수용액에서 수용성 염료를 소수성 염료로 전환시킨 후 마이크로 버블을 이용한 침전 및 부상응집에 의한 염료를 제거하는 연구를 수행하였다. 양이온성 염료에 음이온 collector를 반응시키며, 또한 음이온성 염료에 양이온 collector를 첨가하여 소수성으로 변환시켰다. 소수성으로 전환된 염료 용액을 회분식 반응기에 저장하여 마이크로 버블을 분사시켜 색을 제거하였다. 염료 용액을 제조하기 위해 Basic Yellow 1 및 Direct Orange 10을 사용하였으며, sodium dodecyl sulfate, oleic acid sodium salt 및 amine류와 같은 음이온 및 양이온 collector를 사용하면 색 제거에 효과적이었으며, 모든 색은 8분 이내에 제거되었다. 색 제거는 collector의 첨가량과 수용액 pH의 영향을 받으며, 염료농도에 비해 극히 소량의 계면활성제를 첨가하였을 경우에는 pH에 의존하였으나, 염료농도와 비슷한 collector 양을 첨가하였을 경우에는 pH에 의존하지 않았음을 알 수 있었다. 그 이유는 collector와 염료가 1:1M로 반응하여 소수성이 완전히 부여되어야 제거됨을 알 수 있었다.
수용액으로부터 3개 양이온 염료(메틸렌 블루 MB, 중성래드 NR, 녹공작석 옥살산염MG)를 제거하는 Maghnia 점토의 흡착제로서의 가능성을 알아보기 위해 접촉시간, pH, 초기 염료 농도, 흡착제 사용량등을 변화시키면서 조사하였다. 적절한 pH는 NR의 경우 6이었고, MB와 MG의 경우 7로 나타났다. 90% 이상의 최대 염료 흡착은 약 60분내에 이루어졌으며, 염료 흡착은 유사 2차반응속도식을 따랐다.
본 연구는 에멀젼 액막을 이용한 염색 폐수 내의 염료 이온 제거에 관한 연구이다. Aliquat 336을 함유한 액막과 D2EHPA를 함유한 액막으로 각각 음이온성 염료와 양이온성 염료 제거에 관한 최적 조건을 확립하였으며, 이 조건하에서 실제의 염색 폐수 처리 실험을 행하였다. 직접 염료인 Sirius Red, 반응성 염료인 Reactofix Supra Blue 및 염기성 염료인 Apollo Blue를 대상으로 하여 막상의 계면활성제(Span 80)와 담체(Aliquat 336 or D2EHPA)의 농도, 내수상의 counter ion($Na_2SO_4$) 농도, 그리고 에멀젼 투여량 등을 변화시키며 염료 제거 실험을 행하였다. 반응 5분 후에 추출 평형에 도달하였으며, 각 염료에 대하여 색소 성분의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 제막 조건에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 담체의 농도로서 일정량 이상의 담체는 막의 물질 전달 저항을 증가시켜 색도 제거 효과를 감소시킴을 알 수 있었다. 또한, 막상의 계면활성제의 양, 내수상의 counter ion의 양 및 투여 에멀젼의 양은 평형 도달 후의 최종 색도보다는 추출 속도에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 실제 염색 폐수를 에멀젼 액막으로 2단계 처리한 결과 550nm에서의 흡광도를 초기 0.53에서 10분 후 0.03까지 낮출 수 있었다.
본 연구에서는 염색 염료 산업의 폐수 처리 및 재활용 공정에 분리막을 적용하고자 실란 커플링제를 이용하여 상용화된 나노복합막을 표면 개질하였다. 실란 커플링제는 말단 관능기가 다른 octyltrimethoxysilane (OcTMS)와 (3-aminopropyl) trimethoxysilane (APTMS)을 사용하였으며, 표면 개질을 통해 염료 분리 및 내오염성을 향상시키고자 하였다. XPS, FE-SEM, EDX 분석을 통하여 막 표면의 화학 구조 변화 및 실란 적층을 확인하였고, AFM 분석을 통해 개질막의 표면 모폴로지를 확인하였다. Zeta potential을 통해 실란 개질 막이 상용막 대비 표면 전하가 중성으로 변하는 것을 확인하였다. 그 결과, OcTMS와 APTMS로 개질한 막의 내오염성은 NE70에 비해 약 2배 이상 향상되었다. 또한, 실란으로 표면 개질한 나노복합막은 음이온 염료(Orange II) 용액에서 약 90% 이상, 양이온 염료(Safranin-O) 용액에서 약 98% 이상의 염료 제거율을 나타내어 양이온 염료 용액 처리에 적합한 것을 확인하였다.
