• Title/Summary/Keyword: 액상반응법

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고체상미량분석법(SPME-GC/FID)에서 요인배치법을 이용한 디젤첨가제의 미량분석의 특성 평가 (Characteristics of trace analysis of potential diesel oxygenates using the factorial design in solid-phase microextraction with GC/FID)

  • 박재상;장순웅
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.370-382
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    • 2007
  • 본 연구에서는 GC/FID를 이용한 SPME법을 적용하여 액상에서 대표적 디젤첨가제인 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 미량 분석 가능성을 조사하였다. 또한, 요인배치설계법을 적용하여 EGBE, DGBE, DBM, TGME 미량분석의 최적조건을 도출하였다. 실험은 통계분석결과 뿐만 아니라 요인 수의 최적화에 따른 중심합성설계에 의한 완전요인 설계법을 사용하였으며, 반응표면분석은 추출 효율이 주 영향인염 농도, 흡착 온도, 흡착 시간과 sonication 시간에 따른 2차 다항식에 의해 설명될 수 있음을 보여주었다. 본 연구에서의 결과는 요인배치설계법을 사용하여 액상 시료에서 EGBE, DGBE, DBM, TGME의 정량분석을 개선하는 새로운 자료분석법을 보여주었다.

아세톤-용매분해반응에 의한 톱밥으로부터 액체 연료물질의 전환 특성 연구 (Conversion Characteristics of Liquid Fuels from Sawdust by Acetone-Solvolysis)

  • 윤성욱;이종집
    • 대한환경공학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.231-236
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    • 2014
  • 톱밥은 목재부산물로 생산되는 바이오매스 자원으로 액화할 경우 가솔린에 함유된 고옥탄가 물질과 유사한 화학구조를 가지고 있기 때문에 액체 연료물질로서 사용할 수 있는 가능성이 높다. 본 연구에서는 톱밥의 열화학적 전환방법으로 아세톤-용매분해반응을 실시하여 반응온도, 반응시간, 용매의 종류가 미치는 영향과 분해 생성물 등과 같은 분해특성을 조사하였다. 아세톤-용매분해반응에 의해 톱밥으로부터 생성된 액상 생성물은 다양한 케톤, 페놀 및 퓨란 화합물이었다. 액상생성물의 연소열량은 7,824 cal/g이었으며, $350^{\circ}C$, 40분에서 액상생성물의 에너지 수율과 질량수율은 각각 60.8%, 386.4 g-oil/100 g-sawdust를 얻었다. 아세톤을 사용한 톱밥의 용매 열분해 반응시 생성된 주요물질은 4-methyl-3-pentene-2-one, 1,3,5-trimethylbezene, 2,6-dimethyl-2,5-heptadiene-4-one, 3-methyl-2-cyclopenten-1-one 등과 같은 케톤화합물로서 고옥탄가의 액체 연료로 사용 가능한 물질인 것으로 판단되었다.

액상반응법으로 제조한 $\textrm{Zn}_2\textrm{SiO}_4$:Mn 녹색 형광체의 발광특성 (Photoluminescent Properties of $\textrm{Zn}_2\textrm{SiO}_4$:Mn Green Phosphors Prepared by the Solution Reaction Method)

  • 박응석;장호정;조태환
    • 한국재료학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.46-50
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    • 1999
  • 액상반응법에 의해 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$ 녹색 형광체를 합성한 후 소성온도($900^{\circ}C$-$1200^{\circ}C$) 및 Mn 활성제 농도(x=0.01~0.20)에 따른 발광특성과 결정특성을 조사하였다. 147nm와 254nm 여기원을 사용한 경우 형광체의 소성온도가 $900^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$로 증가함에 따라 상대발광피크강도는 약 4배 이상 크게 증가하였다. XRD 분석결과 $1100^{\circ}C$이상의 소성온도에서 $\textrm{Zn}_{2}\textrm{SiO}_{4}$:Mn 녹색 형광체에서 나타나는 전형적인 willemite 결정구조를 보여주었다. $1200^{\circ}C$의 온도로 소성된 $\textrm{Zn}_{2-x}\textrm{Mn}_{x}\textrm{SiO}_{4}$형광체 시료의 경우 147nm 여기원에서 Mn 활성제 농도가 x=0.02에서 최대 발광강도를 나타내었으며 x=0.10 이상에서 발광강도가 급격히 저하하는 농도 칭 현상이 나타났다. SEM 분석결과 형광체 입자는 구형에 가까운 형상을 보여주었으며 $1200^{\circ}C$에서 소성된 형광체 입자크기는 약 2~3$\mu\textrm{m}$이었다.EX>이었다.

