에폭시수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 충진하여 에폭시-나노콤포지트 제조하였다. 에폭시-나노콤포지트는 열적, 기계적 특성이 매우 우수한 콤포지트로서 실란처리에 따른 동적 기계적 특성 (Dynamic Mechanical Analysis)과 가교밀도와의 관계를 조사였다. 나노입자의 충진함량은 3wt%로 충진하였고, Silane Coupling Agent는 에폭시실란으로서 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane이 사용되었다. 실란처리함량은 0.5, 1, 1.5 wt%로서 적용하여 제조된 샘플이다. DMA Storage modulus특성으로 glass state($40^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 2054, 실란처리되지 않은 나노콤포지트 3967, 실란처리된 나노콤포지트는 4867MPa을 나타내었다. rubbery state($140^{\circ}C$)에서는 원형에폭시의 경우 1458, 실란처리되지 않은 경우 2506, 실란처리된 나노콤포지트는 2638MPa을 나타내었다. 또한 실란처리함량에따른 가교밀도변화는 0.5wt%에서는 0.803, 1 wt%에서는 0.671, 1.5wt%에서는 $0.762[mol/cm^3]$이로서 에폭시원형과 실란미처리된 나노콤포지트 그리고 실란처리된 나노콤포지트순으로 glass state와 rubbery state에서의 특성이 크게 향상된 결과를 얻었다. 이는 실란이 고분자와 무기물사이의 결합력을 강화시켜 열적기계적 특성향상을 가져 오는 것으로 볼 수 있다. 가교밀도의 실란처리함량의 변화에 있어서 과량의 함량 첨가는 에폭시와 나노층상실리게이트 표면처리된 잔유량이 오히려 특성의 저하를 가져오는 것으로 볼 수 있다.
고분자 필름의 친수성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성을 보이는 코팅 용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅 용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 콜로이드 실리카에 다양한 실란커플링제인 아미노실란, 에폭시실란과 아크릴실란을 각각 반응시켜 제조하였다. 콜로이드 실리카에 아미노실란을 첨가한 코팅 용액은 바로 겔화가 진행되어 코팅 용액을 제조할 수 없었다. 반면에 에폭시실란을 첨가한 코팅 용액은 실란커플링제/콜로이드 실리카의 질량분율(R값)이 0.10~0.15에서 접촉각 $10{\sim}15^{\circ}$의 우수한 친수성을 나타내었다. 또한 아크릴실란을 첨가한 코팅 용액은 R값이 0.03~0.07에서 $5{\sim}10^{\circ}$의 접촉각을 나타내어 아미노실란과 에폭시실란을 사용했을 때 보다 우수한 친수성을 나타내었다.
본 연구에서는 PVC졸 실란트에 요구되는 접착성 개선제에 대한 연구의 일환으로 에폭시가 2개(epoxy A)인 것과 4개인 것(epoxy B)을 각각 첨가하였을 때 PVC졸 실란트의 제반물성에 미치는 영향을 연구하였다. PVC졸은 디옥틸프탈레이트(DOP)로 PVC를 가소화시켜 제조된 것이다. 에폭시 수지 A의 경우는 에폭시 수지 함량이 증가할수록 PVC졸 실란트의 점도가 감소하였고, 첨가제 $CaCO_3$가 첨가된 에폭시 PVC졸 실란트의 점도는 에폭시 수지 종류에 관계없이 $CaCO_3$ 함량이 증가할수록 점도가 증가했다. $45^{\circ}C$ 열 수조상에서 점도 변화는 에폭시 수지 종류 또는 함량에 관계없이 점도가 감소하였는데 이는 에폭시가 PVC졸 실란트에 안정제의 역할을 한 것으로 판단되었고, $CaCO_3$가 함유된 경우는 그 함량이 증가할수록 점도가 증가한 것은 충진효과로 판단되었다. 에폭시가 첨가된 PVC졸 실란트의 열적 안정성은 다소 개선되었다. 인장 강도는 에폭시 수지 A의 함량이 낮은 경우는 인장 강도 및 신율이 증가하고, 높은 함량에서는 오히려 감소했다. 에폭시 수지 B의 경우는 에폭시 함량이 증가할수록 인장 강도와 신율은 증가하는 현상이 보였다. 충진제 함량이 많을수록 충진제 함량이 적은 PVC졸보다도 인장 강도는 낮은 현상을 보였다. 전기적 특성에서는 tan ${\delta}$의 값이 0.1정도($0.1{\pm}0.04$)이고 비유전율 ${\epsilon}_r$ 값은 0.5정도($0.5{\pm}0.04$)이므로 좋은 절연체로 판단되었다.
