알칼리화합물과의 기계화학반응을 통해 산화물로부터 텅스텐(W)과 바나듐(V) 성분의 수 침출 특성을 조사하였다. 기계화학반응은 알칼리화합물의 혼합율과 분쇄시간을 변화시키면서 실시하였고, 그 결과, 수용성 용해특성의 $Na_2WO_4$와 $NaVO_3$가 각각 생성되었으며 수 침출에 의한 W, V의 침출특성은 알칼리화합물의 혼합율과 분쇄시간에 비례하여 증가하였다. 99% 이상의 침출율은 각각 30분 (W), 5 분 (V)의 짧은 기계화학적 처리를 통하여 달성되었다. 이러한 기계화학적 처리를 통하여 텅스텐, 바나듐산화물로부터 수 침출에 의한 추출이 가능하였고, 이 공정은 탈질촉매로부터 텅스텐, 바나듐의 선택적 회수에 적용될 수 있다.
본 연구에서는 폐 알칼리망간전지 분말(spent alkaline manganese battery powder, SABP <8 mesh)의 산 침출액으로부터 분리한 망간이온을 이용하여 산화-중합반응 촉매인 버네사이트를 제조하였고, 1-naphthol (1-NP)을 대상으로 페놀계 화합물의 제거 반응성을 조사하였다. 망간산화물의 결정상과 반응성은 순수 망간시약($MnSO_4$, $MnCl_2$)을 사용하여 합성한 망간산화물(manganese oxide, MOs) 및 기존의 McKenzie 합성방법에 의한 Acid birnessite (A-Bir)의 결과와도 비교 평가하였다. SABP에 존재하는 망간과 아연이온은 과산화수소 존재 하에서의 황산 침출($1.0M\;H_2SO_4+10.5%\;H_2O_2$, solid/liquid (S/L)비=1/10 g/mL, $60^{\circ}C$)을 통해 각각 약 96%와 98% 회수하였다. 산 침출액으로부터 망간이온은 수산화물(NaOH) 침전을 통해 pH 8과 pH>13 조건에서 각각 69.0%와 94.3% 분리하였다. 1-NP 제거능을 토대로 SABP 산 침출액으로부터 알칼리(NaOH) 수열합성법에 의한 망간산화물의 제조를 위한 적정 OH/Mn 혼합비(M/M)는 6.0이었고, XRD 분석을 통해 버네사이트(${\delta}-MnO_2$) 결정상을 가짐을 확인하였다. pH 8 (${Mn^{2+}}_{(aq)}$)과 pH>13 ($Mn(OH)_{2(s)}$)에서 회수한 망간을 사용하여 얻은 망간산화물의 1-NP 제거 반응속도(k, at pH 6)는 각각 0.112, $0106min^{-1}$으로서 $MnSO_4$ 시약을 사용하여 얻은 망간산화물의 결과($0.117min^{-1}$)와 유사하였다. 이상의 연구를 통해 폐 알칼리망간전지 분말로부터 얻은 버네사이트는 미량 유해물질 제거를 위한 산화-중합 반응 촉매로 활용 가능함을 알 수 있었으며, 버네사이트 제조를 위한 폐 알칼리망간전지의 재활용 흐름도를 제시하였다.
국내 금 광산 폐광미로부터 비금속광물을 분리, 선별하는 공정 중에서 황비철광, 방연광 등이 혼합된 금속광물이 부산물로 회수되며, 이 부산물에는 Au, Pb, As, Fe 성분들이 매우 높게 농축되어진다. 이 부산물로부터 Au의 효율적 회수를 위해서는 우선 금 제련공정에 해로운 거동을 나타내는 금속성분들을 분리, 제거할 필요가 있다. 본 연구에서는 금 광산 폐광미로부터 회수된 금속광물 부산물로부터 Pb, As, Fe등을 제거, 분리하는 실험을 수행하였다. Pb는 알칼리 가압산화침출에 의하여 $120^{\circ}C$, 2M NaOH, 100psi $Po_2$, 250r.p.m., 4 wt.% 고체, 30 min. 침출조건에서 3% 이하 까지 제거시킬 수 있었으며, 침출잔사를 배소 및 자력선별처리하여 As 0.2% 이하, Fe 3% 이하 및 8,000 ppm 이상의 Au 함량을 갖는 비자성산물을 얻을 수 있었다.
