원자력발전소 증설에 따라 핵연료 피복관의 생산량이 증가 할 것으로 예상되며, 튜브 제조 시 발생되는 지르코늄(Zr) 스크랩 역시 증가 할 것으로 판단된다. 지르코늄(Zr) 정련기 대용량화와 회수율 향상을 위한 사전 연구로서 LiF-KF-ZrF4 불화물의 염에서 다전극을 이용하여 전해정련실험을 실시하였다. LiF-KF-ZrF4염에서는 -0.8 V(vs.Ni)에서 환원전위가 관찰되었으며, 분극 거동 관찰 결과 전극의 개수가 증가할수록 셀의 저항이 낮아져 인가전류량이 증가하였다. 6개의 다 전극을 이용하여 정련 실험을 한 결과 가장 낮은 전류밀도인 25.64 mA/cm2조건에서 98%의 회수율로 가장 높은 회수율은 보였다. XRD 및 TG 분석 결과 순수한 Zr이 회수되었으며, ICP 분석결과 양극재의 기본 불순물 함량을 포함한 순도 97.8% 보다 낮은 불순물의 함량을 포함한 순도 99.92%의 Zr을 나타내었다. 폭 20 mm 높이 65 mm의 전극 6개를 사용시 전력소모율은 7.15 kWh/Kg으로 크롤 공정대비 39.7% 전력을 소모하게 된다. 다 전극 사용 시 단일 전극 사용에 비해 인가전류와 셀 효율 및 회수율 증대로 대용량화를 위한 효율적인 기술로 판단된다.
차세대 항공기소재로 관심을 가지고 있는 Al 7075/CFRP 적층 복합재인 CARALL(CARbon ALuminum Laminates)하이브리드 복합소재 제조를 위한 중요조건중의 하나인 Al 표면처리조건과 경화방법에 대해 조사하였다. 항공기용 Al 전처리 중 대표적인 것으로 증기탈지, 크롬산 양극산화 피막처리, 황산-중크롬산 나트륨 에칭처리 및 인산 양극산화 피막처리공정이 있다. 본 실험에서는 상기 전처리 공정을 모두 항공 규격에 준해서 실시하여 Lap shear 및 Bell peel strength를 비교함으로써 효과적인 접착강도를 나타내는 표면처리 공정을 찾아내고, 시편의 자연표면상태를 그대로 관찰할 수 있는 AFM(Atomic Force Microscope)장비를 이용하여 각 전처리 시편의 표면형상을 측정함으로써 표면형상과 접착강도와의 상관관계를 고찰 하였다. 그리고 Al 표면처리와 별도로 Al과 접착제 및 탄소섬유 프리프레그를 동시에 경화시키는 방법과 탄소섬유 프리프레그를 미리 경화시킨후 다시 Al과 탄소섬유 라미네이트를 접착필름을 이용하여 재 접착시키는 이차 경화법을 적용하여 상호 접착강도 및 물성을 비교하였다. 또한 이차경화법에서의 오토클레이브 압력 변화와 DMA(Dynamic Mechanical Analysis) 장비를 이용한 접착필름의 유리전이온도($T_g$) 측정을 통해 효과적인 공정압력 및 접착내구성 유지에 필요한 최소 경화시간을 파악하였다. 상기 결과로부터 정밀 치수관리가 필요하며 고접착강도, 내구성 항공기 부품을 제작하기 위한 알루미늄 표면처리 공정과 복합재 경화공정 조건을 제시하고자 하였다.
직류 ESR(Electro Slag Remelting)장치를 이용하여 타이타늄 스크랩의 재용해 및 정련에 관한 기초연구를 수행하였다. 비소모성 양극으로는 흑연봉을, 슬래그로는 $CaF_2-TiO_2$계를 사용하였다. 재용해한 타이타늄 잉곳의 형상 및 산소 함량에 미치는 슬래그 조성의 영향을 검토하였다. $CaF_2-TiO_2$계 슬래그에서는 잉곳 내부에 슬래그의 혼입이 없는 매우 양호한 형상의 타이타늄 잉곳이 형성되었으며, 산소 함량도 타이타늄스크랩보다 낮은 값을 나타내었다. $CaF_2-TiO_2$계 슬래그에 CaO를 첨가한 경우 잉곳 내부에 슬래그가 혼입되었으며, 산소 농도도 Ti 스크랩 보다 높은 값을 나타내었다.
메탄의 플라즈마 열분해 방법에 의해 제조된 카본블랙을 $2\times10^{-2}torr$진공상태에서 $800,\;1300,\;2100^{\circ}C$의 온도로 열처리하여 원시료를 포함하여 물리적$\cdot$화학적 특성이 다른 4개의 시료를 준비하였다. 이 시료들을 리튬이차전지 양극 활물질인 $LiCoO_2$의 도전재로 사용하여 $Li/LiCoO_2$ 반쪽전지를 구성하고 변화된 도전재의 특성에 따른 셀의 전기화학적 특성 차이를 조사하였다 시료를 열처리하였을 때 표면화학그룹이 제거되고 전도도가 높아지면서 도전재로 사용하였을 때 사이클 특성 및 초기 방전용량이 향상되었다. 그러나, $2100^{\circ}C$에서 열처리한 시료를 도전재로 사용한 경우에는 사이클 특성 및 rate capability가 저하되는 것으로 나타났다. 이것은 플라즈마 블랙의 열처리에 의한 구조 변화에 따른 전극 내 분산 특성의 변화가 전도도 특성과 복합적으로 작용하여 제작한 셀의 전기화학적 특성에 영향을 미치기 때문으로 사료된다 열처리 온도가 높아질수록 카본블랙 표면의 관능기가 제거되면서 플라즈마 블랙의 전도도가 증가하였으나, 흑연화의 진행으로 나타난 agglomeration의 증가가 전극 내 분산 특성을 저하시키는 것으로 사료된다 그 결과 $800^{\circ}C$에서 열처리한 시료의 사이클 특성이 가장 우수하였다.