에폭시 수지는 우수한 열적, 기계적, 화학적 성질로 인해 다양한 분야에서 널리 사용되고 있으며, 에폭시 수지의 기계적 물성을 향상시키기 위한 많은 소재와 함께 혼합하여 사용하고 있다. 에폭시 조성물의 경화 후 기계적 물성의 향상을 위해서 에폭시 수지에 다양한 소재를 혼합하는데, 나노소재중에서는 CNT가 가장 많이 사용되고 있다. 하지만 CNT는 제조 공정 및 제조 비용적인 측면에서 한계점이 있기 때문에 천연적으로 산출되는 HNT에 대한 관심이 모아지고 있다. 본 연구에서는 두 종류의 실란으로 각각 처리된 HNT가 함유된 에폭시 조성물의 열적 기계적 물성에 대해서 조사하였다. 실란처리 된 HNT를 다양한 함량으로 제조하여 에폭시 조성물에 첨가한 후 금형몰드에서 경화시키고 만능재료시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였으며, differential scanning calorimeter (DSC) thermogravimetric analysis (TGA) thermomechanical Analysis (TMA) 등의 장비를 이용하여 다양한 열적 특성을 측정하였다. 위의 실험 결과, 두 종류의 실란 화합물 중 아민으로 HNT를 표면 처리하였을 경우, 이를 포함하는 에폭시 조성물의 인장강도가 에폭시 실란으로 처리된 HNT를 포함하는 에폭시 조성물 보다 높은 것을 보였다. 또한 치수 안정성 비교를 위한 thermomechanical analysis 실험에서 얻은 선형 열팽창계수는 아민계 실란으로 처리한 HNT 조성물이 65 ppm으로 처리하지 않은 HNT 보다 낮은 값을 갖는 것을 보였다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
플라스틱 기판 표면을 플라즈마 처리시 형성되는 수산화기에 실란화합물을 반응시키면 상온에서도 플라스틱 표면에 다양한 유기기를 도입할 수 있다. 아민기와 에폭시기가 상온에서도 강력한 화학결합을 이루는 원리를 이용하여, 유기기로써 아미노기와 에폭시기를 갖는 두 실란화합물을 선정, 두 고분자 기판에 각각 도입 후 접합시킨 결과, 저온 및 대기압 조건에서도 강력한 본딩을 이루는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 실란 커플링제의 함량에 따른 에폭시 복합재료의 열안정성 및 접착특성을 고찰하기 위하여, 일반적으로 널리 사용되는 diglycidyl ether of bisphenol F(DGEBF)계 에폭시수지에 실란 커플링제로는 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)를 변량 배합하여 에폭시 시편을 제조하였다. TGA 데이터를 통해 고분자 분해온도(polymer decomposition temperature, PDT), 최대 중량 감소 시의 온도(temperature of miximum rate of weight loss, $T_{max}$), 적분 열분해 진행 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT), 그리고 분해 활성화 에너지($E_a$)를 구하였다. 또한 접착특성은 철판 사이에 제조한 에폭시 복합재료를 도포하여 접착력 시편을 제작하고, 상온에서 UTM(universal testing machine)을 사용하여 접착력을 측정하였다. 그 결과, DGEBF계 에폭시의 경우 실란커플링제 도입에 따라 미처리 에폭시 복합재료에 비해 접착력이 향상되었고, 일정 함량 도입 후에는 접착력이 오히려 감소하는 경향을 보였다.
층상실리케이트 나노입자를 포함한 에폭시수지인 나노콤포지트를 장시간 트리절연내력을 평가하기 위하여 제조하였다. 층살실리케이트를 포함하지 않은 경우보다 월등하게 긴 트리잉파괴 시간을 나타내었다. 더욱이 층상실리케이트 나노입자와 에폭시수지 계면의 효과를 연구하기위해 silane coupling agent을 나노입자에 표면처리하여 장시간 트리잉 파괴에 초점을 맞추었다. 에폭시수지와 층상실리케이트 나노입자사이 커플링 의한 계면결합은 단시간 절연파괴강도와 장시간 트리잉파괴 시간에 중요한 역할을 하고 있음을 알았다. 그 결과는 침선단에 교류 전계강도가 781.42kV/mm(교류 15kV, 침선단 곡률반경 $5{\mu}m$) 절연파괴시간을 측정한 결과 나노입자가 충진된 경우 트리개시시간이 24,726분이었고, 파괴에 이르는 시간은 29,213분이 걸렸다. 반면에 실란을 처리하지 않은 경우 파괴시간은 11,591분 이었다. 충진된 층살실리케이트 나노입자의 함량은 3wt%로 하였으며, 이와같은 파괴시간 지연 결과의 향상이 152%향상된 결과는 계면의 결합력이 크게 향상되어 나타낸 경우로 사료된다.
This study attempted to the effect on the physical performance of silane coupling agent on solventless epoxy-based concrete surface finishing material for parking floor. Tests were carried out in accordance with KS F 4041 and KS F 4937. The results of compressive strength, flexural compressive are 95.6N/㎟, 25.4N/㎟ and after wheel moving load testing, average abrasive depth is 0.96mm, these results satisfied the quality standard of KS F 4041, KS F 4937. As conclusion, this study confirmed that the silane coupling agent greatly effected on the physical performance of solventless epoxy resin.
유리섬유 번들의 인장강도와 복합재료의 매트릭스수지인 페놀수지와의 접착성을 향상시키기 위하여 관능기를 가진 실란 커플링제와 페놀 수지를 이용하여 표면을 개질하였다. 일반적으로 보강재인 유리섬유의 표면을 화학적으로 개질하므로 복합재료의 특성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 에폭시계인 glycidyltrimethoxysilane(G-silane)과 아미노계 aminopropyltriethoxysilane (A-silane)과 페놀 수지를 사용하여 여러 농도와 온도에서 유리섬유 표면에 1단계 처리 및 2단계 복합처리를 수행하였다. 이 때 열처리 조건이 인장강도를 향상시키는 데 가장 중요하였다. 즉 $170^{\circ}C$에서 처리된 유리섬유의 인장강도가 $10.05g_f/D$로 최대를 나타내었다. 개질 후의 유리섬유 표면은 전자현미경과 적외선분광법을 이용하여 분석하였다. 실란의 종류와 처리 조건에 따른 유리 섬유 기계적 강도에 관한 영향도 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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