리튬이차전지는 충방전의 반복 동안의 액체전해질과 리튬음극과의 반응으로 수지상결정의 성장으로 리튬이 차전지에 있어서 안전성의 문제를 일으킨다. 고분자 전해질은 수지상 결정 형성을 억제하며 전해질에 성능을 향상시키는 연구가 활발히 진행중이다. 본 연구에서는 겔 전해질에 $Al_2O_3$를 첨가하여 전해질의 표면구조와 임피던스 특성을 조사하였다. 리튬이온의 수율은 $10wt\%\;PAN-Al_2O_3$ 전해질에 5mV의 전압을 인가했을 때 0.29였고 전해질의 이온전도도는 상온에서$2.3\times10^{-4} S/cm$였다. 무기 충진제가 고분자 전해질에 첨가되었을 때 이온전도도 및 이온수율은 무기 충진제가 첨가되지 않은 것보다 높게 나타났다.
최근 리튬이차전지의 안전성을 향상시킨 전고체 전지가 많은 관심의 대상이 되고 있으나 전도성 세라믹 또는 고체 고분자 전해질을 적용한 고체전지는 높은 계면 저항, 부반응 등과 같은 문제점을 지니고 있어 전기화학적 특성이 낮다. 기존 전고체 전지의 이러한 문제점을 해결하기 위하여 복합고체 전해질이 제안되었으며 본 연구에서는 나시콘 구조의 나노 입자 Li1.5Al0.5Ti1.5P3O12 (LATP) 전도성 세라믹, PVdF-HFP, 카보네이티 기반 액체전해질을 복합화 하여 유사고체 전해질을 제작하였다. 이 복합고체 전해질은 5.6 V의 높은 전압 안전성을 가지며 리튬이온의 탈리-착리 테스트에서 리튬 금속전극의 덴드라이트 성장 억제 효과가 있음을 보여준다. 또한 복합고체 전해질을 적용한 LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2 (NCM811)기반 전지에서 4.8 V의 높은 충전 종지 전압에도 241.5 mAh/g의 높은 방전 용량을 나타내며 안정적인 전기화학 반응이 일어난다. NCM811 기반 전지의 90도 충전-방전 중에도 전지의 단락이나 폭발 없이 139.4 mAh/g 방전 용량을 보인다. 따라서 LATP기반 복합고체 전해질은 리튬이차전지의 안전성과 전기화학적 특성을 향상 시킬 수 있는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
최근 대용량 에너지 저장장치로 사용하고자 하는 리튬-공기전지는 리튬 음극과 액체 전해질 사이의 화학적 불안정성이 문제가 되고 있다. 또한 리튬이온전지는 액체전해질의 사용으로 인해 폭발 등의 안정성 문제가 대두되고 있는 실정이다. 때문에 리튬-공기전지에서 리튬 음극을 액체 전해질로부터 보호할 수 있으며, 리튬이온전지의 액체전해질과 대체하였을 때 전극과도 안정한 고체전해질의 연구가 필요하다. 고체전해질은 구조적으로 crystalline, glassy, 폴리머로 나눌 수 있는데, 이 중 crystalline 구조의 고체전해질은 glassy 및 폴리머 고체전해질에 비해 상온에서 비교적 이온전도도가 높다고 알려져 있다 [1]. 그러나 이온전도도가 높은 황화물 및 질화물 고체전해질은 수분에 민감한 반면 [2,3], 산화물 계열의 물질은 안정할 것으로 예상된다. 본 연구에서는 이온전도도가 높은 산화물인 lithium lanthanum titanate ($Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$, LLTO)를 고체전해질로 선정하여 다양한 환경에서 화학적 안정성에 관해 연구하였다. LLTO와 각종 용액과의 화학적 안정성을 살펴보기 위해 고체전해질을 DI water, 1 M $LiPF_6$ Ethylene Carbonate (EC)-Dimethyl Carbonate (DMC) (50:50 vol.%), 0.57 M LiOH (pH=13), 0.1 M HCl (pH=1)에 immersion하고 무게, 표면형상, 상(phase), 이온전도도 등의 변화를 관찰하였다. 또한 LLTO와 전극간의 반응성을 알아보기 위해 LLTO 분말과 음극물질인 $Li_4Ti_5O_{12}$ 및 양극물질인 $LiCoO_2$ 분말을 혼합한 후 $300^{\circ}C{\sim}700^{\circ}C$의 온도범위에서 열처리하여 반응을 가속화 한 후 상변화 현상을 살펴보았다.
