• Title/Summary/Keyword: 액상반응법

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에너지 저장용 초전도 벌크체의 제조 및 특성

  • 김찬중;박순동;전병혁
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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    • pp.93.1-93.1
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    • 2012
  • 세라믹 고온초전도체는 에너지 저장장치의 핵심소재로 사용된다. 초전도 플라이휠 에너지 저장장치(Superconductor flywheel energy storage system)는 전기 에너지를 운동 에너지로 변환하여 저장하는 친환경, 고효율 에너지 저장장치이다. 에너지를 최소화하는데 사용되는 초전도 베어링은 고온초전도체와 영구자석으로 구성된다. 베어링에는 희토류계 초전도 물질(RE-Ba-Cu-O, RE:Rare-earth elements)가 사용된다. 베어링의 효율은 영구자석의 자력크기, 초전도체의 자기부상력과 포획자력에 비례한다. 에너지 저장효율을 높이려면 고온 초전도체의 임계전류밀도(초전도체 내부에 흘릴 수 있는 전기량)를 높이고, 초전도 결정립의 크기를 키워야 한다. 결정크기를 키우는 공정으로 종자결정성장법(Seed growth process)이 사용된다. 초전도체 제조공정은 분말의 성형, incongruent melting을 포함하는 부분 용융, 액상에서의 입성장, 포정반응을 통한 초전도 결정의 성장과정을 포함한다. 본 발표에서는 초전도 에너지 저장장치의 기본 원리, 초전도 베어링의 구성, 베어링용 초전도체의 제조방법과 특성(자기부상력과 포획자력) 평가기술, 차세대 에너지 저장장치로서의 초전도 플라이휠 에너지 저장장치의 전망에 대해 요약하였다.

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솔젤법으로 제조된 고활성 $TiO_2$ 광촉매에서 미세구조-물성-공정조건의 상관성 (Microstrictire-property-processing relationship in highly active $TiO_2$ photocatalysts prepared by the sol-gel method)

  • 신현기;김헌
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.493-497
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    • 1999
  • 솔젤법을 사용하여 광촉매 $TiO_2$ 분말체를 제조하였으며 제조조건으로서 R값(물/알콕사이드 몰비), 열처리 온도, 미세구조로서 결정상, 물성으로서 비표면적과 입자크기의 상관관계를 조사하였으며 기능성으로 수용액상 염료의 광표백반응에 적용하여 광분해능을 극대화하기 위한 최적조건을 결정하였다.

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기능화된 실리카 비드를 이용한 수용액상의 중금속 이온의 제거공정에 대한 모사 연구 (A Simulation Study on the Removal Process of the Heavy Metal Ion in Aqueous Solution by the Functionalized Silica Beads)

  • 우윤환;주창업
    • 청정기술
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    • 제17권2호
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    • pp.150-155
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    • 2011
  • 본 연구에서는 수용액상의 금속이온을 기능화된 구형의 실리카 담체를 이용하여 제거하는 공정에 대하여 유한 차분법을 이용하여 모사하였다. 평형 모델과 비평형 모델을 수립하여 무차원 변수와 각종 변수에 대한 영향을 살펴보았으며 평형 모델과 비평형 모델의 결과를 비교하였다. 평형모델의 경우 Freundlich 등온식을 사용하였으며 비평형 모델의 경우 1차 반응속도를 가정하였다. 평형모델과 비평형 모델의 경우 변수값에 따라 비슷한 경향을 나타내었으며 금속이온 제거공정의 효율을 예측할 수 있었다. 문헌에 제시된 실험값을 활용하여 평형 모델의 예측 결과를 비교한 결과 부합되는 결과를 나타내었다.

미립액상 분말에 의한 $YBa_{2}Cu_{3}O_{x}$ 초전도체의 PECVD 증착법 (A study on the $YBa_{2}Cu_{3}O_{x}$ phase deposition by liquid aerosol PECVD)

  • 정용선;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.229-237
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    • 1996
  • 액상의 미립자를 이용하여 저온 플라즈마 반응로 안에서 $YBa_{2}Cu_{3}O_{x}$ 초전도체상을 MgO 단결정 위에 in-situ 증착하였다. 금속화합물의 용해도, 분해온도와 용매의 증기압이 이공정 방법에서 중용한 인자로 나타났으며, 초전도체상의 증착실험 조건은 산소분압이 0.3에서 2.7 kPa, 증착온도가 $800^{\circ}C$에서 $940^{\circ}C$까지이었다. 초전도체상을 위한 최적의 증착조건은 CuO 상전이선에 근접하게 나타났다.

