• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권2호
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• pp.152-162
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• 2024

본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 대한유전성대사질환학회지
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• 제15권2호
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• pp.59-64
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• 2015

사람의 신체내에서 주로 존재하는 lactate는 L-lactate로서 몇몇 선천성대사이상과 관련하여 증가된다. 최근 2형 당뇨병(type 2 diabetes)과 만성적인 염증성 위장질환(inflammatory bowel disease)과 관련하여 증가되는 D-lactate를 L-lactate와 분리해야 하는 요구도가 높아졌다. 이에 액체크로마토그래프-탠덤질량 분석기를 사용하여 소변 내 D-, L-lactate를 분리하는 방법을 확립하였으며, 분석시간과 정밀성, 정확성, 특이성 등에서 신뢰성 있는 방법임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.370-376
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• 2015

Priority pollutant이며 페놀성화합물의 전구체인 페놀을 고체상추출법을 이용하여 추출 정제하여 형광검출기와 질량분석기가 각각 장착된 고속액체크로마토그래프를 이용하여 분석하는 방법을 설정하여 보았다. 고체상추출은 고분자성물질이 충진된 Oasis HLB cartridge를 이용하여 최적의 조건을 확립하였으며 이때의 평균회수율은 87.0% 이었다. 형광검출기를 이용한 경우가 질량분석기를 이용한 경우보다 검출한계가 낮았으나 선택성의 측면에서 질량분석기가 우수하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제31권9호
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• pp.825-830
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• 2009

의약물질은 다양한 경로를 통해 수질환경으로 유입된다. 수계에 의약물질은 ppt에서 ppb 단위의 낮은 농도로 종종 검출되고 있으므로 적절한 관리방안과 기술적 대안을 찾기 위해 최적화된 미량분석기술을 개발하는 것이 필요하다. LC-MS/MS 최적화에 있어서 단변수 변화분석이 선호되어 왔다. 그러나 분석기기의 독립변수들은 서로 영향을 주고받기 때문에 여러 독립변수를 동시에 변화시키는 방법을 통해 최적조건을 탐색해야 한다. 본 연구에서는 반응표면 분석법을 최근 문제가 되고 있는 항생제 설파메톡사졸의 LC-MS/MS 분석에 활용하였다. 먼저 선별실험을 통해 최적화 대상 독립변수를 조각화에너지(Fragmentation Energy)와 충돌전압(Collision Voltage)으로 선정하였다. 조각화에너지와 충돌전압을 동시변화시키고 각 조건의 반응을 다항식으로 모사하였다. 회귀분석결과 상관계수 $R^2$값은 0.9947를 나타내어 높은 정확도를 보였으며, 무작위 조건에서 반응의 예측값과 관측값 사이의 오차율이 3.41%로 작은 차이를 보였다. 따라서 RSA에 의해 도출된 모델이 조각화에너지와 충돌전압의 변화에 의한 LC-MS/MS의 반응을 성공적으로 모사하는 것으로 사료되었다. 이때 모델을 통해 확인된 최적조건은 조각화에너지 116.6과 충돌전압 10.9 eV이다. 이러한 반응표면분석법은 고체상 추출조건 및 액체크로마토그래피 조건의 최적화에 확장되어 활용될 수 있다.

• 대한수의학회지
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• 제43권3호
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• pp.429-433
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• 2003

This study was aimed to develop a more rapid, simple and sensitive method to determine ceftiofur in bovine serum using LC/MS with electrospray interface. Separation was achieved on the Nova-Pak $C_{18}$ reverse phase column. The mobile phase consisted of 0.1% acetic add in water (A) and acetonitrile (B) and gradiently flowed at the rate of 0.4 mL/min. As a result of analysis of blank muscle samples, matrix interference was not shown. Limit of detection and limit of quantitaion was 5 ng/g and 20 ng/g, respectively. The values of precision and recovery satisfied the guideline of NVRQS. The precision and recovery developed in this method are suitable and sensitive to determine the concentration of ceftiofur in the bovine serum. These results could be applied for the confirmation and quantification in the biofluid.