분리막공정을 폐수처리에 적용시 적용되는 각 폐수의 특성과 조건에 따라 공정의 안정성 및 경제성에 많은 영향을 받게 된다. 특히 폐수에 대한 농축도는 공정의 경제성과 밀접한 관계를 갖고 있는 중요한 인자이다. 폐수중에 염류 및 난분해성 유기물의 농도가 높을 경우 최종 처리수의 양을 줄이지 않으면 추가로 농축수에 대한 처리비용이 증가하기 때문에 폐수에 대한 분리막의 농축특성을 실험을 통하여 충분히 고려하여야 한다. 난분해성 폐수의 일종인 염료폐수는 고농도의 유기물과 높은 염류를 함유하고 있어 분리막공정을 이용하여 처리시 농축도의 증가와 함께 폐수의 특성변화로 막의 성질을 변화시킬 수도 있다. 더불어 과포화된 무기이온성분에 의하여 막표면에 scale을 유발시킬 수 있으므로 농축에 따른 적절한 무기이온성분의 제거는 농축도를 높이는 중요한 인자라고 볼 수 있다. 본 연구에서는 2가 이온에 대한 선택적 배제가 가능한 nanfiltration계열의 분리막을 이용하여 염료폐수를 대상으로 처리효율, cold crystallization공정을 응용한 농축실험 및 세척효과에 관하여 연구하였다.
염료속에 함유된 무기염(NaCl, $Na_2SO_4$)의 선택적 제거를 위해 역확산과 역삼투를 결합한 방법과 nanofiltration(NF)을 각각 이용하였다. 역확산에 의한 염의 제거율은 염의 종류에 따라 1회(one pass)에 1~30%를 나타냈으며 염과 염료의 분리비는 10~500의 매우 큰 값을 갖는 반면 염료의 손실율은 0.3% 이하였다. 염료용액을 순환시킬수록 음이온인 $Cl^-$ 이온의 제거율이 증가하고 양이온인 $Na^+$ 이온의 제거율이 감소하는 도난투석현상이 관찰되었다. 또한 공급용액의 유속이 염의 제거에 미치는 영향을 살펴보았다. 역확산에 의해 염이 제거된 염료를 평판형 역삼투막을 사용하여 농축하였으며 $Cl^-$ 이온의 배제율을 solution-diffusion 모델식에 적용하였다 2회의 Diafiltration(DF)을 수행한 NF에서도 역확산에서와 마찬가지로 도난투석에 의해 $Cl^-$ 이온의 배제율 감소와 음배제율을 관찰하였다. 특히 두번째 DF에서 도난투석의 효과는 더욱 크게 나타났다.
