알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
알루미늄 합금은 기존에는 경량소재로써 각광을 받아왔지만, 최근에는 다양한 전자 및 기계 부품에서 방열이 크게 대두 됨에 따라 방열 소재로써의 관심이 증가하고 있다. 알루미늄 합금의 고유한 표면처리법인 양극산화에의해 생성되는 산화층의 열전도도에 대한 연구를 실시하였다. 또한, 이들 산화층은 실리이라는 후처리에 의해서 기공구조의 변화가 일어나는데, 이 실링 처리가 열전도도에 미치는 영향에 대해서 확인해 보았다. 양극 산화피막의 미세 기공층이 비어있는 경우에 비해서 실링에 의해서 기공이 산화물 및 수산화물로 채워진 경우 열전도도가 증가하였다. 또한, 산화층의 기공률에 따라서 열전도도가 증가되는 비율의 차이가 발생하였다.
본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.
양극산화 알루미늄(anodic aluminum oxide, AAO) 나노템플레이트는 제작이 쉬우며, 저비용, 대면적 제작이 가능하다는 장점으로 인해 이를 나노 전자소자 제작에 응용하려는 많은 연구가 이루어지고 있다. 이러한 나노템플레이트를 이용하면 기공의 직경이나 밀도를 변화킴으로써 나노구조의 물질의 크기나 밀도를 제어할 수 있다. 따라서 본 논문에서는 나노 전자소자 제작에 응용할 수 있는 AAO 나노템플레이트를 2단계 양극산화법에 의해 제조하였다. 이를 위해 기존의 알루미늄 판 대신 실리콘 웨이퍼 상에 DC 마그네트론 스퍼터법으로 $2{\mu}m$ 두께의 알루미늄 박막을 증착하였고, 전해액으로 사용한 옥살산 용액의 온도 및 양극산화 전압에 따른 다공성 알루미나 막의 미세구조를 조사하였다. 전해액 온도가 $8^{\circ}C$에서 $20^{\circ}C$로 높아짐에 따라 다공성 알루미나 막의 성장속도는 86.2 nm/min에서 179.5 nm/min으로 증가하였다. 최적 조건에서 제작된 AAO 나노 템플레이트의 기공 직경 및 깊이는 각각 70 nm와 $1\;{\mu}m$이었다.
양극산화(anodization)에 의해 얻어지는 다공성 알루미나는 균일한 규칙성의 나노 구조를 지니며, 이를 제어하는 공정이 비교적 쉽고 경제적이어서 최근 연구가 광범위하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 1차로 옥살산(oxalic acid)을 이용하여 양극 산화를 한 산화물 만들고, 이 산화물을 선택적으로 제거한 뒤 생기는 알루미늄 표면의 벌집모양의 패턴에 붕산(boric acid)을 이용하여 2차 양극산화를 하여 알루미늄 산화물 나노 돗(nanodot)을 형성하였다. 정렬된 정육면체의 모서리에 20 nm 높이의 나노 돗이 배열되어 있는 구조를 형성하기 위한 최적의 조건을 조사하였다. 알루미늄 산화물 나노 돗 층에 금을 코팅하여 육각벌집모양으로 배열된 금 나노 돗 층을 형성하였다. 이 표면은 향후 바이오센서에 적용될 것으로 기대된다.
양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.
알루미늄 전해캐패시터에서 양극산화막은 유전체로서 중요한 역할을 하는데 높은 캐패시턴스를 얻기 위하여 알루미늄 위에 ZrO$_2$ 막을 졸-겔법으로 코팅하고 양극산화시킨 후 이들이 특성을 연구하였다. 코팅과 건조를 4~10회 반복하여 제조된 막들을 300~$600^{\circ}C$에서 열처리하였으며 ZrO$_2$/Al 막을 양극산화 시킨 후 ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$의 세층이 알루미늄 기판 위에 형성되었고, $Al_2$O$_3$ 층의 두께는 열처리 온도가 증가함에 따라 ZrO$_2$ 막의 치밀화로 인해 감소하였다. ZrO$_2$ 막은 30$0^{\circ}C$에서도 미세한 결정질 구조를 가지고 성장하였으며, 열처리와 양극산화 후 나타나는 알루미늄박의 캐패시턴스는 저온에서 열처리한 박이 큰 값을 보이는데 이는 ZrO$_2$ 막 자체의 캐패시턴스가 큰 것이 기인한다. 400V로 양극산화한 후 ZrO 막을 코팅한 알루미늄박의 캐패시턴스는 코팅하지 않은 경우 보다 약 3배 정도의 큰 값을 보여 복합산화물층을 갖는 알루미늄박은 알루미늄 전해캐패시터에의 적용가능성을 보였다.
열전모듈이란 온도차를 기전력으로 바꾸거나, 반대로 기전력으로 온도 차이를 만들어내는 모듈이다. 열전발전의 경우, 고열 부분의 열이 빠르게 방출되지 못하면 소자와 기판의 손상을 가져올 수 있기 때문에 열전모듈 기판의 방열성능은 매우 중요하다. 따라서 열전모듈이 실제 발전용으로 사용되기 위해서는 방열성이 높은 기판, 즉 열전도도가 높은 기판이 적용되어야 한다. 그러나 현재 일반적으로 사용되는 알루미나는 그 열전도도가 30 w/mK 정도밖에 되지 않아 그 방열성능이 많이 떨어진다. 이를 해결하기 위해 열전도도가 높은 소재를 베이스 기판으로 한 모듈이 연구되어져야 한다. 따라서 본 연구에서는 열전도도가 237 w/mk 정도로 높은 알루미늄을 기판으로 이용해 열전모듈 기판을 제조하고자 하였다. 이를 위해 알루미늄 베이스 기판 위에 전해에칭, 수화처리, 양극산화 및 전기동도금을 실시하였다. 알루미늄 상에 양극산화처리를 통하여 절연층 역할을 할 산화피막을 형성하고, 백금을 스퍼터링법으로 코팅해 전도성을 부여하였으며 그 이후 바로 전기 동 도금을 실시하였다. 또한 전처리 과정으로 전해에칭을 통해 표면의 조도를 증가시켰고 갈고리 효과를 통해 밀착력을 증가시키고자 하였다. 본 연구의 결과, 기판으로 사용하기 적합한 절연특성과 기판의 열전도도 측정을 통한 우수한 방열성능도 확인할 수 있었다. 뿐만 아니라 Cross Cut Adhesion Test를 통하여 밀착력도 우수하다는 것을 확인할 수 있었으며 표면과 단면관찰을 통해 목적대로 기판의 도금이 잘 이루어 졌다는 것을 알 수 있었다. 이러한 공정을 통해 제조된 열전모듈 기판은 우수한 방열성능을 통하여 열전모듈의 성능과 수명을 한층 더 높일 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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