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
현재의 전자빔 묘화의 한계를 극복할 수 있는 마이크로 전자빔 시스템의 전자 광학 렌즈를 제작하였고 전자빔 묘화실험을 통하여 이를 검증하였다. 마이크로머시닝기술을 이용하여 실리콘 전극을 제작하고 이를 양극 접합을 통해 조립하여 다층 전극의 전자 광학 렌즈를 제작하였다. 완성된 전자 광학 소자를 초고진공 챔버에 장착하여, STM(Scanning Tunneling Microscope) 팁에서 방출된 전자빔의 focusing 특성을 관찰하였으며 전자를 집속하여 리소그라피를 수행하였다. E-beam 감광막은 PMMA(Poly-methylmethacrylate)를 사용하였고 0.13㎛의 패턴을 형성시킬 수 있었다.
이 논문은 비저항에 따른 가스보일러용 오스테나이트계 스테인리스강(STS304)재의 손상거동에 관해 연구하기 위하여, 비저항에 따른 전기화학적 분극시험을 수행하였다. 그리고 비저항에 따른 가스보일러용 STS304강의 양극분극특성 및 손상거동인 공식양상을 고찰하였다. 비저항이 감소할수록 STS304강의 부동태유지전류밀도는 증가하고 부동태영역은 작아지고 있으며, 관통전위는 낮아지고 있다 또한 비저항이 가장 높은 $74{\Omega}{\cdot}m$중에서 손상거동인 공식양상은 거의 나타나지 않고, 비저항이 낮아질수록 손상거동인 공식양상은 더욱 성장되고, 공식수가 점점 증가하는 경향을 보이고 있다.
STS444 with or without $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$ (LSM)-coating was contacted to $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3$ (LSCF) cathode on various electrolyte materials and the polarization resistance $(R_p)$ was measured by impedance spectroscopy. By making a symmetric half-cell and contacting only one side of the cathode with the interconnect, the effect of chromium (Cr) poisoning was separated from the aging effects. When the LSCF cathode was contacted with LSM-coated STS (stainless steel), $R_p$ of LSCF was lower than that contacted with the uncoated STS. Impedance patterns measured for the working electrode (W.E.), the counter electrode (C.E.) at $600^{\circ}C$ in air were analyzed. Normalized data of net Cr effect showed that $Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_2$ (GDC) electrolyte is more tolerant to the chromium poisoning than $La_{0.9}Sr_{0.1}Ga_{0.8}Mg_{0.2}$ (LSGM) or 8 mol% $Y_2O_3-doped$$ZrO_2$ (YSZ) electrolytes.
에너지 변환설비와 관련된 기계구조물의 내열재료는 $350^{\circ}C{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위에서 장시간 사용되는데 이때 조직의 결정입계에는 불순물 원소(P, Sn, Sb등)의 편석과 탄화물의 석출 등으로 인하여 재료의 취화 현상이 발생되고, 그로 인해 입계강도의 저하가 초래된다. 따라서 노후화된 고온설비의 안전성 및 효율적인 운전조건을 확보하고, 취성파괴 방지를 위해서는 취화손상의 정량적 평가는 매우 중요하다. 그러나 가동중인 고온설비에서 파괴시험을 위한 대량의 시험편채취가 거의 불가능한 경우가 대부분이므로 비파괴적인 시험방법이 요구된다. 본 연구에서는 인공시효열처리된 2.25Cr-1Mo강의 비파괴적인 취화손상도 평가를 위해 적정 부식환경하에서 전기화학적 분극시험 방법에 의한 최적의 평가인자를 조사하였다. 또한 전기화학 시험결과들은 준비파괴시험인 SP시험에 의한 취화도 평가결과와 비교되었다.
해수이차전지는 해수를 양극으로 사용하는 차세대 이차전지이다, 해양 자원을 사용하여 가격 경쟁력과 높은 친환경성, 그리고 해양 애플리케이션에 적합한 구조를 가진다. 이러한 장점을 기반으로 지속적 연구개발을 통해 자연 해수 노출을 가정한 파우치 타입 및 각형 타입이 개발되어 왔다. 그러나 이차전지는 전기적 특성상 사용 환경에 따라 용량 및 내부 임피던스가 달라진다. 이러한 특성은 전지의 수명 예측에 활용될 뿐만 아니라 활용하고자 하는 상황에 맞는 용량과 출력에 직접적인 영향을 미친다. 따라서 본 논문에서는 해수이차전지의 사용 환경에 따른 용량 측정과 SoC-OCV 측정 방법을 통한 내부 저항을 분석하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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