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Gibb's Reagent를 이용한 캡사이시노이드 간이 분석 방법 (Development of a Simple Method for Detecting Capsaicinoids Using Gibb's Reagent in Pepper)

  • 정희진;황도연;안정탁;천진영;한고은;이우문;권진경;이용직;강병철
    • 원예과학기술지
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    • 제30권3호
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    • pp.294-300
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    • 2012
  • 캡사이신은 고추의 매운맛을 결정하는 화합물이며 HPLC등과 같은 액상 크로마토그래피를 통한 정량법이 가장 많이 이용되고 있다. HPLC 방법은 정확하게 캡사이신 함량을 측정할 수 있으나 전처리 시간이 길고 고가의 장비를 필요로 하는 단점이 있다. Gibb's reagent로 불리는 2,6-dichloroquinone chlorimide는 캡사이신의 벤젠 구조와 반응하여 발색을 하며 이 반응을 이용해 상대적인 캡사이신의 양을 측정할 수 있다. 본 연구는 Gibb's reagent를 통한 발색반응은 캡사이신의 양에 비례하여 증가하며, 고추 태좌를 이용하였을 때에도 동일한 결과를 확인할 수 있었다. 또한, 이러한 방법을 대량 신속 캡사이신의 함량 측정을 위하여 고추의 과실을 절단하여 발색반응을 시키거나 Gibbs reagent를 미리 도포시켜 놓은 조건에서도 동일하게 신뢰할만한 결과를 확인하였다. 육종 목표에 따라 Gibb's reagent를 통한 개체 선별을 쉽게 하여 실제 육종 포장에서 간이적인 방법으로 매운 맛에 대해서 정성적 분석과 대략적인 정량적 분석이 가능하게되었다. 이러한 방법은 기존의 액상 크로마토그래피 등의 방법에 비해 시간과 비용이 절약되며 정확성에서도 큰 차이를 보이지 않아 고추 육종 포장에서의 활용을 기대할 수 있다.

팜지방산 디스틸레이트의 무촉매 에스테르화 반응특성 연구 (An Analysis of Characteristics for the Non-catalytic Esterification of Palm Fatty Acid Distillate (PFAD))

  • 홍석원;조현준;여영구
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권3호
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    • pp.395-401
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    • 2014
  • 본 연구에서는 고온($230{\sim}290^{\circ}C$)의 무촉매 조건에서 이루어지는 팜 지방산 디스틸레이트(PFAD)의 에스테르화 반응에 대해 수학적 모델링을 통해 그 반응 특성을 분석하였다. '무촉매 에스테르화 반응'에 대해 균일계(homogeneous) 2차 가역 반응으로 가정하였고 액상 내에서 동시적, 경쟁적으로 발생하고 있는 물과 메탄올의 증발과 반응을 모두 고려하기 위해 '반응 유효 인자'(reaction effectiveness factor, ${\eta}$)를 도입하였다. 각 반응물 및 생성물의 농도에 대하여 실험을 통해 측정한 값과 반응모델에 의한 예측값 사이의 차이를 최소화하는 반응속도 상수와 물질전달 계수를 구하기 위해 비선형 계획법(nonlinear programming)을 수행하였다. 이를 통해 얻은 반응의 활성화 에너지는 43.98 kJ/mol이다.

탄화규소 휘스커의 합성(I) : 반응기구의 율속반응 (Synthesis of Silicon Carbide Whiskers (I) : Reaction Mechanism and Rate-Controlling Reaction)

  • 최헌진;이준근
    • 한국세라믹학회지
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    • 제35권12호
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    • pp.1336-1336
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    • 1998
  • 2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 Ar과 H2분위기에서 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구를 통해 각각 합성하였다. Ar분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다. SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) 이때 전체 반응속도는 세번째 반응에 참여하는 탄소에 의해 지배되었다. 따라서 이 반응이 휘스커 합성의 율속반응으로 판단되었다. 한편 H2 분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다.SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) 이때 전체 반응속도는 SiO(v) 기체의발생 속도에 의해 지배되었다. 따라서 첫번째 반응이 휘스커 합성의 율속 반응인 것으로 판단되었다.

