• 제목/요약/키워드: 액체크로마토그래피-텐덤질량분석기법

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고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙 농도분석법의 개발 및 검정 (Development and Validation of the Determination of Sorafenib in Human Plasma using Tandem Mass Spectrometry Coupled with Liquid Chromatography)

  • 박대진;이성곤;김우미
    • 생명과학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.1456-1462
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    • 2012
  • 소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.

국내 주요 정수장의 과불화화합물 분포 및 위해성 평가 (Distribution and Risk Assessment of Perfluorinated Compounds (PFCs) in Major Drinking Water Treatment Plants, Korea)

  • 손보영;이이내;양미희;박상민;표희수;이원석;박주현
    • 상하수도학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.491-499
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    • 2017
  • The chemical structures of perfluorinated compounds(PFCs) have unique properties such as thermal and chemical stability that make them useful components in a wide variety of consumer and industrial products. Two of these PFCs, perfluorooctane sulfonate(PFOS) and perfluorooctanoic acid(PFOA), have received attention and were the most commonly detected. In this study it was analyzed the concentrations of 8 PFCs in samples were collected from drinking water treatment plants for 5 years(2012-2016). PFOS and PFOA were also high concentration and frequency. The mean concentrations of PFOA and PFOS were detected $0.0026-0.0069{\mu}g/L$ and $0.0009-0.0024{\mu}g/L$ in samples from drinking water treatment plants. These were relatively lower or similar compared to PFOS concentrations in Osaka(Japan). In general, these levels are below health-based values set by international authoritative bodies for drinking water. These results will be serve as the first monitoring data for PFCs in drinking water and be useful for characterizing the concentration distribution and management of PFCs in future studies.