AIN은 불안정하여 물과 접촉하면 12시간 이내에 172cal/g의 열을 내면서 가수분해되어 알루미나 삼수화물이 생성되었다. AIN의 가수분해 과정은 초기에 비정질 알루미나 수화물이 생성되었으며, 가수분해 조건에 따라 비정질알루미나 수화물의 용해-재석출과정으로 알루미나 삼수화물 특히 bayerite가 생성되었고, 응축과정으로 pseudo-boe-hmite가 AIN 입자표면에 생성되었다. 가수분해 온도 4$0^{\circ}C$ 이하에서는 비정질 알루미나 수화물이, 4$0^{\circ}C$와 6$0^{\circ}C$ 사이에서는 bayerite가 각각 생성되었고, 6$0^{\circ}C$ 이상의 경우는 초기에 pseudo-boehmite의 입자표면에 형성되었다. bayerite는 가수분해 시간이 길수록, 그리고 용액내 pH가 높을수록 잘 생성되었으나 pseudo-boehmite는 가수분해 반응이 급격히 일어날 때와 용액내 ethyl alcohol의 존재로 OH 기의 흡착을 방해하여 가수분해 반응이 억제될 때 잘 생성되었다. 그리고 pH=2.0인 용액에서는 AIN의 가수분해가 거의 일어나지 않았다.
저용융점을 가진 새로운 무기접착제인 단사정 HBO2가 알루미나 분말의 선택적 레이저 소결을 하기 위한 접착제로서 개발되었다. 12$0^{\circ}C$로 유지된 진공오븐 안에서 Boron Oxide 분말을 탄수시키면 단사정 HBO2가 만들어진다. 이것을 이용하여 만들어진 green body는 현재까지 알루미나 분말의 선택적 레이저 소결을 위하여 개발된 다른 무기 접착제들인 알루미늄(AI)과 Ammonium Phosphate(NH4H2PO4)을 이용하여 제조된 것에 비교하여 훨씬 높은 굽힘 강도를 가지고 있고 또 정밀도가 우수하였다. Green body를 열처리하여서 얻은 세라믹 시편도 똑같은 결과를 보여주었다. 이 이유는 단사정 HBO2가 낮은 점도를 보여주고 알루미나 분말에 대하여 좋은 젖음성을 가지고 있기 때문에 가능한 것으로 사료되어진다. 접착제로서 Boron Oxide의 양, 레이저 에너지밀도 등이 SLS에 의하여 제조되어진 복합재료의 굽힘강도에 미치는 영향이 조사되었다.
The phase transformation temperature from $\theta$- to $\alpha$-alumina was lowered from 1214$^{\circ}C$ to 114$0^{\circ}C$ in DSC by treating ${\gamma}$-alumina obtained by calcination of boehmite at $700^{\circ}C$ for 2hrswith $\alpha$-Al2O3 seeds (d50=0.36${\mu}{\textrm}{m}$) and 3wt% of the alumina sol. $\alpha$-Al2O3 seeds seemed to lower to the transformation temperature and the alumina sol suppressed the high temperature agglormeration. The effect was increased as the amount of the sol was increased, which was supported by TEM and particle size distribution. For an example, spherical ${\gamma}$-alumina powder with d50=0.54${\mu}{\textrm}{m}$ was prepared by treating the ${\gamma}$-alumina with 9 wt% of the alumina sol and 3wt% of the $\alpha$-Al2O3. It sintered to 99% of the theoretical density at 150$0^{\circ}C$ for 2hrs. and it had relatively homogeneous microstructure with 2~3${\mu}{\textrm}{m}$ sized grains.
마이크로파 가열을 이용하여 ${\gamma}-Al_2O_3와\;Na_2SO_4$ 분말 혼합물로부터 알파 알루미나 판상체 입자를 합성하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 알루미나 입자의 크기와 입자분포를 마이크로파 이용 없이 동일한 혼합물로부터 합성된 분말과 비교하였다. 마이크로파를 이용하여 합성된 시료는 마이크로파 사용 없이 합성된 시료에 비하여 입자크기가 작고 입자분포가 좁음을 알 수 있었다.