본 연구는 Chemical hydride 형태의 수소발생제를 포함한 액체연료를 이용한 신개념의 알칼라인 연료전지의 특성을 분석하였다. Chemical hydride는 연료전지의 수소공급원으로써 사용될 수 있으며, 본 연구팀은 KOH 전해질에 수소발생제인 Sodium Borohydride ($NaBH_4$)를 첨가하여 제조된 액체연료를 알칼라인 연료전지에 공급함으서 상온에서 매운 우수한 전기 화학적 성능결과를 얻을 수 있었다. 이때 음극 찰물질로 $ZrCr_{0.8}Ni_{1.2}$ 수소저장합금이 사용되었으며, 양극은 방수처리된 카본지 위에 분산된 Pt/C 가 사용되었고, air가 latm으로 양극에 공급되었다. 음극에 대한 XRD 분석결과 음극에서의 산화에 의해 Sodium Borohydride ($NaBH_4$)가 분해되어 수소가 발생되며, 연속적으로 액체연료가 주입되어도 전지가 작동하는 것을 확인할 수 있었다. 이때 에너지밀도는 6,000 Ah/kg (for $NaBH_4$ or $KBH_4$)이다.
리튬 이차 전지를 박막화함으로써 개발된 고상의 마이크로 박막전지는 임의의 크기 및 형태로의 제작이 가능하며 액체전해질을 사용하지 않기 때문에 작동 중 열 또는 기체 생성물이 생기지 않아 높은 안정성을 갖으며 광범위한 사용 온도 범위를 가진다. 위와 같은 장점으로 인하여 충전 가능한 고상의 박막형 리튬 이차 전지는 점진적으로 그 사용 범위가 크게 확대될 것으로 판단된다. 즉, 초소형 전자, 전기 소자는 물론이며 조만간 실현될 스마트 카드, 셀루러폰 및 PCS와 같은 개인용 휴대 통신장비의 전력 공급계로의 응용이 가능할 것이다. 특히 장수명, 고에너지 밀도를 갖는 초소형의 전지를 필요로 하는 microelectronics, MEMS등에 이용될 수 있는 이차전지에 대한 요구가 점점 가시화 됨에 따라 박막공정을 이용한 이차전지개발기술이 요구되고 있으며, 박막제조기술을 이용한 고상의 박막형 및 전지에 관한 연구가 증가하고 있다. 본 연구에서는 박막형 리튬 이차전지의 Cathode 물질로써 비정질의 산화바나듐 박막을 반응성 스퍼터링에 의하여 상온에서 증착하였다. 박막형 이차전지의 여러 가지 Cathode 물질중 산화바나듐은 다른 물질들과는 달리 비정질 형태로 매우 우수한 충방전 특성을 나타낸다. 이런 특성으로 인해 다소 전지자체의 성능은 낮지만 저전력 저전압을 필요로 하는 초소형 전자 소자와 혼성되어 이용할 수 있는 잠재성이 매우 높은 물질이다. 바나듐 타겟의 경우 타겟 표면의 ageing에 따라 증착되는 박막의 특성이 매우 달라지게 되므로 presputtering의 시간을 변화시키면서 실험하였다. 또한 스퍼터링 중의 산소의 분압도 타겟의 ageing에 많은 영향을 주므로 실험 변수로 산소분압을 변화시키면서 실험하였다. 증착된 산화바나듐 박막의 표면은 scanning electron microscopy로 분석하였으며 구조 분석은 X-선 회절분석, X-ray photoelectron spectroscopy 그리고Auger electron spectroscope로 하였다. 증착된 산화바나듐 박막의 전기화학적 특성을 분석하기 위하여 리튬 메탈을 anode로 하고 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 200회 이상의 정전류 충 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 결정성과 표면상태에 따라 매우 다른 전지 특성을 나타내었다.
