(compomer) 충전물이 파절될 경우 즉, 컴포머 수복이 실패했을 때 기존 컴포머의 파절된 부분(aged compomer)을 복합레진으로 수복해야 하는 경우를 고려해야 한다. 본 연구에서는 컴포머의 표면처리 방법에 따른 수리(repair)를 위한 복합레진과의 전단결합강도 변화를 알아보기 위해 두 개의 mold를 만들어서 Dyract AP, F2000를 컴포머 수복재료로, Z250을 수리용 복합레진 재료로 사용하여 컴포머와 레진을 부착시킨 시편을 제작하였다. 컴포머와 복합레진의 종류 조합, 본딩레진 사용유무, 열순환 처리 유무, 표면거칠기 부여 유무, 기존 수복물의 시효(aging)에 따라 10개의 군으로 나누어, 컴포머와 복합레진간의 전단결합강도를 측정하고 그 파절양상을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 컴포머의 복합레진에 대한 전단결합강도를 측정한 결과, Dyract AP가 F2000 보다는 높은 전단강도 값을 보였으나 통계적으로 유의한 차이는 없었으며(p>0.05), fresh 컴포머군이 aged 컴포머군보다 결합강도가 높았다(p<0.05). 2. 각 군간의 전단결합강도를 측정한 결과 Dyract AP에 접착제를 도포하고 Z250을 접착시킨 제 5군이 가장 높았으며, Dyract AP를 충전하고 1주일간 물에 보관한 후 건조시켜 표면을 roughening 한 후 Z250을 충전시킨 제 9군에서 가장 낮았다(p<0.05). 3. 열순환을 시행한 군이 시행하지 않은 군보다 전단결합강도가 낮게 나타났으나 통계적으로 유의한 차이는 없었다. 4. 각 재료들의 결합실패가 일어난 파절단면을 조직학적으로 관찰한 결과, 전반적으로 접착파괴를 보였으나, 접착제를 도포한 군에서는 응집파괴가 우세하게 나타났다. 이상의 결과 fresh 컴포머 위에 접착제를 도포한 다음 수리용 복합레진 재료를 사용함으로써 컴포머와 복합레진간의 결합력을 증가시킬 수 있음을 알 수 있었다. 그리고 fresh 컴포머 위에 복합레진을 즉시 충전한 경우가 높은 결합력을 얻을 수 있었다. Aged 컴포머와 복합레진간의 성공적인 결합력을 얻으려면 aged 컴포머의 표면을 mechanically roughening하고 접착제를 도포한후 복합레진을 충전해야 할 것으로 사료된다.
장기적인 상아질 접착의 내구성 악화는 접착층과 혼성충의 친수성 부위에서의 가수분해에 의해 일어나는 것으로 보고 되고 있다. 본 연구의 가설은 콜라겐 망상체를 유기용매로 프라이밍하면 콜라겐 조직을 붕괴시키지 않고 수분을 밀어내고 소수성 단량체와 유기용매로 이루어진 접착제가 침투하여 접착강도를 얻을 수 있다는 것이다. 두 소수성 단량체인 Bisphenol-A-glycidylmethacrylate (Bis-GMA)와 triethyleneglycol dimethacrylate (TEGDMA)를 아세톤, 에탄올 또는 메탄올에 용해시켜 세 가지의 실험용 접착제를 준비하였다. 산 부식과 수세과정 후에, 접착제를 습윤 상아질 표면(습윤 접착)이나 동일한 용매로 프라이밍 된 상아질 표면(용매 프라이밍 접착)에 적용하였다. 48시간 후와 1개월 후, 및 10,000회의 열순환 후에 미세인장결합강도를 측정하였다. 접착계면은 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 접착 방법에 무관하게 대부분의 시편의 접착계면에서 잘 발달된 혼성층을 관찰할 수 있었고, 가장 높은 평균 미세인장결합강도는 에탄올을 포함하는 접착제의 48시간 후 시편에서 관찰되었다. 용매를 이용하여 프라이밍하는 접착 방법에서는 에탄올이나 메탄올을 포함하는 접착제에서 열순환 후에 미세인장접착강도가 증가하는 경향을 보였다. 그러나, 습윤 접착의 경우에는 시효처리 후 미세인장결합강도의 증가가 관찰되지 않았다. 본 연구에서 에탄올을 이용한 상아질 프라이밍으로 우수한 접착력을 얻을 수 있었고, 열순환 후 접착력 이 더욱 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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