진동성형용 캐스터블을 제조하기 위하여 p-알루미나를 주결합제로 사용하였으며 결합강도를 증진시키기 위하여 나노크기의 점토를 첨가하는 등 특별한 결합기구를 도입하여 기존 캐스터블보다 고밀도, 저기공율 그리고 높은 강도를 얻을 수 있었다. 그리고 적은 수분첨가로 치밀한 캐스터블을 제조할 수 있었다. 캐스터블의 매트릭스 부분을 잘 조절함으로서 치수 안전성을 확보한 기계적 강도 및 침식저항 특성이 개선되었다. 150$0^{\circ}C$에서 열처리한 후의 꺽임강도와 압축강도는 각각 92.34 kgf/$ extrm{cm}^2$ 및 370 kgf/$\textrm{cm}^2$ 이고 뮬라이트 형성을 위한 활성화에너지는 11.47 kcal/mo1이다.
화염분무열분해(FSP) 공정을 이용하여 결정질의 좁은 입도분포를 가지는 $\alpha$-알루미나 나노입자를 제조하였다. 초미분의 액적을 형성시키기 위해 전구체 용액으로서 연료인 등유를 연속상으로 하고 산화제인 알루미늄 질산염 수용액을 분산상으로 하는 유중수적(W/O)형의 마이크로에멀전을 제조하였다 0.5M 농도의 알루미늄 질산염 수용액을 10vol%, 등유 80vol%, 그리고 유용성 유화제 10vol%를 혼합하여 안정한 분산상태를 가지는 마이크로에멀전을 제조한 후, 이류체 노즐 분무기를 사용하여 0.03㎫의 공기 압력으로 분무하여 화염에 직접 노출시켰다. 제조된 생성물은 20에서 30 나노미터의 균일한 크기를 가지는 $\alpha$-알루미나 상으로 확인되었다.
기공크기와 형태를 제어하여 열전도도 이방성을 나타내기 위해 판상의 기공이 배향된 다공질 알루미나 소결체의 제조방법을 연구하였다. 속이 가스로 차있는 열가소성 고분자 microsphere를 알루미나 분말과 혼합한 후 일축 가압 열변형 방법을 이용하여 15 MPa의 압력으로 가압한 상태에서 20$0^{\circ}C$까지 승온하여 microsphere를 판상으로 변형시킨 후, 1,00$0^{\circ}C$에서 1시간동안 소결하였다. Microsphere의 함량이 10wt%인 경우 45.3%의 기공율을 나타내었으며, 44 MPa의 꺾임강도 값을 나타내었다. 미세구조를 살펴본 결과 판상기공이 압축방향과 수직방향으로 배향되었으며, 열전도도를 측정한 결과 압축방향으로 3.803 W/mK, 측면방향으로는 7.818 W/mK로서 두 값의 비는 2 이상이었다.
생체활성 유리를 알루미나 기판에 코팅하고 이를 유사 생체 용액에 반응시켰을 때 코팅 유리층 표면에 생성된 수산화 아파타이트 형성 거동 변화에 대하여 연구하였다. 알루미나에 코팅된 생체 활성 유리를 여러 온도에서 열처리하였을 때 다양한 종류의 결정상이 나타났으며, 특히 110$0^{\circ}C$에서 열처리하였을 때는 $\beta$-wollastonite와 apatite, 120$0^{\circ}C$에서 열처리하였을 때는 $\alpha$-wollastonite와 apatite가 생성되었다. 이들 시편을 tris-완충용액에 반응시켰을 때, $\alpha$-wollastonite 결정의 부식 속도가 $\beta$-wollastonite의 부식 속도보다 빨랐다. 그리고 이들 시편을 유사 생체 용액과 반응시켰을 때는 두 코팅층 표면에서 수산화 아파타이트가 형성되었는데, 그 형성 속도는 $\alpha$-wollastonite가 포함된 시편에서 더 빨랐다.
저온동시소성 세라믹으로 제작된 모듈을 고주파 대역에 적용할 경우 dimension의 오차는 모듈 특성의 오차를 유발시킨다. Constrained sintering 기술은 XY 방향의 수축을 억제시킴으로써 세라믹 소결체의 dimensional tolerance를 향상시키기 위하여 개발된 기술이다. LTCC의 소성온도에서는 수축하지 않는 비소성층을 LTCC 적층체의 위 아래에 함께 적층시킴으로써 XY 방향의 수축은 기계적으로 억제되며, 두께 방향으로만 수축이 일어난다. 본 연구에서는 LTCC 기판을 constrained sintering 방법으로 소성하고, 그 특성값을 일반적인 소성방법으로 제작하였을 때와 비교하였다. 알루미나 테잎의 제조조건 빛 적층조건을 변화시켜 이에 따른 면수축 제어 특성의 변화를 고찰하였다. 실험결과 알루미나 테잎의 고형분 용량과 부착층의 두께가 면수축 제어를 위하여 고려되어야할 주요 인자임을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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