마이크로 공정을 이용한 초소형 정밀 기계는 공정 기술과 재료 기술의 발전에 의하여 더욱 소형화되고 있으며 특히 기능을 갖는 부분과 이 부분을 제어하는 주변회로의 on-chip화의 요구가 증가되기 시작하였다. 이와 같은 추세에 있어서의 문제점은 초소형 정밀기계 부품 소자의 구동을 위한 에너지원의 개발이다. 즉, 소자의 크기가 작아진 것에 부합되는 초소형의 전지가 필요하게 된 것이다. 따라서 보다 완전한 초소형 정밀 기계 및 마이크로 소자의 구현을 위하여 마이크로 소자와 혼성 (Hybrid) 되어 이용될 수 있는 고성능 및 초소형의 전지의 개발이 필수적이다. 초소형 전지의 구현을 위하여 Li계의 2차 전지를 선택하여 이를 박막화하고 반도체 공정을 도입할 수 있다. 이러한 전지를 박막형 2차 전지 또는 박막형 마이크로 전지(thin film Secondary Battery : TFSB or Thin Film Micro-Battery : TFMB)라 하며 이러한 2차 전지는 일반적인 벌크 전지와 동일하게 cathode/Electolyte/Anode의 구조를 갖는다. 박막의 특성상 전해질은 고상의 물질을 사용하는 것이 벌크형 2차 전지와 다른 점이다. TFSB의 성능은 주로 cathode에 의하여 결정되며 지금까지 많은 cathode 물질에 대한 연구 보고가 발표되고 있다. 반도체 공정을 이용한 TFMB의 제작시 무엇보다 중요한 점은 우수한 고상 전해질 및 anode 물질의 선택에 있다. 최근에 2차 전지를 위한 carbon계 anode를 대체할 수 있는 SnO에 대한 보고가 있는데 이는 한 개의 Sn 원자당 2개 이사의 Li가 반응하여 높은 용량을 갖는 전지의 제작이 가능하기 때문이다. Sno2의 anode는 매우 높은 충전용량을 갖는데 첫 번째 방전시에 Li2O를 생성하여 비가역적 반응을 나타내고 계속되는 충방전 동안 Li-Sn 합금이 생성되어 2차전지의 가역적 반응을 가능하게 한다. SnO2 는 대기중에서 Li 금속보다 안정하기 때문에 전지의 제작 공정 및 사용 면에서 매우 우수한 물질이지만 아직까지 SnO2 구조적 특성과 전지의 충, 방전 특성에 대한 관계의 규명을 위한 정확한 정설은 제시되고 있지 못하다. 본 연구에서는 TFSB anode 물질로써 SnOx박막을 상온에서 여러 전도성 콜렉터 위에 증착하여 그 충, 방전 특성을 보고하였다. 증착된 SnOx박막의 표면은 SEM, AFM으로 분석하였으며 구조의 분석은 XR와 Auger electron spectroscope로 하였다. 충, 방전 특성을 분석하기 위하여 리늄 foil을 대극과 참조 전극으로 하여 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 100회 이상의 정전류 충, 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 구조, 콜렉터의 종류 및 Sn/O비에 따라 서로 다른 충, 방전 거동을 나타내었다.
We present high-voltage liquid-electrolyte microbatteries, inspired from the high-voltage generation mechanism of electric eels using serially connected multiple-cell arrays. In the microbatteries, we purge air into the electrolyte filled in a channel layer to isolate serially connected multiple cell arrays using three surface-tension valves (cell-front, outlet, and cell-end valves). Compared to the previous multi-cell stack or interconnection, present microbatteries provide a reduced multi-cell charging time. We have designed and characterized four different prototypes C1, C10, C20, and C40 having 1, 10, 20, and 40 cells, respectively. In the experimental study, the threshold pressures of cell-front, outlet, and cell-end valves were measured as $460{\pm}47$, $1,000{\pm}53$, and $2,800{\pm}170$ Pa, respectively. The average charging time for C40 was measured as $26.8{\pm}4.9$ seconds where the electrolyte and air flow-rates are 100 and $10{\mu}l/min$, respectively. Microbatteries showed the maximum voltage of 12 V (C40), the maximum power density of $110{\mu}W/cm^2$ (C40), and the maximum power capacity of $2.1{\mu}Ah/cm^2$ (C40). We also proposed a tapered-channel to remove the reaction gas from the cell chamber using a surface tension effect. The present microbatteries are applicable to high-voltage portable power devices.
