초임계 암모니아 분위기와 CuI 촉매 하에서 p-Diiodobenzene(PDIB)를 아민화 반응시켜 p-Phenylenediamine(PPD)를 합성하는 방법을 연구하였다. 본 연구에서는 여러 가지 공정변수들이 PPD 생성 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응 온도, 암모니아 초기 주입 양에 따른 반응 압력, 촉매의 유무 및 촉매 주입량, 반응 시간 등을 변화시키면서 이에 따른 PPD 수율 변화를 GC 분석을 통하여 조사하였다. 그 결과, 무촉매 반응 시에는 PPD가 전혀 생성되지 않음을 알 수 있었으며, 반응온도, 반응 압력, 촉매 주입량 및 반응시간이 증가함에 따라 PPD 생성 수율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다 단, 반응온도의 경우 $250^{\circ}C$ 이상에서는 열분해에 의해 PPD가 감소하여 $200^{\circ}C$가 최적의 온도임을 알 수 있었다. 또한, FT-IR과 $^1H$-NMR 분석을 통하여 아민기의 결합 특성과 PPD의 구조를 확인하였다.
가축분뇨에 포함된 질소이온의 저감 효과가 마이크로버블과 촉매와 접촉하는 시간을 증가시켜 향상되는지를 알아보았다. 마이크로버블과 촉매를 이용하는 반응기 2개를 연속 배치시키고, 첫번째 반응기(1단)를 거쳐 다음 반응기(2단)로 이송되도록 하였으며 각 반응기에서는 2시간씩 반응하도록 하였다. 가축분뇨의 마이크로버블과 촉매와의 반응시간 2시간과 4시간 경과했을 때, 산화제로 공기를 사용하였을 때는 암모니아성 질소 제거율은 15.6%에서 39.3%로, 산소를 넣었을 때는 18.3%에서 52.8%로 증가하여 반응시간이 길수록, 그리고 산소를 사용할 때 제거율이 더 높은 것으로 나타났다. 아질산성질소와 질산성질소의 경우도 산소를 이용할 때 반응시간에 따라 아질산성질소는 80.2%에서 90.4%로, 질산성질소는 60.0%에서 75%로 반응시간이 길수록, 그리고 산소를 사용할 때 더 높은 것으로 나타났다. 유기오염물질의 경우 TCOD의 제거능이 SCOD의 제거능 보다 높게 나타났는데 이것은 생물학적으로 분해가 불가능한 물질의 분해가 더 많이 된 것을 의미하며, 이 시스템 이후 생물학적 처리를 수행하는 경우 유출수의 유기오염물질 농도를 줄일 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 팜 부산물로부터 바이오 에탄올을 생산하는 전처리-당화-발효 공정의 첫 번째 단계인 전처리 공정에서 팜 부산물을 NaOH를 이용하여 효율적으로 전처리하고자 하였다. 암모니아 침지법과 NaOH 침출법을 비교한 결과 팜 부산물에 대해서는 암모니아 침지에 의한 탈리그닌 효과가 적으며 NaOH 전처리가 적합한 방법임을 알 수 있었다. 40-100 mesh 크기의 팜 부산물을 이용하여 반응온도(110, 130, $150^{\circ}C$), 반응시간(20, 40, 60분) 및 NaOH 농도(5%, 11%)의 변화에 따른 팜 부산물의 탈리그닌율과 글루코스 및 자일로스 회수율 간의 상호관계를 확인하였다. $150^{\circ}C$까지의 온도 조건에서 온도에 의한 자일로스의 분해는 일어나지 않는 것으로 확인되었다. 팜 부산물의 탈리그닌율은 시간이 증가할수록 증가하였으며, 높은 NaOH 농도에서 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 글루코스 및 자일로스의 회수율은 높은 농도에서 낮게 나타났으며, 시간이 지날수록 감소하여 손실이 많은 것으로 나타났다. 따라서 NaOH 농도가 낮을수록 당 회수율은 높게 나타나지만, 탈리그닌율이 낮아 당화 효율이 떨어지므로 효소 당화 후에 최종 당 회수율이 높은 NaOH 농도 조건을 결정하여야 하겠다.
