임의 형상의 미세구조 패턴의 형성기술은 광전자 공학부터 생물학적 적용까지 넓은 분야에서 폭발적인 잠재력을 가지고 있다. 그러나 많은 패턴 형성에 관한 연구는 제작 프로세서 비용이 높아 일부의 기능성 반도체 디바이스 혹은 유기물 광학 미디어등에 한정 되고 있으며 고온 구조용 세라믹스에 적용은 거의 예가 없는 실정이다. 최근 들어 MEMS, 고온내열 부재, 광학부재에 관한 연구의 진전과 함께 고온 구조부재의 표면에 미세구조를 부여하는 연구의 니즈가 높아지고 있다. 이에 본 연구에서는 폴리 비닐 알콜(PVA)과 금형(석영 몰드)의 이형성이 높은 것에 착안하여 특단의 장치를 이용하지 않고 간단한 전사 방법으로 알루미나 소결체에 미세구조 부여를 시험하였다.
Porous alumina ceramics were fabricated by pseudo-boehmite phydosol-gel process within/without commercial $\alpha$-alumina particles average 1 and 40 micron respectively. The pore characteristics of fired specimens were studied by the measurement of bulk density total porosity thyermal analysis pore volume pore distribution BET area XRD and SEM. with increasing of firing temperature pore volume and BET surface area were decreased and the average pore size was increased to approximately 146$\AA$ upto 80$0^{\circ}C$ by de-watering of [OH] and formation of $\alpha$-alumina. The fired relative density of the alumina-dispersed specimen with average 1 micron particle was increased with the amounts of dispersed particle by bimodal packing theory which is compared to the ones of specimen including of average 40 micron particle. It was confirmed that the percola-tion threshold in porous ceramics with coarser particle (40 micron) has formed between the transformed-alumina from hydrogel and dispersed-alumina of above 50 vol% particle and the total porosity was increased at the threshold point above.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
오염된 폐수를 처리하는 과정으로 다양한 방법이 사용되고 있으나, 담체를 이용하여 미생물을 배양하고, 미생물에 의해 정수하는 방법이 이용되고 있다. 이를 위해서는 미생물을 배양을 위한 담체의 조건으로 다양한 크기의 연속기공을 갖고, 젖음성과 표면거칠기가 높으며, 이들 중 초기 미생물번식의 조건을 제공하는 기체 포집용 미세기공을 보유하고, 미생물이 성장할 수 있는 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 다양한 크기의 연속된 기공을 갖는 미생물 담체용 다공성 세라믹스의 제조를 목적으로 본 연구를 행하였다. 본 연구는 다양한 크기의 기공분포를 형성하기 위하여 첨가물로 activated carbon과 무기염, 고분자 binder를 활성알루미나 기지재료에 사용하여 수열반응에 의해 각각의 물질이 형성할 수 있는 기공의 크기를 확인하고, 수 nm에서 수백 $\mu\textrm{m}$까지의 연속된 기공이 존재하는 담체를 제조하였다. 수열조건과 첨가물의 양에 따라 수은침투가압을 이용하여 기공의 크기와 분포를 측정하고 평균기공률을 얻을 수 있었고, 압축강도를 측정하고, 기공의 형상을 주사전자현미경을 통해 확인하였다.
고체윤활제는 고온부품의 응용에 매우 적합한 소재이다. 세라믹스를 기반으로 하는 고온저마찰소재는 우주항공, 발전시설 등과 같은 다양한 분야에서 매우 중요하다. 본 연구는 고온저마찰 소재를 가지는 자기윤활 $Al_2O_3-ZrO_2$ 세라믹 복합 코팅층의 마찰마모거동에 초점을 맞추고 있다. 이 자기윤활 $Al_2O_3-ZrO_2$ 세라믹 복합 코팅층은 대기플라즈마 용사법으로 제작하였으며, 비윤활상태에서 마찰마모거동을 조사하였다.
알루미나 세라믹스에 MgO와 $TiO_2$를 각각 단독으로 첨가했을 때의 치밀화와 소결 거동을 수축률-소결 밀도 관계를 통해 비교 조사하였다. MgO가 첨가되었을 때는 소결 전과정을 통해 입성장은 억제되고 치밀화는 촉진되었으나, $TiO_2$가 첨가되었을 때는 입성장은 촉진된 반면 치밀화는 떨어졌다. 또한 입자 크기, 밀도, 수축률등을 통해 수축률-소결 밀도 관계를 구하여 최대 수축률을 나타내는 밀도값(Density of Maximum Shrinkage Rate:${\rho}$J.S.R)을 조사해 보았다. 이때 최대 수축률을 나타내는 밀도값보다 낮은 밀도를 보이는 영역에서는 치밀화가 입성장보다 우세하게 진행되었으며 최대 수축률을 나타내는 밀도값보다 높은 밀도의 영역에서는 입성장이 보다 우세하게 진행되는 것으로 추정하였다. 이때 최대 수축률을 나타내는 밀도값은 $TiO_2$가 첨가된 알루미나 < 순수 알루미나 < MgO가 첨가된 알루미나의 순서로 높은 값을 보였다.