• 한국물환경학회지
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• 제25권4호
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• pp.597-605
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• 2009

Algae bloom occurred in reservoir in summer can cause taste and odor in water and disturb the flocculation and sedimentation processes in water treatment plant and cause sand filter plugging. It was also reported that microcystins, anatoxin and saxitoxin released from cyanobacteria had acute toxic effects on liver and nervous system. For these reasons, many advanced countries inclusive of WHO set the guideline for these toxins and cyanotoxins have been managed with regular monitoring in Korea as well. However, complex sample preparation steps such as a solid phase extraction (SPE) and derivatization are required with an existing analysis method with HPLC. We needed to improve an analysis method for low extraction efficiency and long sample preparation time. In this study, we have established a new LC/MS/MS method which can simultaneously determine 6 cyanotoxins (Microcystins-LR, Microcystins-RR, Microcystins-YR, Anatoxin-a, Saxitoxin, Neosaxitoxin) with only simple filtration step. When $75{\mu}L$ filterated sample was injected onto the LC-MS/MS, the recovery ranged from 86% to 112% and the MDL was $0.025{\sim}0.581{\mu}g/L$. We can make the MDL be lower than the guideline ($1{\sim}3{\mu}g/L$) of advanced countries with simple preparation.

• 한국임상수의학회지
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• 제27권5호
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• pp.565-568
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• 2010

설파퀴녹살린과 트리메토프림 합제는 닭콕시듐병의 예방과 치료목적으로 널리 사용하고 있으나, 닭에서의 잔류에 관한 연구보고는 미흡하다. 본 연구에서는 음수첨가용 액제로 신규 개발된 설파퀴녹살린 및 트리메토프림 합제 (설파퀴녹살린, 100 g/L; 트리메토프림, 33.4 g/L)를 육계에 음수 리터당 본제 0.75 mL 및 1.5 mL를 3일간 투여한 후 살처분하여 가식부위내 잔류농도를 액체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 측정하였다. 그 결과 약물 투여 후 7일째에는 모든 가식부위내에서 설파퀴녹살린 및 트리메토프림은 검출되지 않았다. 따라서 신규 음수첨가용 액제인 설파퀴녹살린 및 트리메토프림 합제의 휴약기간은 최소 5일 이상으로 설정되어야 할 것이다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권3호
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• pp.230-237
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• 2015

BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.

• 한국임상수의학회지
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• 제23권2호
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• pp.87-90
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• 2006

본 연구는 록시스로마이신의 정맥주사 후 육계에서의 약물동태학적 특성을 조사한것으로, 이때 록시스로마이신은 체중당 20 mg/kg 용량으로 정맥주사하였다. 시간에 따라 채혈하여 혈장을 분리한 후 액체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 혈장내 록시스로마이신의 농도를 측정하였다. 혈장내 록시스로마신 농도-시간 그래프의 분석은 two-compartment open model을 적용하는 것이 가장 적합하였다. 육계에서의 록시스로마이신의 약물동태학적 부변수의 값은 다음과 같았다. 소실 반감기 =$5.83{\pm}1.79h$, 평균체류 =$6.33{\pm}0.32h$, 청소율 =$0.55{\pm}0.15L/h/kg$ 및 정상상태 분포용적 = $3.47{\pm}0.84L/kg$ 육계에서 정맥주사 후 록시스로마이신은 늦은 소실과 체내 고른 분포의 약물동태학적 특성을 나타내었다. 록시스로마이신의 육계에 적용할 때에는 약물제형, 최적 용량용법, 임상효과 및 반복투여에 대한 내성등의 연구가 추후 요구된다.

• 대한화학회지
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• 제57권1호
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• pp.40-51
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• 2013

전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.