• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.329-329
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• 2010

반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(Anodizing), 플라즈마 용사법(Plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정은 대부분 플라즈마를 사용하고 있다. 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 코팅막에 손상을 일으켜 코팅막이 깨지거나 박리되면서 다량의 Particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다고 알려져 있다. 하지만 이들 코팅막을 평가하는 방법은 거의 전무하여 산업계에서 많은 애로를 겪고 있다. 이러한 코팅부품의 내플라즈마 성능평가 방법과 기준이 없어 적절한 교체시기를 파악하기 위한 코팅부품의 손상정도를 정량화 및 평가 방법의 표준화를 구축하는 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 이러한 소재의 특성평가를 위해 공정에서 사용 중 손상되어 교체된 샘플의 모폴로지 관찰하고 내전압 측정으로 전기적 특성을 분석하여 손상 전, 후의 변화를 관찰하였다. 또한 플라즈마의 영향에 따른 코팅 막 형태 변화 및 전기적 특성의 변화를 알아보기 위하여 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$를 성장시킨 평가용 샘플을 제작한 후, Plasma chamber 장비를 이용하여 플라즈마 처리에 따른 코팅막의 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 측정하였고 이를 종합적으로 고려하여 진공 장비용 코팅부품의 공정영향에 의한 내플라즈마 특성평가방법 개발에 관하여 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 코팅 막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 코팅 막의 손상으로 전기적 특성이 감소를 것을 확인할 수 있었다. 또한 ISPM 장비를 이용하여 진공 장비용 코팅부품이 플라즈마 공정에서 발생하는 오염 입자를 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 평가방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 본다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권2호
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• pp.190-196
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• 2007

본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한치과보철학회지
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• 제50권4호
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• pp.285-291
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• 2012

연구 목적: 본 실험은 MS275와 PLGA (poly lactic-co-glycolic acid) 의 복합체를 submicron 크기로 티타늄 디스크 표면에 코팅하여, 표면의 변화를 알아보고 생물학적으로 간엽 줄기세포 활성에 어떠한 영향을 미치는지 조사하기 위해 시행되었다. 연구 재료 및 방법:양극산화 디스크에 electrospray 코팅법을 이용하여PLGA를 분사한 것을 대조군으로 설정하고, MS275를 $0.5{\mu}M$, $1{\mu}M$, $1.5{\mu}M$ 농도별로 코팅한 것을 실험군으로 하였다. 티타늄 디스크 표면에 분사된 복합체가 submicron입자 크기로 이루어졌는지SEM을 통해 확인하였으며, MS275로 코팅한 디스크와 양극산화 디스크의 거칠기 차이를 확인하기 위해 AFM으로 관찰하였다. 디스크 위에 간엽줄기세포 배양 후 1, 4, 7일에 세포증식 양상을 SEM과 MTT 검사를 통해 확인하였다. 결과: AFM (atomic force microscope) 결과 대조군과 실험군에서 거칠기의 유의할만한 차이가 없었다(P>.05). MTT 결과 1, 4, 7일 시간이 지남에 따라 세포 증식이 활발해졌으며 세포배양 7일에 $0.5{\mu}M-1.5{\mu}M$ MS275 농도 안에서, MS275의 농도가 커짐에 따라 세포의 활성도가 높아짐이 유의할 수준으로 확인되었다(P<.05). 세포 부착을 SEM으로 확인한 결과, 세포의 부착 수는 시간이 갈수록 증가하고 부착 형태 역시 돌기가 크고 넓어지며, 표면과 긴밀함 접촉이 증가하였다. 결론: FE-SEM과 MTT 결과 MS275/PLGA 복합체로 표면 처리된 타이타늄 표면에서 세포가 초기에 (7일내) 빠르게 증식하였다. 또한 복합체 처리군의 농도가 증가할수록 높은 세포 성장 수치를 보였다.

• Journal of Periodontal and Implant Science
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• 제35권4호
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• pp.891-905
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• 2005

The present study was performed to evaluate the effect of tetracycline-HCL on the change of implant surface microstructure according to application time. Implant with pure titanium machined surface. HA-coated surface and TiUniteTM surface were utilized. Implant surface was rubbed with 50mg/ml tetracycline-HCL solution for $\frac{1}{2}min.$, 1min., $1\frac{1}{2}min.$, 2min., and $2\frac{1}{2}min.$ respectively in the test group. Then, specimens were processed for scanning electron microscopic observation. The results of this study were as follows. 1. Both test and control group showed a few shallow grooves and ridges in pure titanium machined surface implants. There were not significant differences between two groups. 2. In HA-coated surfaces, round particles were deposited irregularly. The roughness of surfaces conditioned with tetracycline-HCL was lessened and the cracks were increased relative to the application time. 3. The anodic oxidized surfaces showed the craterous structures. The surface conditioning with tetracycline-HCl didn't influence on its micro-morphology. In conclusion, the detoxification with 50mg/ml tetracycline-HCL must be applied respectively with different time according to various implant surfaces.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.166-166
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• 2017

금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제34권2호
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• pp.349-356
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• 2017