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수열 합성법에 의한 Zinc Oxide의 제조 및 Tartrazine 분해 특성 (Preparation of Zinc Oxide by Hydrothermal Precipitation and Degradation of Tartrazine)

  • 나석은;정상구;정갑섭;김시영;주창식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권6호
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    • pp.752-757
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    • 2011
  • 암모니아수와 zinc acetate로부터 액상 수열합성법에 의한 ZnO의 제조에 있어 반응온도, 반응물의 농도와 혼합방법, 용액의 pH 등 반응조건에 따른 ZnO 입자의 형상과 입자분포 등 제조특성을 고찰하고, UV 조사하에 tartrazine의 광분해를 측정하여 합성된 ZnO의 광촉매로서의 성능을 확인하였다. 반응용액의 pH가 높을수록 ZnO 입자의 평균 크기는 증가하였고, zinc acetate의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하였다. 반응용액의 혼합시 암모니아수 주입 후에 zinc acetate를 첨가하였을 경우 더 작은 입자를 얻을 수 있었다. 최소 크기의 ZnO 입자의 생성을 위한 최적 조건은 용액의 pH 11.2, zinc acetate의 농도 0.6 M, 반응온도 $90^{\circ}C$였으며, 입자 평균크기는 3.133 ${\mu}$m이었다. 합성온도 $80^{\circ}C$, zinc acetate 농도 1.0M 및 반응용액의 pH 11.2의 조건에서 합성된 ZnO에 의한 tartrazine의 광촉매 분해는 분해시간 60분에서 약 97%의 분해율을 보였다.

실리카-커플링제-고무의 화학 결합 형성과 특성 분석 (Characterization and Formation of Chemical Bonds of Silica-Coupling Agent-Rubber)

  • 고은아;최성신
    • Elastomers and Composites
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    • 제49권3호
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    • pp.239-244
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    • 2014
  • 용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.

금속산화물 담지촉매상에서 연속 습식 TCE 분해반응 (Continuous Wet Oxidation of TCE over Supported Metal Oxide Catalysts)

  • 김문현;추광호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권2호
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    • pp.206-214
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    • 2005
  • $TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.

스퍼터링법으로 증착한 주석 합금층을 중간재로 사용한 순동의 저온접합법에 대한 연구 (A Study on the Low Temperature Bonding of Cu with Sn Alloy Interlayer Coated by Sputtering)

  • 김대훈
    • 한국재료학회지
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    • 제6권5호
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    • pp.532-539
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    • 1996
  • 동과 동을 저온에서 단시간내에 접합시키는 가능성을 검토하기 위해서 직류 자기 스퍼터링을 이용한 코팅한 주석 및 주석-잡 합금층을 중간층으로 사용하였다. 접합은 대기중 200-35$0^{\circ}C$의 온도에서 수행되었고 접합온도에 도달직후 바로 냉각하였다. 접합 계면에는 액상의 주석과 고상의 동간의 반응에 의해 n-상(Cu6Sn5) 및 $\varepsilon$-상(Cu3Sn)으로 구성된 금속간화함물 층이 형성되었다. 전단강도로 측정된 접합강도는 접합온도에 따라 비례적으로 증가하지만 30$0^{\circ}C$ 이상에서 감소하였다. 접합강도는 2.8-6.2MPa 범위로 나타났으며, 중간층합금 성분에 따른 접합계면에서의 금속간화합물의 생성거동과 관련지어 설명되었다. 실험결과 실용적인 접합법으로서 저온 단시간 접합의 가능성이 확인되었다.

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방전 프라즈마 소결법에 의한 고밀도 TiN의 제조 (Fabrication of High Density TiN using a Spark Plasma Sintering Technique)

  • 심광보;원종한;김경훈
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.587-592
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    • 2001
  • 난소결성의 TiN에 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 고밀도 TiN 소결체를 제조하였다. 제조된 TiN 시편의 소결특성 및 입성장 정도를 평가하였으며, 전자현미경을 이용하여 미세구조를 분석하였다. Milling 과정동안 잠입된 $Al_2$O$_3$는 1$700^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 TiN 분말과 반응하여 부분적으로 액상을 형성하여 물질이동을 가속화함으로써 치밀화가 저온에서 시작하도록 함으로써 궁극적으로 결정립성장 제어에 기여하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상은 굽어진 TiN 결정입계와 결정입계 삼중점에 존재하는 $Al_2$O$_3$를 포함하는 2차 결정상 cluster의 존재로 설명되어진다.

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열처리 조건에 따른 코발트 프탈로시아닌 촉매상에서 아세트알데히드 분해 특성 (Characteristics of Acetaldehyde Decomposition over Heat Treated Cobalt Phthalocyanine Catalysts)

  • 서성규;윤형선;김대중
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.489-490
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    • 2003
  • 아세트알데히드는 석유화학관련시설에서 많이 배출되는 것으로 알려져 있으며, 환경부 고시(제2001-36호)에 이를 포함한 37개 VOC 규제제품 및 물질로 명시되어 있다. 또한, 현재의 8개 악취물질에도 포함되어 있어 강력히 규제하고 있는 물질이다. 아세트알데히드의 주요 특성으로서 최소감지농도는 0.21ppm, LEL(Lower Explosive Limit)은 4%로 반응성이 매우 크며, 액상 및 증기상에서 가연성이 매우 큰 물질이다. 이러한 물질을 처리하기 위해 직접연소법과 촉매연소법을 이용하여 처리하고 있으나, 직접연소법을 이용하는 소각로의 경우 산업폐기물을 소각하는 과정에서 아세트알데히드가 배출되고 있어 아세트알데히드의 주 배출원 이며 고온처리로 인한 비용부담의 단점이 있다. (중략)

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