결정입자 크기와 광물구성 분포가 른 포천화강암, 거창화강암, 상주화강암을 실험 대상으로 선택하여 $600^{\circ}C$까지 예열처리하였다. 예열에 따른 열균열의 발생 정도를 조사하기 위하여 연마편에 대한 반사현미경 관찰을 실시하였으며, 예열시험편의 변형거동에 열균열이 미치는 영향을 평가하기 위하여 단축압축시험을 수행하였다. 현미경 관찰 결과에 의하면 암종에 관계없이 $600^{\circ}C$예열시험편의 결정 경계부에서는 대부분 경계균열이 발생하였으며, 많은 결정입자에서 입자 내 균열고 관찰되었다. 특히, 입자 내 균열은 거창화강암과 포천화강암에서 현저히 많은 것으로 나타났다. 예열시험편에 대한 단축압축시험 결과 일정한 응력수준까지 음의 횡변형율이 발생하는 비정상적인 변형거동이 나타났으며 이로 인해 음의 포아송비기 발생하였다. 음의 횡변형율은 예열시험편의 냉각과정동안 결정입자의 유발된 잔류응력에 의해 발생하는 것으로 생각된다.
보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
우주망원경용 비구면 반사경 가공 공정은 고정입자 연삭, 자유입자 래핑, 연마의 순서를 따른다. 숙련공에 의한 경험적 공정조절에 의해 목표 비구면을 가공하는 전통적 연삭 공정에서는 수 ${mu}m$ 높이의 표면 밑 손상을 남기며 뒤이은 자유입자 래핑 및 연마 공정에서 이를 제거하며 가공한다. 본 연구는 컴퓨터 수치 제어 연삭 공정진화 모델을 개발하여, 연삭가공을 통해 반사경 표면조도 최소 40nm이하, 가공 예측정확도 20nm급을 이루었다. 구체적인 방법론으로 초정밀가공기의 연삭모듈을 이용하여 연삭 휠 입자의 크기, 이송속도, 공작물 회전선속도 등 연삭 변수를 변화시키며 직경 20, 100mm Zerodur 소재를 초기 연삭하였다. 초기 연삭 변수와 측정된 표면조도와의 관계를 경험적 해석과 다 변수 회귀분석 해석 방법을 통하여 공정조절용 수치 연삭 모델을 구성하였다. 정량적 공정제어는 입력된 연삭변수들로부터 가공 후 표면조도를 예측하고, 측정된 표면조도를 이용하여 수치연삭 모델을 개량한 후 다음 가공에서 측정될 표면조도를 예측하는 순으로 만복 진행되었다. 본 연구에서는 CNC 연삭공정조절로부터 최소 평균 표면조도 36nm, 예측정확도 ${pm}20nm$를 얻었다. 이 연구결과는 정량적 연삭공정제어 모델을 사용하여 자유입자 래핑 공정을 수행할 필요 없이 연삭에서 직접 연마 공정으로 진행할 수 있는 획기적인 공정 효율 향상을 의미한다.
Kim, Nam Woon;Maeng, Hee Jin;Lee, Dong Kyu;Yu, Hyunung
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.660-660
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2013
나노 구조를 가지는 무기물은 입자의 형상, 크기, 분산도, 다공성, 표면적 등에 따라 광학, 전기 및 물리적인 특성에 큰 영향을 준다. 특히 희토류 금속 중 가장 풍부한 원소인 Cerium의 산화물은 착색제, 자동차배기가스 정화촉매, 화학 공업 촉매, 유리 연마재, 반도체 장치, 자외선 흡착제, 발광재료 등 다양한 분야에서 활용이 되는 중요한 소재이다. 본 연구에서는 공통 이온효과를 이용하여 시간을 조절하여 Cerium hydroxide의 성장 과정을 연구 하였고, Ammonium chloride의 농도를 조절하여 수백 나노 미터에서 수 마이크로 미터까지 막대와 같은 Cerium hydroxide를 합성하였다. 이들 입자의 형상 및 물리화학적 특성을 FE-SEM, XRD, EDS, FT-IR 분석장비를 사용하여 확인하였다.
공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, $CeO_2$)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 $R_p(%)=8.50$, 8.34; $R_{wp}(%)=13.4$, 13.5; $R_{exp}(%)=11.3$, 11.5; $R_B(%)=2.21$, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $CeO_2$는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) ${\AA}$, V=158.406(1), 158.455(3) ${\AA}^3$으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.
50/50 vol% LSM-YSZ (La$_{1-x}$Sr$_{x}$MnO$_3$-yttria stabilized zirconia)의 복합공기극이 콜로이드 증착법에 의해 연마된 YSZ 전해질상에 증착되었다. 그 전극 특성은 주사전자현미경, X선회절과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 90$0^{\circ}C$에서 공기/LSM -YSZ/YSZ/Pt/공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM 전극에 대한 YSZ의 첨가는 전극내의 삼상계(TPB) 영역을 증가시켰으며, 이것이 LSM-YSZ 복합공기극의 비저항을 감소시켰다. 또한 전해질 표면의 불순물 제거와 TPB 길이의 증가를 위한 전해질 표면연마는 공기극의 비저항을 훨씬 더 감소시켰다. LSM-YSZ 공기극의 비저항은 작동온도, 공기극의 조성과 입자크기, 인가전류 및 전해질의 표면거칠기에 의해 큰 영향을 받았다.
알루미나 매트릭스 복합재료를 AIZnMg(7075)-합금의 직접적인 용융산화를 통하여 제조하였다. 충전재료는 17$\mu\textrm{m}$ 크기의 모서리가 둥근 연마재용 SiC 입자를 사용하였다. 산화촉진재 SiO2를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우를 비교하였다. 매트릭스 형성 매카니즘과 반응거동을 온도와 SiO2사용량을 중심으로 연구하였으며, 얻어진 AI2O3/SiC/금속 복합재료의 미세구조를 관찰하였다.
지르콘은 내침식성, 내마모성, 열 충격 저항성 및 기계적 물성이 우수하여 내화재료, 연마재료 등으로 다양하게 활용된다. 이러한 지르콘의 물성은 출발원료의 입도와 순도, 첨가제, 열처리 온도 등에 크게 의존한다. 본 연구에서는 출발 물질의 평균 입도를 각각 5$\mu\textrm{m}$와 3$\mu\textrm{m}$, l$\mu\textrm{m}$ 이하로 제어하였고, 시료의 열처리 온도를 135$0^{\circ}C$, 140$0^{\circ}C$, 145$0^{\circ}C$, 150$0^{\circ}C$, 155$0^{\circ}C$로 소결하였다. 각각의 지르콘 소결체는 미세 경도 측정, 결정상 분석, 밀도 측정, 미세구조 관찰을 통하여 특성 평가하였다. 미세경도 값은 140$0^{\circ}C$에서 소결된 지르콘의 가장 높았으며, 밀도는 150$0^{\circ}C$에서 소결된 지르콘이 가장 높으며, 155$0^{\circ}C$에서 소결된 지르콘은 과소결되어 전체적으로 물성이 저하되는 것을 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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