• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.57 no.3
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• pp.201-207
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• 2024

This study compared the chemical resistance properties according to various sealing treatment methods for the anode film formed during the anodization process of Al6061 alloy. Al6061 aluminum was used in four different sealing treatment methods: boiling water sealing, lithium sealing, nickel sealing, and pressurized sealing, and each sample was evaluated for corrosion resistance through a 5% HCl bubble test and the microstructure was observed through a scanning electron microscope(SEM). According to the results, corrosion resistance increased as time and temperature increased in all sealing treatment methods. Relatively, corrosion resistance was high in the order of boiling water sealing, lithium sealing, nickel sealing, and pressure sealing, and the best corrosion resistance was found in pressure sealing. These research results can be helpful in selecting a process necessary to improve the efficiency and performance of anodizing process in the industrial field using aluminum alloys.

• Korean Journal of Dental Materials
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• v.45 no.4
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• pp.243-256
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• 2018

The purpose of this study was to investigate the effects of the anodization and cyclic calcification treatment on the surface characteristic and bioactivity of the titanium thin sheet in order to obtain basic data for the production of bioactive titanium membrane. A $30{\times}20{\times}0.08mm$ titanium sheets were prepared, and then they were pickled for 10 seconds in the solution which was mixed with $HNO_3:HF:H_2O$ in a ratio of 12: 7: 81. The $TiO_2$ nanotube layer was formed to increase the specific surface area of the titanium, and then the cyclic calcification treatment was performed to induce precipitation of hydroxiapatite by improvement of the bioactivity. The corrosion resistance test, wettability test and immersion test in simulated body solution were conducted to investigate the effect of these surface treatments. The nanotubes formed by the anodization treatment have a dense structure in which small diameter tubes are formed between relatively large diameter tubes, and their inside was hollow and the outer walls were coupled to each other. The hydroxyapatite precipitates were well combined on the nanotubes by the penetration into the nanotube layer by successive cyclic calcification treatment, and the precipitation of hydroxyapatite tended to increase proportionally after immersion in simulated body solution as the number of cycles increased. In conclusion, it was confirmed that induction of precipitation of hydroxyapatite by cyclic calcification treatment after forming the nanotube $TiO_2$ nanotube layer on the surface of the titanium membrane can contribute to improvement of bioactivity.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.11a
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• pp.336-337
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• 2015

$TiO_2$는 표면적이 넓고 안정성이 높아 자체의 높은 밴드갭(3.0~3.2 eV)에도 불구하고 산업적으로 염소분해 전극으로써 사용되며, 최근 물분해 전극 적용 연구가 진행되고 있다. 전기화학적 물분해 반응을 위해서는 높은 과전압이 요구되므로 산업적으로 이용하기 위해 전도성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 이러한 문제를 해결하기 위해 촉매제의 도핑이 연구되고 있으며 본 연구에서는 표면에 촉매를 도핑시키기 위한 두가지 방법을 연구하였다. 일반적으로 촉매로 사용되는 금속은 루테늄과 이리듐 등의 귀금속이며 촉매가 균일하게 도핑이 될수록 성능은 향상된다. 본 연구에서는 루테늄을 촉매로 선택하였으며 서로 다른 도핑 방법과 용매 하에서 물분해 실험을 진행하여 두 가지 방법의 물분해 효율을 비교하였다.

• Journal of the Korean Electrochemical Society
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• v.10 no.3
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• pp.184-189
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• 2007

The importance of secondary battery industry is getting excited according to the development of battery industry as a high efficiency energy supplier of electronic machine of mobile information such as mobile phone, lap-top computer, PDA. It is rasing the interest about security of safety and high efficiency of cathode material for main part of secondary lithium battery. The cathode material which has been used like $LiCoO_2,\;LiMn_2O_4,\;LiNi_xCo_yMn_zO_2,\;LiNi_xCo_yM_zO_2$ (M=Al, Zr, Mg etc.,) the most typical material is $LiCoO_2$. But it is studying the development of substitute such as efficiency amelioration of $LiCoO_2$, thetiary element, olivine element because of the capacity of $LiCoO_2$, the matter of security; especially the betterment of efficiency, security research of safety has been actively processed in domestic and overseas about surface coating treatment of active cathode which is using oxide ($M_xO_3$). This study analyses side effect of battery according to increase of surface treatment, formation of precipitation for reagent condensation, non-reagent residue of oxide ($M_xO_3$) which is remains during the surface treatment of $LiCoO_2$; conducts study of new process, the consideration of the electrochemical property to improve oxide solution of mixing rate, mixture of surface treatment, dryness, calcinations conditionetc.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.165-165
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• 2017

지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.190.1-190.1
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• 2016

봉공처리법은 다공성 알루미나를 제조 후에 내마모성의 증가, 침지된 염료의 봉인 등을 필요로 하여 이용하는 후처리 공정 중 하나이다. 상업적으로는 물 봉공처리나 니켈-아세트산 용액을 이용한 봉공처리를 주로 이용하지만 고온을 필요로 하거나 인체에 유독한 용액을 사용, 혹은 추가적인 봉공처리를 해주어야 한다는 단점들을 가지고 있다. 이에 본 연구에서는 독성이 적고 상온에서도 다공성 알루미나와 쉽게 반응할 수 있는 알루미늄 음이온 용액을 봉공처리에 이용하였다. 알루미늄 음이온 용액을 이용한 봉공처리는 알루미늄의 양극 산화를 진행한 이후에 알루미늄 음이온을 포함한 봉공처리제를 제조 후, 침지 처리하는 방식으로 봉공처리하였다. 봉공처리제의 pH 변화, 온도 변화, 침지 시간 등의 변수 요소에 따라서 최적화를 진행하였으며, 이 용액으로 봉공처리가 가능한지 주사 전자 현미경 분석을 통해 평가하였다. 이후 최적화된 조건과 기존에 상업적으로 사용하던 봉공처리법을 거친 후에 경도, 부식전위 검사, 내화학성 검사를 통해 성능의 변화를 확인하였으며 광전자 분광기를 통해 성분과 메카니즘을 예측하였다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.45 no.5
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• pp.198-205
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• 2012

