집속이온빔장치(Foucused Ion Beam)에서 사용하는 액체금속이온원(Liquid Metal Ion Source)은 고 전류밀도, 고 휘도, 낮은 에너지퍼짐 등 많은 장점이 있다. 대부분의 집속이온빔 장치에서 플라즈마 이온소스에 비해 빔의 직경이 작고 GFIS 보다 다루기 쉬워 액체금속이온원을 많이 사용하고 있다. 기존에 사용하던 액체금속이온원에 서프레셔라는 새로운 전극을 추가시켜 팁과 갈륨저장소, 서프레셔, 추출극 구조로 만들었다. 이 연구를 위해 RPA(Retarding Potential Analyser)를 제작 하였다. RPA는 두 개의 메쉬와 하나의 컬렉터로 이루어져 있으며, 액체금속이온과 플로팅 되어있는 RPA에 전압의 차이를 주기위해 베터리로 제작한 파워로 액체금속이온에 인가되는 전압에 + 90V, -90V까지 제어가 가능하게 만들었다. 본 연구에서는 서프레셔의 유무에 따른 액체금속이온원의 에너지 퍼짐에 대해 연구하였다. 추출극에 전압 변화를 주어 방출되는 전류를 5uA, 10uA, 15uA, 20uA로 변화시켜가며 RPA에서 측정되는 전류를 가지고 전류-전압의 관계를 보았고, 에너지 퍼짐정도를 알았다. 마찬가지로 서프레셔에 전압 변화를 주어 전류-전압 관계, 에너지 퍼짐정도를 알았다.
집속이온빔장치(FIB: Focused Ion Beam System)에 사용하는 액체금속이온원(LMIS: Liquid Metal Ion Source)은 고 전류밀도, 고 휘도, 낮은 에너지퍼짐 등 많은 장점이 있다. 집속이온빔장치는 주로 표면 분석, 집적 회로의 수정, 마스크 교정(Repair) 및 잘못된 부분의 분석(Failure Analysis) 등에 사용되고 있는데 최근에는 고 분해능의 이온빔 리소그래피와 이온 주입의 기술 및 미세가공 기술 등의 분야에 집중되고 있으며 이를 위해서는 집속이온빔장치의 수렴성(Convergence)을 개선해 나가는 것이 중요하다. 집속이온빔장치의 수렴성은 이온빔의 에너지 퍼짐(Energy Spread)과 각 분포(Angular Distribution)에 많은 영향을 받으며 에너지퍼짐 특성은 색수차에 직접적인 영향을 준다. 수렴성을 개선하기 위해 기존의 에미터(Emitter), 저장소(Reservoir), 추출극(Extractor)으로 제작된 액체금속이온원에 서프레서(Suppressor)라는 새로운 전극을 사용하여 이 전극의 유 무에 따른 각 분포의 변화에 대해 연구하였다.
본 연구에서는 백금족 금속의 분리회수 가능성을 알아보기 위해 백금족 금속 혼합물로부터 이온성액체 기반의 용매에서 백금족 금속의 추출과 전해 환원거동을 조사하였다. 촉매조성인 10:1:0.5 M의 비로 $PdCl_2$, $PtCl_4$, $RhCl_3$가 용해되어 있는 혼합액으로부터 이온성액체인 $[C_4mim]PF_6$를 이용하여 백금(Pt)을 선택적으로 추출한 후 수계 전해액인 1 M $HNO_3$으로 역추출하고 -0.8 V (vs. Pt-QRE)의 전압과 금을 작동전극으로 사용하여 백금을 우선적으로 회수하였다. 잔류하는 팔라듐과 로듐은 $[C_4mim]Cl$ 용액으로 추출한 다음 비수계 전해법으로 환원회수하였다. 전극물질과 전압에 따른 두 금속의 환원거동을 조사하였으며, 작동전극을 탄소, 금과 STS304를 이용하여 각각 팔라듐과 로듐을 순차적으로 회수할 수 있었다.
묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.
액체금속로 노심 열유체 설계의 기본 목표는 노심을 구성하는 집합체에서 발생하는 열량을 효과적으로 추출하기 위해 각각의 집합체 냉각재 유량을 적절히 분배하고, 이에 따른 온도분포가 적절하게 유지되도록 하는 것이다. 노심 열유체 설계 및 특성 분석은 전체노심에 대한 각 집합체의 유량영역을 구분하고, 집합체별 온도분포를 계산하여, 최종적으로 집합체에 대한 상세 부수로 해석을 하는 과정으로 진행된다. 본 논문에서는 이러한 액체금속로의 노심 열유체 설계 방법론을 기술하고, 이를 바탕으로 KALIMER의 증식특성 노심과 breakeven 노심에 대한 열유체 설계와 특성분석을 수행하였다. KALIMER는 원자력 중장기 과제로 개념설계가 진행 중인 전기출력 150MWe, 열출력 392MWth의 금속핵연료를 사용하는 액체 금속로이다.
이온성 액체 기술에서의 학문적 연구들은 원자력 산업으로 확대되어 왔으며 많은 연구자들에 의해 방사성 물질의 처리에 이온성 액체의 활용이 연구되어 왔다. 다수의 연구들에 의해 사용 후 핵연료에 포함되어 있는 금속 원소들의 분광학적, 전기화학적 거동에 대한 흥미로운 결과들이 보고되었다. TBP(tri-butyl phosphate)를 용해시킨 이온성 액체에서 측정되고 관찰된 금속 이온들의 물성들은 전통적인 수용성 공정에 대한 대안 기술 개발을 유발시켰다. 한편, 수용성 및 비수용성 공정에서의 활용을 위해 이온성 액체에서 금속 이온의 전기화학적 전착이 연구되었다. 본 연구에서는 이온성 액체 연구에서 주목할 만한 내용들을 분류하고 정리하여 핵연료주기에서 이온성 액체의 활용에 대해 고찰하였다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
용융염-액체금속 추출공정에서 형성되는 액적 크기를 추정하는 방안으로 용융염-액체금속 계를 상온에서 유사한 물-수은 계로 대체하여 액적 형성 실험을 노즐의 종류에 따라 수행하여 Scheele-Meister 모델의 적용성을 평가하였다. 실험에서 액적의 크기 측정은 디지털카메라와 이미지분석 소프트웨어를 사용하였으며 노즐은 0.018 cm과 0.025 cm의 구멍 크기를 가지며 수은의 통과 길이가 1.3 cm인 상용 니들과 두께가 0.5 cm이며 0.0148 cm 구멍 2개, 0.0135 cm 구멍 3개, 0.0135 cm 구멍 4개인 것을 제작하여 사용하였다. 각각의 노즐에서 형성된 액적은 노즐 아래 20 cm까지 안정적인 구형을 유지하였다. 액적 크기의 측정치를 Scheele-Meister 모델의 추정치와 비교하였을 때 10% 오차 범위 안에서 일치하였다. 실험 결과는 물-수은 계에서 액적을 안정적으로 형성시키는 노즐에 대해 액적 크기 추정을 위한 Scheele-Meister 모델이 적용될 수 있음을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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