The synthesis and catalytic activities over vanadium carbides were examined for ammonia decomposition reaction to produce the hydrogen. In particular, the comparison of vanadium nitrides were made on the ammonia decomposition reaction. The experimental data exhibited that BET surface areas ranged from 5.2 ㎡/g to 25.6 ㎡/g and oxygen uptake values varied from 3.8 μmol/g to 31.3 μmol/g. It is general that vanadium carbides (VC) were observed to be superior to vanadium nitrides for ammonia decomposition reaction. The primary reason for these differences were thought to be related to the extent of electronegativity between these materials. Most of vanadium carbide crystallites were exceeded by Pt/C crystallite. We assumed that the activities for vanadium carbide crystallites (VC) were comparable to or even higher than that determined for the Pt/C crystallite.
본 연구는 점착제 분사방식으로 고성능 hybrid ion exchange fiber(HIEF)를 제조하고 이들의 암모니아 흡착성능 및 기본물성을 측정하였다. HIEF의 이온교환용량은 수지 부착량이 증가함에 따라 증가하였으며 단일 수지와 이온교환섬유의 이온교환용량보다 크게 나타났다. 또한 암모니아의 제거율은 HIEF의 충전밀도가 증가할수록 증가하였으며 흡착 파과시간은 270분으로 섬유나 수지에 비해 길게 나타났고 최대 암모니아 흡착량은 94%이었다. 또한 암모니아 흡착 파과시간은 유량 및 농도가 증가함에 따라 빠르게 진행되었다. 암모니아 반응속도 상수(k)는 유입되는 가스농도의 증가에 따라 증가하였으며, 질량이 증가할수록 감소하였으며 가스 유속이 증가할수록 반응속도 상수(k)가 증가하였다.
본 연구에서는 양식 폐수 중 암모니아를 제거하는 전기분해 공정에 극전환을 도입하여 전극 표면에 불용성 금속화합물이 형성되는 오염 현상을 방지하고자 하였다. 한편 극전환으로 인한 전류 손실이 유리염소 이온의 생성에 미치는 영향을 파악함으로서 최적의 극전환 주기를 찾고자 하였다. 먼저 극전환 주기가 짧아지면서 전류손실로 인해 유리염소 이온의 형성 효율이 떨어지는 것을 확인하였으며 이는 암모니아 제거 효율이 감소함을 의미한다. 이에 극전환 주기에 따른 폐수 중의 칼슘과 마그네슘의 농도를 측정해 본 결과 극전환 주기를 60초 이하로 유지하면 극전환에 의한 불용성 금속화합물의 분해를 통해 전극 표면의 오염 현상을 충분한 수준에서 방지할 수 있음을 확인하였다. 따라서 높은 유리염소 이온의 생성효율 유지와 전극 오염 방지라는 두 가지 운전목적 사이에서 최적의 극전환 주기는 60초이었다.
활성코우크스 촉매상에서 $SO_2$와 $NO_x$의 제거는 1단계에서 $SO_2$가 $H_2SO_4$로 산화되고 2단계에서 $NO_x$가 $N_2$로 환원되는 2단계 반응으로 이루워진다. 2단계 영역에 미반응 $SO_2$가 유입되면 암모니아와로 반응하여 $NO_x$환원이 저하된다. 이러한 문제점을 해결기 위하여 본 연구에서는 황산으로 활성화된 코우크스 촉매상에서 $SO_2$와 $NH_3$와의 촉매반응에 의하여 생성된 물질의 규명과 반응성을 검토하고자 실험실 규모의 반응관을 이용하여 실험을 수행하고 반응전후 촉매의 원소분석, DTA, TGA, SEM를 조사 분석하였다. 반응온도에 따른 반응성을 검토하기 위해 $SO_2$의 반응속도와 반응속도의 경시변화에 따른 파과곡선 등을 측정하였다. 실험으로부터 얻어진 결과는 다음과 같다; 황산으로 활성화된 코우크스는 탄소성분은 감소하고 산소와 황성분(O+S)은 증가하였다. 활성 코우크스 촉매상에 형성되는 반응생성물은 황산암모늄($(NH_4)_2SO_4$)으로 반응관에 축적되어 압력손실을 일으켰다. 반응온도에 따른 전체적인 반응성의 크기는 $150^{\circ}C$ > $200^{\circ}C$ > $100^{\circ}C$의 순서이었다. 이는 활성코우크스에 흡착된 암모니아 흡착량과 상관성을 가지고 있었다.