The corrosion properties of anodized films on aluminium 6070 alloy in a sulfuric acid have been studied. Comparison to evaluate the anodized A6070 and pure 6070 specimen, corrosion tests in $HNO_3$ vapor environment of the 20 wt.% were performed up to 72 hours. Characteristics of film formation and surface morphology were examined by optical microscopy, FE-SEM, and EDS. The oxide film anodized in the sulfuric acid solution contained 5 to 10 wt.% of sulfur. In the initial stages of corrosion, anodized specimens exhibited corrosion resistance than the pure specimen. However, the corrosion conditions in 24 hours, corrosion was far more anodized specimen than pure specimen. Therefore, anodized films contained sulfur, nitric acid vapor in the environment is thought to stimulate corrosion.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.08a
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• pp.43-43
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• 2010

반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(anodizing), 플라즈마 용사법(plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정의 대부분 은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 피막에 손상을 일으켜 피막이 깨지거나 박리되면서 다량의 particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다. 본 연구에서는 이러한 진공부품의 하나인 etcher용 상부전극을 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$ 피막을 성장시킨 샘플을 제작하여 플라즈마 처리에 따른 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였고 이를 종합적으로 고려하여 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 피막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 피막의 손상으로 전기적 특성이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 중 ISPM 장비를 이용하여 플라즈마 공정에서 발생하는 오염입자를 실시간으로 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품의 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.300-300
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• 2014

해양환경 하에서 대형 강구조물의 경우 장기간 부식손상을 방지하기 위해 아크 용사코팅 기술이 오래전부터 유용하게 이용되어 왔다. 아크 용사코팅 기술은 타 용사코팅 기술에 비해 경제성과 생산성이 뛰어나 대형 강구조물에 적용되고 있다. 용사재료로는 Al, Zn 또는 그 합금들이 주로 사용되어 강재에 대해 희생양극 방식효과를 나타낸다. 그러나 아크용사에 의해 적층된 코팅 층은 용사공정 중 불가피하게 수많은 기공과 산화물이 포함되어 내식성 및 내구성에 악영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄 합금의 용사코팅 층에 대하여 다양한 후처리를 통해 내식성과 더불어 내구성을 향상시키고자 하였다. 용사코팅은 알루미늄 합금 선재(1.6 ${\varnothing}$)를 사용하여 아크용사를 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 이후 용사코팅 층의 표면에 다양한 후처리재를 적용하였으며, 내구성을 평가하기 위하여 후처리 적용 전후 시험편에 대하여 캐비테이션 실험을 실시하였다. 캐비테이션 실험은 ASTM G32-92에 의거하여 주파수 20 kHz의 초음파 진동 장치(ultrasonic vibratory device)를 사용하였다. 그리고 시험편 표면과 발진 혼에 부착된 팁(tip)과의 거리는 1 mm로 일정하게 유지시킨 뒤, 캐비테이션 발생 시간을 변수로 하여 실험을 실시하였다. 손상된 용사코팅 층의 표면은 주사전자현미경과 광학현미경으로 관찰하였으며, 시험편 손상깊이는 3D 현미경으로 비교 분석하였다. 또한 캐비테이션 실험 전후의 무게를 측정하여 무게 감소량을 상호 비교하였다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $0.33183cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 분극실험을 통해 후처리 적용에 따른 용사코팅 층의 부식전위 및 부식전류밀도를 비교 평가하였다. 그 결과, 용사코팅 층에 의하여 강재에 대한 희생양극 방식전위가 확보되었으며, 후처리재가 적용된 용사코팅 층에서 내식성 및 캐비테이션 저항성이 향상되었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.33-33
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• 2011

반도체 산업기술이 발달함에 따라 고청정 공정 환경이 요구되고 있으며, 반도체 공정용 장비에 이용되는 부품 중 양극산화피막법(Anodizing)으로 피막을 성장시킨 anodic aluminum oxide (AAO)부품은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 코팅막과 모재에 손상을 일으키며 코팅막이 깨지거나 박리되면서 다량의 Particle이 생성됨으로써 공정상의 여러 가지 문제를 야기 시킨다고 알려져 있다. 하지만 코팅막을 평가하는 방법은 거의 전무하며 기본물성 측정방법인 피막두께, 내전압, 임피던스, 내식성 측정방법을 통하여 여러 기본물성측정방법으로 부품의 평가기술을 연구하였다. 본 연구에서는 이러한 진공 부품의 하나인 anodic aluminum oxide (AAO)부품샘플을 누설전류 및 내전압 측정하여 샘플의 전기적 특성을 측정하였고, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였다. 부식실험으로는 HCl 가스를 발생시켜 부식정도를 알아봤으며, 부식처리와 플라즈마 처리 모두 코팅 막의 손상과 전기적 특성의 감소를 보였다. 진공장비 전극 부품평가의 유익한 평가 항목으로서 플라즈마 데미지를 주는 도중에 실시간으로 부품평가에 따른 Particle을 측정함으로써 ISPM 장비를 이용하여 진공 장비용 코팅부품이 플라즈마공정에서 발생하는 오염입자를 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 평가방법을 개발하여 진공장비용 공정 중 실시간으로 부품의 성능평가가 가능하고 코팅부품 신뢰성 향상이 가능할 것으로 본다.