알루미나를 대상소재로 하여 국산 3종 및 일산 1종의 고순도 알루미나 제품을 구입하여 꺾임강도, 비커스 경도, 압자압입법 및 압입강도법에 의한 파괴인성 등의 기계적 물성을 평가하였다. 꺾임강도 및 와이블 계수는 제조회사에 따라 각각 약 300~400MPa, 5~15의 범위에서 큰 편차를 나타내었다. 압입하중 변화에 따른 경도시험시 탄성회복의 영향을 무시할 수 있는 임계하중은 약 9.8N이었으며, 압입하중 98N에서의 알루미나의 경도는 약 15GPa이었다. 파괴인성은 한 압입하중에서의 측정한 평균값으로 파괴인성을 구하는 것보다 압자압입법의 경우 압입하중과 균열길이, 압입강도법의 경우 압입하중과 꺾임강도와 관계식의 기울기로부터 각각 직선회기법으로 파괴인성을 구하는 것이 보다 신뢰성이 있으며, 알루미나의 파괴인성은 약 4 MPa·m1/2이었다.
Cyclic fatigue experiment was carried out to predict the life time of alumina ceramics. Four kinds of model were suggested to obtain the adequate representative static stress corresponding to the cyclic stress applied to the alumina specimens. Arithmetic mean stress model gives 21.81 of the crack growth exponent, integrated stress model gives 22.15, maximum stress model gives 24.57, and equivalent static stress model gives 24.43. It is considered that the equivalent static stress model is the most reasonable and gives the best adequate crack growth exponents value.
In this study, the crack healing effects of $Al_2O_3$ ceramics based on the heat treatment conditions were investigated. The influence of the additive amounts of SiC nanoparticles and the cycling process of indentation-heat treatment on the crack healing effect of $Al_2O_3$ ceramics were also examined. Three-point bending tests were carried out and the morphological changes in the fracture surface were observed by using FE-SEM. As a result, heat-treated samples in a vacuum or air atmosphere showed improved bending strengths compared to un-heat treated samples. This means that cracked specimens can be healed by heat treatment in a vacuum or air atmosphere. The crack healing effect of $Al_2O_3$ ceramics that were heat treated in an air atmosphere was much higher than that of those heat treated in a vacuum. After heat treatment, the $Al_2O_3$ ceramics with 30 wt% SiC nanoparticles showed a higher bending strength than those with 15 wt% SiC. The cyclic indentation and heat treatment did not remarkably affect the crack healing effect. The SEM images showed that the median crack, indenter mark on the surface, and pores in the fracture surface of a specimen almost disappeared after being heat treated in an air atmosphere.
고강도의 다공성 알루미나 세라믹을 제조하기 위하여, 기공 전구체로서 흑연을 첨가한 후, 방전 플라즈마 소결시의 제조조건을 체계적으로 조사하였다. 제조한 다공성 알루미나에 대하여, 기공률과 기공분포 및 압축강도 등을 조사하였다. 알루미나에 흑연을 10∼50 vol%까지 첨가하여 방전 플라즈마 소결법으로 1차 소결체를 제조한 후, 공기 중 흑연을 열분해시켜 최종적으로 다공성 알루미나를 제조하였다. 그 결과, 소결온도 1000${\circ}C$, 유지시간 3 min, 압력 30 MPa, 승온속도 80${\circ}C$/min, 펄스방법 12:2의 조건에서 높은 기공률의 다공성 소결체를 얻을 수 있었다. 일례로, 10∼30 vol%의 흑연을 첨가하여 제조한 다공성 알루미나의 경우, 약 50∼57%의 높은 기공률을 나타내었다. 또한, 흑연의 함량이 증가함에 따라 개기공률은 지속적으로 증가하였다. 이러한 기공특성과 흑연함량의 상호관계는 클러스터의 수와 크기에 의존하는 퍼콜레이션 모델에 의해 설명될 수 있다. 한편, 10∼30 vol%의 흑연을 첨가하여 제조한 다공성 알루미나의 경우, 55∼200 MPa의 높은 강도값을 나타내었다. 이와 같은 강도의 향상은 펄스전원에 의한 분말 입자간 방전 및 자기발열작용의 영향으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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