전복을 4일간 굶긴 후 phlorotannin-고함유 곰피를 제공하여 이의 섭취 및 phlorotannin 축적정도를 조사하였다. 전복의 성장속도는 곰피 혹은 일반 사료로 쓰이는 다시마를 20일간 투여한 경우 서로 비슷하였다. 주된 phlorotannin 성분인 7-phloroeckol 및 eckol은 역상 HPLC로서 측정하였다. 7-phloroeckolol은 섭취 6일만에 전복 건조육 1g당 0.58±0.13 mg 정도 축적되었다. Eckol은 6일만에 전복 건조육 1g당 0.25±0.05 mg 정도 축적되었으며 실험기간 내 그 정도를 유지하였다. 대조군로서의 다시마 투여 전복은 phlorotannin을 전혀 함유하지 않았다. Phlorotannin은 전복 조직내에서의 구성효소들에 의하여 분해되어 지는것으로 보인다. 그러므로 다양한 생리활성을 지닌 phlorotannin 물질들을 가진 고부가 가치의 전복 생산은 전복수확 6일전부터 간단히 사료만 phlorotannin-고함유 곰피로 바꾸어 공급함으로서 생산가능하다.
Fatigue behavior and life prediction were presented for thermal-mechanical and isothermal low cycle fatigue of 12Cr forged steel used for high temperature applications. In-phase and out-of-phase thermal-mechanical fatigue test at 350 to 600.deg. C and isothermal low cycle fatigue test at 600.deg. C were conducted using smooth cylindrical hollow specimen under strain-control with total strain ranges from 0.006 to 0.015. Cyclic softening behavior was observed regardless of thermal-mechanical and isothermal fatigue tests. The phase difference between temperature and strain in thermal-mechanical fatigue resulted in significantly shorter fatigue life for out-of-phase than for in-phase. The difference in fatigue lives was dependent upon the magnitudes of inelastic strain ranges and mean stresses. Increase in inelastic strain range showed a tendency of intergranular cracking and decrease in fatigue life, especially for out-of-phase thermal-mechanical fatigue. Thermal-mechanical fatigue life prediction was made by partitioning the strain ranges of the hysteresis loops and the results of isothermal low cycle fatigue tests which were performed under the combination of slow and fast strain rates. Predicted fatigue lives for out-of-phase using the strain range partitioning method showed an excellent agreement with the actual out-of-phase thermal-mechanical fatigue lives within a factor of 1.5. Conventional strain range partitioning method exhibited a poor accuracy in the prediction of in-phase thermal-mechanical fatigue lives, which was quite improved conservatively by a proposed strain range partitioning method.
Chelating sepharose fast flow gel에 $Cu^{2+}$을 고정화시키고 이들과 단백질과의 친화력 정도에 의해서 용출용매를 통해 단백질을 분획하는 방식의 IMAC법을 이용하여 소의 혈장단백질로부터 IgG의 분리를 시도하였다. 대부분의 혈장단백질은 1차(0.01 M $Na_2HPO_4$, 0.5 M NaCl, pH 4.0)와 2차 용출용매(0.01 M imidazol)에 의하여 용출되었으며 역상 chromatography를 이용하여 각 분획의 단백질조성을 조사한 결과, 1차 용출용매에 의해서는 주로 albumin이, 그리고 2차 용출용매에 의해서는 IgG와 transferrin 등이 IMAC column으로부터 용출되었다. 2차 용출용매에 의해 얻어진 분획으로부터 분자량 100 kD이상의 단백질을 한외여과장치를 이용하여 농축하였을 때, IgG가 효과적으로 분리 정제 되었다.
본 연구에서는 성장기용 조제식 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 $D_3$와 $K_1$의 함량측정을 위해 lipase를 이용하여 효소 가수분해 후 유기용매로 비타민을 추출하여 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 추출된 비타민을 전처리 컬럼에서 2번의 switching time을 설정하여 농축컬럼에 홉착시킨 후 gradient mode로 2가지 이동상으로 분석컬럼에서 각각의 성분을 모두 분리하여 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 시료로 사용된 성장기용 조제식은 표기함량보다 다소 높게 분석되었으나, 국제표준인증물질을 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값은 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 함량을 측정하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 column-switching HPLC에 의해 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.
Soybean lecithin liposomes composed phosphatidyl choline, phosphatidyl ethanolamine, phosphatidyl inositol and phosphatidic acid were prepared by using the previously developed supercritical reverse phase evaporation method. The effect of phospholipid composition on the formation of liposomes and physicochemical properties were examined by means of trapping efficiency measurements, transmission electron microscopy, dynamic light scattering and zeta potential measurements. The trapping efficiency of liposomes for D-(+)-glucose made of CNA-Ⅰ which contains approximately 95% phosphatidyl choline is higher than that of CNA-II and CNA-O which contain approximately 32% phosphatidyl choline. However there is no any difference between the trapping efficiency of liposomes for D-(+)-glucose made of CNA-II which has saturated hydrocarbons tails and that of liposomes made of CNA-O which has unsaturated hydrocarbon chains. The electron micrographs of liposomes made of CNA-II and CNA-O show small spherical liposomes with diameter of $0.1\sim0.25{\mu}m$, while that of CNA-I shows large unilamellar liposomes with diameter of $0.2\sim1.2{\mu}m$. These results clearly show that phospholipid structure of phosphatidylcholine allows an efficient preparation of large unilamellar liposomes and a high trapping efficiency for water soluble substances. Liposomes made of CNA-II and CNA-O remained well-dispersed for at least 14 days, while liposome suspension made of CNA-I separated in two phase at 14 days due to aggregation and fusion of liposomes. The dispersibility of liposomes made of CNA-I is lower than that of CNA-II and CNA-O due to the smallar zeta potential of CNA-I.