갈륨은 주로 산화물 반도체용 타겟이나 LED 칩을 만드는 중요한 소재로 사용하고 있는데 아직까지 폐기물로부터 재자원화에 의한 순환량이 매우 낮다. 이로 인해 갈륨을 함유하고 있는 대부분의 폐자원은 해외로 유출되고 원재료는 수입에 의존하고 있다. 따라서 희유금속인 갈륨을 함유하고 있는 저품위 갈륨으로부터 갈륨을 회수하여 고순도화하는 방법을 연구 하였다. 전처리 과정으로 스크랩을 미분쇄하여 산으로 침출하였다. 침출액내 인듐은 치환으로 석출시켜 분리한 후 알칼리를 사용하여 갈륨과 아연을 수산화물로 침전시켜 여과 분리하였다. 갈륨과 아연수산화물을 알칼리용액으로 침출시켜 전해액을 제조하였고 전해채취로 갈륨과 아연메탈을 회수하였다. 갈륨과 아연은 진공정제를 통하여 아연을 제거하고 고순도의 갈륨을 회수하였다.
본 연구에서는 생물학적으로 질산화/탈질 처리한 침출수와 기존 라군 처리한 침출수를 대상으로 응집과 펜톤산화시 최적 처리조건을 탐색하고, 펜톤산화시 알카리도가 COD 처리효율에 미치는 영향을 조사하였다. Jar-Tester를 이용한 응집처리시 염화제이철($FeCl_3$)의 적정 투입농도는 약 $1500mgFe^{3+}/L$로 조사되었으며, 이때 $COD_{Cr}$은 약 55%, $COD_{Mn}$은 약 64%의 처리효율을 나타냈다. 응집처리후($1,500mgFe^{3+}/L$) 펜톤처리시 약품투입비는 $Fe^{2+}/H_2O_2$의 비 1.5에서 COD 처리효율은 약 80%로 최대 처리효율을 나타냈으며, 이때 최적 약품투입농도는 철염 $600mgFe^{2+}/L$, 과산화수소수 $400mgH_2O_2/L$이었다. 펜톤 산화시 유입수의 알카리도가 증가됨에 따라 COD 처리효율이 저하되었다.
발광다이오드는 많은 양의 갈륨과 인듐을 함유하고 있어, 폐발광다이오드로부터 이들 원소의 회수는 최근 많은 관심을 받은 연구 분야이다. 본 연구에서는 폐발광다이오드에 포함된 질화갈륨으로부터 갈륨과 인듐을 회수하고자 시도하였다. 전체 공정은 물성분석, 알칼리배소, 침출의 세 단계로 구성되었다. 화학성분 분석결과 폐발광다이오드의 경우, 70.32% 갈륨, 5.31% 규소, 2.27% 알루미늄 및 2.07% 인듐이 함유됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 알칼리배소 공정은 탄산나트륨과 함께, 900℃하에서 3시간의 반응이 최적 조건인 것으로 확인되었고, 이 공정을 통해 질화갈륨이 질화산화물로 변화되었다. 마지막은 침출 단계로서, 산의 종류 및 농도, 고액비, 반응시간에 따른 변화를 조사하여, 최적조건을 확립하였다. 최적조건은 반응온도 25℃ 및 2.0 M의 염산 환경에서 30 ml/g의 고액비와 반응시간 32분으로 나타났으며, 그 때의 침출 효율은 갈륨 96.88%와 인듐 96.61%로 나타났다.
페로망간 분진은 망간계 산화무로 분진내 함유된 불순물을 정제하고 산화도를 조절한다면 망간계 연자성 페라이트로 재활용이 가능하다. 페로망간 분진은 약 7여종의 불순물을 함유하고 있고, 이중 $SiO_2$는 약 9000ppm을 함유하고 있다. 분진내 주요 불순물인 $SiO_2$는 페로망간 분진을 페라이트 재료로 사용할 경우 투자율에 악영향을 미치는 성분으로 알려져 있다. 본 연구는 페로망간 분진을 연자성 페라이트 재료로 재활용하고자 기초 연구로 수행되었으며 특히 분진내 함유된 약 9000ppm의 $SiO_2$량을 500ppm 이하로 줄이고자 하였다. 용융 알칼리 원소 fuitting법을 사용하였으며 이 방법으로는 용융된 알칼리 원소가 페로망간 분진내 $SiO_2$와 결합하여 가용성의 fnt을 형성하고 이 trit은 물침물에 의하여 $SiO_2$를 제거 할 수 있었다. Fritting법에서 KOH, NaOH를 사용한 경우 모두 알칼리 원소 대비 페로망간 분진 혼합중량비는 1.75, $550^{\circ}C$ frittung온도 그리고 1시간의 fritting 시간이 가장 효율적이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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