화학적 방법에 의한 NTE graphite의 박리 또는 전도도 개선을 위한 도핑공정을 수행할 경우, 결함 및 불순물 생성에 의해 재결정화 공정 및 순도 개선을 위한 별도의 공정을 필요로한다. 본 연구에서는 건식 방법으로써 10,000K 이상의 초고온 RF 열플라즈마를 이용하여 in-situ 방법으로 흑연의 박리, 결함 제거, 결정성 향상 및 도핑 공정을 수행하고, 도핑특성을 평가하였다. 질소 도핑을 위하여 암모니아 가스를 첨가하여 NTE graphite를 도핑 처리하였으며, 시뮬레이션을 통하여 반응기 내부의 온도분포를 파악하고, 도핑을 위한 암모니아가스가 분해되어 도핑공정이 수행될 수 있는 투입위치를 결정하였다. 질소 도핑율은 암모니아 가스의 주입위치에서의 온도 및 가스 주입 유량 등의 공정조건에 따라 변화됨을 확인하였고, XPS 분석결과 최대 14.87 atomic%의 도핑율의 결과를 얻었다.
암모니아 펄스플라즈마를 이용하여 $WF_6$ 가스와 $NH_3$ 가스를 교대로 흘려줌으로써 Si 기판위에 질화텅스텐 확산방지막을 증착하였다. $WF_6$ 가스는 Si과 반응하여 표면침식이 과도히 발생하였으나 암모니아 ($NH_3$)가스를 펄스 플라즈마를 인가하여 $WF_6$와 같이 사용하면 Si 표면을 질화처리 함으로써 표면침식을 막아주며 질화텅스텐 박막을 쉽게 증착할 수 있었다. 그 이유는 암모니아 가스의 분해를 통한 Si 기판의 흡착을 용이하게 하여 질화텅스텐 박막 증착이 가능하기 때문이다. 이러한 증착 미케니즘과 암모니아 펄스 플라즈마 효과에 대하여 조사하였다.
암모니아를 이용하여 질소가 도핑된 광촉매를 제조하고 이에 따른 가시광 광촉매 활성효과를 알아보았다. 질소 도핑된 $TiO_2$ 광촉매가 태양광영역에서 분해되는 정도를 확인하기 위해서 태양광에 조사하에 메틸렌블루 염료분해 실험을 수행하였다. SEM 이미지 분석결과 질소가 도핑된 $TiO_2$ 광촉매의 응집 입자가 감소함을 알 수 있었고, XRD 결과 $600^{\circ}C$에서 열처리된 질소 도핑 $TiO_2$ 광촉매는 아나타제 구조와 루타일이 존재하고 있음을 알 수 있었다. 또한, X선 광전자 분광기 분석을 통하여 암모니아 반응시간에 따라서 $TiO_2$ 광촉매에 N의 조성 증가를 알 수 있었다. $TiO_2$ 광촉매의 질소 도핑에 의하여 메틸렌블루에 대한 광분해 효과가 도핑되지 않은 시료에 비해 증가하였다. 또한 질소 도핑은 $TiO_2$ 광촉매의 결정에도 영향을 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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