Lovastatin (LOVA), a fungal metabolite isolated from cultures of Aspergillus terreus, is a competitive HMG-CoA reductase inhibitor used for the treatment of primary hyper cholesterolemia, and has also been shown to suppress growth in a variety of non-glioma tumor cell lines. A sensitive reversed-phase high-perfonnance liquid chromatographic method with ultraviolet (UV) absorbance detection has been developed to quantitate LOVA in human plasma and urine samples using liquid-liquid extraction procedure. Baseline separation of LOVA and internal standard, simvastatin was achieved on a Novapak $C_{18}$ analytical column with a mobile phase containing 0.025M $NaH_2PO_4$: CAN (35:65, v/v%), adjusted pH to 4.5. The flow rate was set at 1.5ml/min, and the column effluent was monitored by a UV detection at 238nm. The limit of quantification was determined to be 0.5${\mu}$g/ml while extraction efficiency of LOVA ranged from 73.4-82.9% at LOVA concentrations of 0.5 to 10${\mu}$g/ml. Good linearity with correlation coefficients greater than 0.999 was obtained in the range of LOVA concentrations from 0.5 to 10${\mu}$g/ml. The accuracy and the precision were proven excellent with relative standard deviation (RSD, %) and relative error (RE, %) of less than 4.2 and 4.0, respectively. Intraday precision, evaluated at five LOVA concentrations (0.5, 1, 2, 5, 10${\mu}$g/ml) and expressed as RSD ranged from 0-1.82% while the interday precision at the same concentrations ranged from 0.7-10.5%. The analytical method described was then successfully employed for the determination of LOVA concentrations in plasma samples obtained during a phase II clinical trial using high doses of LOVA (30-40mg/kg/day). This method could be further utilized for the ongoing pharmacolkinetic studies and therapeutic drug monitoring of the high-dose LOVA therapy in adenocarcinoma patients.
2'-deoxyribonucleosides중에서 dUrd(2'-deoxyuridine), dGuo(2'-deoxyguanosine), dAdo(2'-deoxyadenosine)의 단일 및 다성분계의 흡착평형식을 동적방법으로 구하기 위해 물과 메탄올(90/10, vol%)을 이동상으로 하는 역상 액체 크로마토그래피를 사용하였다. 시료의 주입부피가 증가함에 따라서 체류시간이 짧아지고 피크가 삼각형 모양을 보여서, Langmuir 흡착평형식으로 가정하였다. PIM (pulsed-input method)에 의해서 Langmuir 흡착평형식의 매개변수를 구하고, 경쟁적인 다성분계의 흡착평형식을 사용하였다. 체류시간이 짧은 dUrd와 dGuo의 경우에서는 단일 및 다성분계에서 실험값과 계산값이 잘 일치하였지만, 가장 늦게 용출되는 dAdo에서는 비이상 비선형적인 특성으로 인해서 약간의 오차가 있었다.
페놀류의 머무름 거동에 대한 실험적 관찰을 이성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water와 삼성분용매인 MeOH-Water, ACN-Water, THF-Water계에서 수행했다. 이 머무름 거동의 데이타들로써 용매의 성분비에 따른 크기인자를 예측할 수 있는 선형방정식을 얻었다. 또 페놀류의 최적 분리에 적합한 MeOH-Water이성분 용매를 기준하여 이론적으로 용매세기가 같은 이성분과 삼성분용매를 사용했고 이 등용매세기하에서 시료에 대한 머무름 거동의 특이성 효과는 이성분용매계가 삼성분용매계보다 더 크게 나타났다.
식품 및 비타민 제제중에 존재하는 지용성 비타민의 추출 및 동시 정량법을 검토하였다. 역상 액체크로마토그래피에 의한 지용성 비타민의 동시 분리 및 정량은 메탄올 : 물 = 95 : 5 이동상으로 Novapak $C_{18}$ 컬럼하에서 이루어졌다. 비타민의 검출에는 UV검출기를 사용하였으며 검출감도를 증가시키기 위하여 분석중 UV 검출파장을 각각의 비타민 용리시간에 따라 최대흡수 파장인 330, 265, 285 및 290nm로 변경하였다. 지용성 비타민의 분리 및 분석은 40분안에 완료되었다. 시료의 전처리에는 알카리 가수분해법과 효소가수분해법을 이용하였으며, 비타민의 추출은 액체-액체추출법과 액체-고체추출법을 이용하였다. 비타민 A,D, E 분석에는 알카리 가수분해법 및 효소가수분해법이 비타민 K 분석에는 효소가수분해법만이 좋은 결과를 나타냈으며, 비타민 추출에는 액체-액체 추출시 diethyl ether, pentane 및 n-hexane이, 액체-고체 추출시 silica 카트리지가 좋은 추출효과를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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