침출온도 $100^{\circ}C{\sim}140^{\circ}C$, 산소압력 $40psi{\sim}100psi$, NaOH농도 $0.5M{\sim}2M$ 범위의 침출조건에서 황비철광과 방연광의 혼합황화광의 알카리산화에 의한 Pb 침출실험이 수행되었다. 혼합황화광중의 방연광침출에는 침출용액중의 $OH^-$농도가 큰 영향을 미치며 낮은 $OH^-$농도의 침출용액에서는 침출반응의 진행에 따른 $OH^-$저하에 의하여 침출된 $HPbO_2^-$가 화합물로 다시 석출이 일어나서 침출율을 저하시킬 수 있다. 침출온도 $120^{\circ}C$, 산소압력 100psi, 침출시간 30분, NaOH 2M의 침출조건에서 처리한 침출잔사 중의 Pb함량이 가장 낮은 결과를 얻었다.
본 연구에서는 인산염계 모나자이트정광을 수산화나트륨 용액에 의한 분해와 영산 침출공정을 이용하여 최적의 희토류 침출조건을 확립하고자 하였다. 모나자이트정광의 hot digestion 분해 및 염산침출 실험용 수행결과 알카리 분해는 NaOH/TREO 몰비 15, 분해반응온도 $140^{\circ}C$, 분해반응시간 2시간 이상의 조건에서 분해율 90% 이상을 나타내었다. 그리고 알카리 분해 산물의 염산침출 반응 최적조건은 염산농도 6N, 침출반응 온도 $70^{\circ}C$, 침출반응시간 2시간 및 광액농도 15% 내외가 가장 효과적이었고, 이 때 회토류 침출율은 90% 이상 이었다.
희토류 정광으로부터 첨단산업 원료소재로 수요가 급증하고 있는 고순도 희토류 소재를 제조하기 위한 가장 첫 공정은 침출공정이다. 즉, 희토류 정광으로부터 원소별 희토류 성분을 분리하기 위해서는 용액상태로 전환이 필요한데, 이때 일반적인 산 및 알카리 용액에는 희토류 성분은 침출이 되지 않으므로 강산 또는 강 알카리 조건에서 희토류 정광을 침출 가능한 형태로 변환 시켜주는 분해공정이 선행되며 이후 산 침출에 의해 희토류 성분을 침출하게 된다. 본 고에서는 대표적인 희토류 광물인 모나자이트와 바스트나사이트, 그리고 이 광물의 혼합물 형태로 생산되는 혼합광물에 대한 분해 및 침출공정을 소개하고자 한다.
중유의 대체연료로서 관심을 받고있는 오리멀젼회로부터 바나듐을 회수하기 위한 기초연구로서 오리멀젼회의 물성과 침출특성에 관한 연구를 수행하였다. 오리멀젼회는 16%의 바나듐, 4%의 니켈 그리고 9%의 황을 함유하고 있으며 $d_{50}$이 5.9$mu extrm{m}$로 미세한 분말이었다. 오리멀젼회 중의 금속성분이 황산염 형태로 존재하기 때문에 바나듐은 수 침출이 용이하고 침출시간도 10분 이하로 짧았다. 수침출 시 반응온도가 높으면 침출율이 감소하는데 이는 V(V)이 가수분해되어 $V_2$$O_{5}$로 침전되기 때문이다. 한편 황산을 첨가하면 바나듐의 침출율을 높일 수 있었다. 바나듐의 선택적 침출을 위한 알카리 침출의 경우 침출율을 높이기 위하여는 산화제의 사용이 필요하며 과산화수소가 적당하였다.
연질PVC(polyvinyl chloride) 재료를 알카리수용액 중에서 반응온도 $80~120^{\circ}C$, 반응시간 0~24시간으로 처리하였을 경우 PVC의 탈염소가 일어나기 이전에 첨가제만을 선택적으로 분리.회수하는 목적으로서 가소제의 침출거동에 관해서 검토하였다. 10$0^{\circ}C$ 이하에서는 연질PVC재료에서의 탈염소는 거의 일어나지 않았으며 또한 NaOH농도가 5M이상에서는 가소제의 용출율은 100% 였다. 따라서 반응온도 및 NaOH농도를 조절함으로써 연질PVC재료로부터 탈염소가 일어나기 이전에 가소제만을 선택적으로 분리하는것이 가능했다.
PVC(polyvinyl chloride)sheet를 NaOH수용액 중에서 반응온도 $80~150^{\circ}C$, 반응시간 0~7시간으로 처리하여 가소제의 침출에 관해서 검토하였다. DOP의 가수분해에 의해서 생성된 프탈산 수율은 알카리촉매로써 NaOH농도의 증가와 온도의 상승으로 인해 증가하고, $150^{\circ}C$, 10M NaOH, 3시간이상에서 프탈산 수율은 거의 100%,에 달했다. 따라서 PVC sheet에 30% 포함되어져 있는 가소제는 알카리수용액 중에서 탈염화수소가 일어나기 이전에 가수분해되어졌다. 또한, PVC필름의 수열처리에서는 DOP의 가수분해로 인해 세공이 생성되었다.
산 침출에 있어서 생성되는 가용성 실리카는 고액분리 시 여과를 어렵게 하고 목적금속의 순도를 저하시키는 등 습식제련공정에 있어서 큰 문제점으로 대두되고 있다. 따라서 본 고에서는 실리케이트 광물과 산과의 반응성, 가용성 실리카의 특성, 제거방법에 대하여 검토하였다. 가용성 실리카는 알카리 전처리에 의한 제거, 결정상태의 $SiO_2$로 변환, 응집 등의 방법을 통한 여과성 향상 등의 방법으로 처리할 수 있다.
본 연구에서는 생물학적으로 질산화/탈질 처리한 침출수와 기존 라군 처리한 침출수를 대상으로 응집과 펜톤산화시 최적 처리조건을 탐색하고, 펜톤산화시 알카리도가 COD 처리효율에 미치는 영향을 조사하였다. Jar-Tester를 이용한 응집처리시 염화제이철($FeCl_3$)의 적정 투입농도는 약 $1500mgFe^{3+}/L$로 조사되었으며, 이때 $COD_{Cr}$은 약 55%, $COD_{Mn}$은 약 64%의 처리효율을 나타냈다. 응집처리후($1,500mgFe^{3+}/L$) 펜톤처리시 약품투입비는 $Fe^{2+}/H_2O_2$의 비 1.5에서 COD 처리효율은 약 80%로 최대 처리효율을 나타냈으며, 이때 최적 약품투입농도는 철염 $600mgFe^{2+}/L$, 과산화수소수 $400mgH_2O_2/L$이었다. 펜톤 산화시 유입수의 알카리도가 증가됨에 따라 COD 처리효율이 저하되었다.
MCL(Molten Caustic Leaching) 처리는 알카리에 의해 황성분 및 회분을 제거할 수 있도록 유용하게 개발된 화학적 정제공정이며, Si, Fe, V, Ni 등과 같은 무기물을 수용성염으로 전환을 시켜 제거한다. 그리고 MCL은 다른 탈황 공정보다도 탄소손실을 최소로할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서 황성분 및 회분제거에 대한 반응변수로는 침출온도, 침출시간, NaOH/cokes 비율, 산세정 농도와 세정 시간 그리고 입자크기 등이었다. 최적의 조건에서 MCL 처리를 한 결과 황성분과 회분은 각각 99%와 90%가 제거되었으며, 이때 FT-IR과 SEM의 결과에서 petroleum cokes 입자의 구조 및 표면변화는 침출온도 및 황성분과 회분의 제거율에 밀접한 관계를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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