본 연구에서는 $TiO_2$ nanotube 광촉매의 고도산화처리능을 비교하기 위해서 OH 라디칼 생성력을 평가하고자 하였다. 자외선 조사에 따른 Probe compound인 4-Chlorobenzoic acid (pCBA)의 농도 감소에 따라 OH radical 생성량을 산정하는 방법으로 광촉매 효율을 평가하였는데, $TiO_2$ nanotube 표면에서의 전자의 흐름을 원활하게 하기 위하여 전기적 에너지를 주었을 시 광촉매 효율의 증가 가능성 또한 확인하고자 자외선 조사 시 전류밀도를 인가하는 방법으로 실험을 진행하였다. 실험에 사용된 $TiO_2$ nanotube는 전극효과를 부여하기 위해 양극산화법으로 티타늄판을 이용하여 제조하였으며, pCBA 용액에는 전도도를 부여하기 위하여 NaCl을 첨가하여 전해질로 사용하였다. 정전류 정전압 조건하에서 자외선조사 실험을 진행하였으며, 전류가 흐르는 광촉매에 자외선 조사 시 OH 라디칼 생성량은 광촉매 없이 자외선만 조사하였을 때에 비해 약 5.6배, $TiO_2$ 광촉매와 함께 자외선을 조사하였을 보다 약 2.2배 증가하였다. 결과적으로 광촉매반응에 전기적 에너지를 부여하였을 시 시너지효과를 가져올 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.

• 한국표면공학회지
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• 제51권2호
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• pp.87-94
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• 2018

Various sealing techniques were applied to the anodized 5083 aluminum alloy for marine environment to reduce corrosion and cavitation erosion damage. Electrochemical experiments and cavitation erosion tests were conducted to evaluate the corrosion resistance and cavitation resistance of the anodic oxide film treated with sealing in natural seawater solution. Then, damaged surface morphology was analyzed by scanning electron microscope(SEM) and 3D microscope. As the results of the electrochemical experiments, it was observed that the surface damage of all the experimental conditions in the anodic polarization experiment was locally grown by the combination of crack and corrosion damage. In the Tafel analysis, the corrosion resistance of all sealing treatment conditions was improved compared to the anodizing. On the other hand, cavitation erosion tests showed that the anodizing and all the sealing treatment conditions generated local pit damage by cavitation erosion attack and grew to crater damage in the observation of damaged surface by SEM. Also, the weight loss and the surface damage depth measured with the experiment time presented that most of the sealing treatment conditions showed better cavitation erosion resistance than the anodizing, and they had an incubation period at the beginning of the experiment.

• 한국표면공학회지
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• 제51권1호
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• pp.1-10
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• 2018

Anodic oxidation treatment of metals is one of typical surface finishing methods which has been used for improving surface appearance, bioactivity, adhesion with paints and the resistances to corrosion and/or abrasion. This article provides fundamental principle, type and characteristics of the anodic oxidation treatment methods, including anodizing method and plasma electrolytic oxidation (PEO) method. The anodic oxidation can form thick oxide films on the metal surface by electrochemical reactions under the application of electric current and voltage between the working electrode and auxiliary electrode. The anodic oxide films are classified into two types of barrier type and porous type. The porous anodic oxide films include a porous anodizing film containing regular pores, nanotubes and PEO films containing irregular pores with different sizes and shapes. Thickness and defect density of the anodic oxide films are important factors which affect the corrosion resistance of metals. The anodic oxide film thickness is limited by how fast ions can migrate through the anodic oxide film. Defect density in the anodic oxide film is dependent upon alloying elements and second-phase particles in the alloys. In this article, the principle and mechanisms of formation and growth of anodic oxide films on metals are described.

• 한국표면공학회지
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• 제51권1호
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• pp.34-39
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• 2018

Steel crucible used for molten Al has a problem of very limited lifetime because of the interaction between Fe and molten Al. This study was performed to improve the lifetime of steel crucible for molten Al by coating metallic Al and by further anodizing treatment to form thick and uniform anodic oxide films. The lifetime of the steel crucible was improved slightly by Al coating from 30 to 40 hours by metallic Al coating and largely to 120 hours by coating the surface with anodic oxide film. The improved lifetime was attributed to blocking of the reaction between Fe and molten Al with the help of anodic oxide layer with more than 20 um thickness on the crucible surface. The failure of the steel crucible arises from the formation of intermetallic compounds and pores at the steel/Al interface.

• 한국표면공학회지
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• 제17권3호
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• pp.78-86
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• 1984

Hard anodic oxide film was investigated formed on pure aluminium with various temperature (30$^{\circ}-60^{\circ}C$), current densities (1.5-3.0A/$dm^2$) and concentrations(3-15g/l) of oxalic acid in 0.5M malic acid bath. The resulting characteristic of the anodic oxide film obtained were summarized as follows in the view point of physical and mechanical properties in relation with the above process variables. 1. The film thickness increased with oxalic acid concentration and bath temperature, while the reversed phenomena were obtained at a high concentration of oxalic acid and high temperature due to the severe dissolution of the anodic oxide film. 2. The hardness and the abrasion resistance were improved by lowering the addition of oxalic acid and the bath temperature. This feature was directly dependent on the porosity formed on the anodic oxide film. 3. The maximum hardness of anodic oxide film showed Hv 579 in the temperature of 30$^{\circ}C$ with the current density, 2.5A/$dm^2$ in the 0.5M malic acid bath mixed with 5g/l oxalic acid.