• 융합정보논문지
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• 제11권2호
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• pp.107-116
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• 2021

본 연구에서는 동물식품 내 잔류하는 동물의약품 중 성장보조제인 에스트라디올(Estradiol-17��), 테스토스테론(Testosterone), 프로게스테론(Progesterone)에 대한 분석법을 개발하고자 하였다. 분석대상 물질은 액체크로마토그라피를 사용하여 분리하였고, electrospray ionization(ESI) 과정을 거쳐 질량분석기에 주입되어 multiple reaction monitoring(MRM) 모드로 검출하였다. 개발된 분석법은 CODEX CAC/GL 71-2009에 근거하여 유효성을 검증하였고, 분석의 실효성 허용범위를 충족함을 확인하였다. 국내 유통되는 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대해 확립된 분석법으로 분석을 진행하여 실제시료 적용성을 확인하였다. 이를 통해 개발된 분석법이 국내 유통 축산물에서 확인되고 있는 성장보조제 일부에 대해 신속하고 신뢰성 높은 분석이 가능함을 확인하였다. 후속 연구를 통해 확립된 분석법을 기반으로 분석대상 성장보조제의 범위를 확장하고, 이를 모두 포함시켜 동시분석법을 확립한다면 활용성이 높은 분석법이 완성될 것으로 확신한다.

• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.271-277
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• 2005

혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.259-266
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• 2021

대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ⁹-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ⁹-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D₃ 및 THCCOOH-glucuronide-D₃를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품영양학회지
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• 제19권3호
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• pp.267-270
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• 2006

한국에서 옻나무(Rhus verniciflua)는 전통적으로 약용식물로 오랫동안 사용되어 왔다. 민간요법으로 위장병 치료를 목적으로 옻나무껍질을 닭과 함께 넣어 끊여서 백숙형태로 옻닭으로 식용하였다. 그러나 일부 사람에게서 피부발진이 발생하는 극심한 알러지 반응을 일으키는 나무로 인식되어 왔다. 알러지 발생을 유발시키는 우루시올은 옻나무의 수지상 옻칠 액의 주성분이다. 이 성분의 화학적 구조는 카테친의 기본구조에 알킬기인 불포화지방산(C$_{15}_{\sim}_{17}$)이 곁사슬로 붙어 있다. 곁사슬의 불포화지방산 성분은 칠기의 고분자화 및 경화과정에 중요한 역할을 하며, 옻칠공예품의 색상 및 품질에 커다란 영향을 미친다. 한국에서 생산되는 원주산 옻칠액의 우루시올성분은 역상 컬럼을 사용하여 고속 액체 크로마토그라피 (HPLC)법으로 정제하여 ESI(-), FAB(+) 질량분석기(MS)로 분석한 결과 분자량 340인 Hetadecatetetraenyl catechol 이었다.