염료감응형 태양전지(DSSC)는 다양한 태양전지 중, 가장 환경친화적이고, 생산단가도 낮을 뿐만 아니라 다양한 색상과 투광성을 확보할 수 있어 많은 연구가 진행되어왔다. 하지만 액체전해질을 사용하는 기존 염료감응형 태양전지는 높은 휘발성과 열 팽창 수축에 따른 전해질 누액의 문제점으로 인하여 최근에는 고체전해질을 이용한 염료감응형 태양전지의 개발이 활발히 이루어지고 있다. 또한 기존 염료보다 높은 흡광계수와 넓은 흡수스펙트럼을 지닌 페로브스카이트가 개발되어 현재 많은 관심이 주목되고 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 제조상의 중간생성물인 Metatitanic acid (MTA)를 이용하여 광전극을 형성하고 열처리 온도에 따른 나노입자의 소성거동평가을 평가하였고 시차열중량 분석, 결정상 확인을 하고 염료감응 태양전지에 적용하였다. MTA 나노입자를 Field Emission Transmission Electron Microscopy (FE-TEM), Barrett-Joyner-Halenda (BJH pore size distribution)과 Brunauer-Emmet-Teller (BET) 분석을 통해 소성거동을 평가하고, Thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA)를 통해 열중량 측정을 하였으며, X-ray Diffraction (XRD) 분석을 통해 결정상을 확인하였다. 또한 Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy를 통해 MTA 나노입자의 표면분석을 하였다. 형성된 MTA 광전극을 페로브스카이트 염료에 적용하여 5%의 효율을 달성하였다.
본 연구에서는 에테르가 기능화된 이온성 액체인 [DMIm][MPEGP] (1,3-dimethylimidazolium (2-methoxy(2-ethoxy(2-ethoxy)))-ethylphosphite)와 리튬염인 LiTf2N (lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)을 혼합하였고, 리튬염의 함량을 조절하여 전해질을 특성을 조사하였다. 제조된 전해질은 리튬염 혼합에 따라 불투명해지고 흐름성이 제한된 열방성 액정을 형성하였으며, 이때 리튬염의 함량에 따라 형성되는 이온성 액정의 자기조립구조와 이온 전도 현상을 다양한 분광학적 분석을 통해 조사하였다. 그 결과 이온성 액정의 향상된 이온전도도는 정렬된 구조를 통한 이온 전도 특성과 관계가 있음을 확인하였으며, 리튬이온전지 특성 평가에서 우수한 전기화학적 특성을 나타냄을 확인하였다.
인산형 연료전지(PAFC)의 전기화학적 성능에 영향을 미치는 핵심 부품은 전극 촉매, 전해질 매트릭스 및 기체확산층(GDL) 등이 있다. 또한 전극의 성능 향상을 위해 GDL 위에 미세다공층(MPL)을 적용하는 방법도 있다. MPL은 주로 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)에서 전극 내부의 수분 관리와 접촉 저항 저감을 위한 중간 완화층 역할을 한다. 본 연구에서는 MPL이 PAFC 전극의 성능에 미치는 영향을 확인하기 위해 MPL이 없는 GDL과 MPL을 적용한 GDL로 전극을 제작하여 단위전지의 내부 저항과 분극 곡선을 서로 비교하였다. 본 실험 결과에서 MPL을 적용하였을 때 전극의 출력 밀도가 170.2 mW/cm2에서 192.1 mW/cm2으로 향상되었다. MPL은 PEMFC에서와 같이 PAFC 전극에서도 매트릭스와 전극에서 액체 전해질과 물 관리에 효과적으로 작용하고 전극 내부의 물질 전달이 향상되어 전극 성능이 향상된 것으로 판단된다. 또한, MPL의 적용으로 PAFC 전극의 내부 저항이 감소하였고 장기 운전시에도 안정적인 성능을 지속적으로 유지하는 결과로부터 PAFC 전극에도 MPL을 적용하면 전극 성능을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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