Cellulose섬유의 염색시 섬유가 물속에 침지되면 섬유표면은 음전하가 형성되어, 용액 속에서 음이온으로 존재하는 염료와의 반발력으로 인해 염료가 섬유에 접근하기가 어려워지며 따라서 염색이 원활하게 이루어지지 않는다. 그러나 염욕에 염화나트륨(sodium chloride, NaCl)이나 망초 즉, 황산나트륨(Glauber's salt, sodium sulfate, Na2SO4)과 같은 전해질을 첨가하면, 양이온인 sodium 이온이 섬유표면과 음이온 염료사이의 반발력을 감소시킨다. 따라서 음이온의 염료는 섬유표면에 접근할 수 있고, 고유한 인력으로 염색이 가능하게 된다. 현재 Cellulose섬유의 상업적인 반응성염료 염색공정뿐만 아니라 최근 연구에서는 전해질 중 대부분 분말망초를 대부분 사용하고 있다. 그러나 분말망초는 별도의 용해과정이 필요할 뿐 아니라, 과량 사용시 용해되지 않은 분말이 섬유 표면에 흡착될 경우 불균염을 초래할 우려 등의 단점이 있다. 이와 같이 작업효율성을 향상시키고 염색을 효율적으로 진행시키기 위해 최근 액상형의 망초가 도입되고 있다. 이 연구에서는 분말 및 액상 망초를 조제로 사용하여 3종류의 Cellulose섬유를 반응성염료로 염색하였다. 담색, 중색, 농색 3가지 염료 농도에 대해 투입하는 망초의 type에 따라 각각의 Cellulose섬유별 균염성 정도에 대하여 비교해 보았다.
최근 석유 자원의 고갈로 인하여 요구되는 대체 에너지 개발의 필요성이 대두되고 있다. 그 중 태양에너지는 지구의 생명체가 살아가는 에너지의 근원으로서 매초 800~1000 W에 달하는 에너지양으로 볼 때 태양은 인류가 가장 풍부하게 활용할 수 있는 에너지원이다. 태양에너지를 이용한 염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cells, DSSCs)는 제조원가를 낮출 수 있고, 유리 전극을 이용한 투명한 태양전지를 제조할 수 있어 건물의 유리창등으로 응용할 수 있는 장점이있다. 이러한 태양전지의 에너지 변환 효율을 증가시키기 위한 방법으로 흡착된 염료에서 발생되는 광전자가 전해질의 산화, 환원되는 요오드 이온(I-/I3-)과의 재결합(recombination)현상으로 인해 광전변환효율이 떨어지는 현상이 발생한다. 이에 본 연구는 TiO2 전극 위에 높은 밴드 갭(band-gap)을 가지는 Al2O3 박막을 TriMethylAluminium(TMA) 전구체를 이용한 Atomic Layer Deposition(ALD) 공정을 사용하여 증착, 재결합 방지 효과에 대한 연구를 진행하였다.
염료감응형 태양전지에서 가능한 광전자의 이동경로에 대해 살펴보면 빛 에너지를 흡수한 루테늄계 염료는 기저상태에서 여기상태로 전이한 후 광전자의 반도체 전도띠로 전자주입이 이루어진다. 이러한 전자 중 일부는 반도체산화물의 트랩으로의 전이와 트랩에서 염료 기저상태로의 전이가 일어나고 일부 전자는 전해질의 이온종 또는 산화된 염료와 재결합하는 현상이 일어난다. 본 연구에서는 이러한 전자의 재결합을 막고자 p형 반도체인 NiO paste를 제작하여 $TiO_2$ 광전극 층 위에 코팅하였다. 코팅된 NiO 층은 홀수용체로서 염료에 전자를 제공해 주는 역할과 동시에 $TiO_2$ 가전도대로 이동되었던 전자들이 염료의 기저상태의 홀이나 전해질로의 전자 유입이 이루어지는 전자의 재결합을 막는 방벽의 역할을 동시에 하게 된다. 제작된 염료감응형 태양전지 셀의 에너지 변환효율 특성을 알아보기 위하여 1000 W Xe Arc Lamp와 Air Mass 1.5, filter가 장착된 Thermo-Preal (USA) Solar simulator system을 사용하여 개방전압 (Voc), 광전류 (Isc), fill factor (FF), 에너지변환 효율 (${\eta}$)을 조사하였으며 광학현미경을 통해 염료의 흡착 정도를 비교해 보았다. NiO의 코팅 두께나 NiO 나노입자 크기에 따라 염료감응형태양전지에서 에너지변환효율에 미치는 영향을 조사하였다. NiO가 코팅되지 않은 $TiO_2$ 광전극과 비교해 볼 때 NiO 코팅시 Voc와 Isc의 증가로 인해 에너지변환효율이 20% 이상 향상되는 것을 볼 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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