담지된 금속염 혼합물 촉매의 표면 연구 (Surface Study on the Supported Molten Salt Catalyst)

  • 김종팔;이광현
    • 공업화학
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    • 제20권4호
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    • pp.381-385
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    • 2009
  • 비균일계 촉매의 일반적인 형태는 촉매로서 활성이 있는 금속 혹은 금속 화합물을 표면적이 넓은 다공성 물질인 지지체에 분산 담지시켜서 금속의 표면적을 높이고 이로부터 금속의 분산이 높아지면서 촉매로서의 활성도 높아져 일반적인 반응에 응용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 금속염을 이용한 액상 촉매의 제조 및 응용에 초점을 맞추었다. 일반적인 금속염들은 높은 온도에서도 용융되지 않지만 이 금속염 화합물에 다른 금속염 화합물을 함께 섞어 혼합시키면 이 혼합물이 보통의 비균일 촉매 반응온도인 $200^{\circ}C$에서 $400^{\circ}C$의 범위에서 액상으로 존재할 수 있게 된다. 고온에서 액상형태가 되는 용융된 금속염 혼합물(molten salt)을 지지체의 세공 내에 담지시켜 담지된 액상 촉매로서의 가능성을 알아보고 이들의 촉매 제조와 표면 연구에 초점을 맞추었다. 이들 금속염 혼합물은 종류가 매우 다양하여 여러 종류의 금속에 대하여 혼합염을 선택하여 응용할 수 있다. 본 연구에서는 일반적인 촉매로 많이 이용되고 있는 구리를 선정하고 이의 염화물인 염화구리(CuCl)와 함께 혼합되어 용융될 수 있는 금속염 혼합물을 만들기 위해 칼륨 염화물을 선택하여 CuCl-KCl 혼합염을 촉매 제조에 이용하였다. 이 금속염 혼합물을 지지체에 첨가시킨 양은 담지 시킬 알루미나 세공 부피의 약 25%로 하여 용융된 금속염의 표면적이 넓어지도록 하였고 제조 후의 표면은 SEM와 EDS를 이용하여 분석하였다. 금속염 혼합물은 염산 수용액을 이용하여 함침법으로 담지 시켰으며 제조한 직후와 제조한 후 금속염 혼합물을 용융점 이상으로 3 h 동안 열처리 한 후의 표면을 비교하였다. 실험 결과 표면에서의 CuCl-KCl의 조성은 일정하지 않았지만 이 열처리가 표면에서 금속염 혼합물의 형성을 촉진시키고 있음을 알 수 있었다.

파형 결정립계 생성이 보론 편석 및 액화거동에 미치는 영향 (The Formation of Serrated Grain Boundaries and Its Influence on Boron Segregation and Liquation Behavior)

  • 홍현욱;김인수;최백규;유영수;조창용
    • 대한용접접합학회:학술대회논문집
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    • 대한용접접합학회 2010년도 춘계학술발표대회 초록집
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    • pp.73-73
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    • 2010
  • 합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.

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용융염계에서 자전연소합성법에 의한 α-Si3N4 분말의 제조 (Part 3. 반응기구) (Preparation of α-Si3N4 Powder, in Reaction System Containing Molten Salt, by SHS (Part 3. Reaction Mechanism))

  • 윤기석;양범석;박영철;원창환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권12호
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    • pp.907-914
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    • 2004
  • [ $Si-NaCl-NH_4Cl-NaN_3$ ]계에서 자전연소에 의한 Si의 질화반응기구에 대하여 알아보았다. 희석제로서 첨가된 NaCl은 질화반응 초기에 Si의 용융에 따른 Si의 성장을 억제하여 완전한 질화반응에 도움을 주는 것으로 나타났다. 또한 $NH_{4}Cl$$NaN_3$는 반응과정 동안 서로 분해하고 결합하여 생성물로서 NaCl을 형성하였고, 이 과정에서의 발열반응은 시편을 예열함으로써 질화반응에 도움을 주었다. 본 반응계에서 주된 질화반응기구는 액상-기상 반응기구였다. 그리고 ${\alpha}-Si_{3}N_4$의 제조를 위한 최적의 펠렛 기공도는 $67-69%\$였다.