수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.
정제어유의 산패에 영향을 줄 수 있는 요인을 피하기 위해 유화법을 이용한 알긴산 캡슐을 제조하고 캡슐을 구성하는 염화칼슘. 알긴산, 정제어유 그리고 유화제의 농도 그리고 피복물질로서의 저분자 알긴산이 캡슐의 수율에 미치는 특성을 살펴보았다. 염화칼슘 농도에 따른 캡슐의 수율은 0.5%까지는 증가하지만 그 이상의 농도에서는 변화가 없었고, 알긴산 농도는 1.25%까지 수율이 다소 증가하는 경향을 보였지만 1.5%에서 감소하였다. 내부물질의 함량이 증가할수록 캡슐의 봉입율도 높아졌고, 0.25-1.0%의 유화제 농도에서는 94%의 수율로 일정하게 관찰되었다. 이상의 결과로 가장 높은 수율을 얻기 위한 유화 캡슐화 공정의 적절한 조건을 염화칼슘: 0.5%, 알긴산: 1.25%, 내부물질: 0.75%, 유화제: 0.75%로 결정할 수 있었다. 또한 감마선에 의해 저분자화 된 알긴산을 피복물질로서 캡슐공정에 적용하였을 경우 캡슐의 수율 변화가 거의 없어 고분자 알긴산을 대체할 수 있는 가능성을 확인하였다.
미역을 엽상부, 줄기, 포자엽의 3부위로 구분하여 부위별 일반성분, 알긴산 함량 및 무기질 함량(다량 무기질. 미량무기질)을 분석한 결과, 수분은 엽상부(10.5%)에. 탄수화물과 조지방은 포자엽(탄수화물 45.3%. 조지방 4.2%)에. 조회분은 줄기(39.0%)에 많은 것으로 나타났다. 알긴산 함량은 25.9-32.2%이었고 불용성 알긴산이 수용성 알긴산에 비해 악 $2{\sim}3$배 많았다. 부위별로는 총알긴산은 포자엽(32.2%)에, 수용성알긴산은 엽상부(10.1%)에, 불용성 알긴산은 포자엽(27.7%)에 가장 많았다. 다량 무기질중 칼슘과 마그네슘은 엽상부(Ca 883.6 mg, Mg 1269.8 mg/100g D.W)에, 인, 칼륨, 황은 포자엽(P 680.5 mg. K 4508.0 mg. S 1287.4 mg/100 g D.W.)에, 나트륨은 줄기(6507.2 mg/100 g D.W.)에 가장 많았다. 미량 무기질중 철분, 아연, 망간은 엽상부(Fe 10.45 mg, Zn ,1.53 mg, Mn 0.71 mg/100 g D.W.)에, 크롬은 포자엽(0.14 mg/100 g D.W.)에, 알루미늄은 줄기(16.91 mg/100 g D.W.)에 가장 많았다. 칼슘:인의 비율은 엽상부와 줄기가 $1.7{\sim}1.8:1$이었다. 칼슘과 마그네슘의 존재형태는 소금물 가용성 분획인 단백질 펙틴과 결합한 것($Ca 62.1{\sim}68.9%,\;Mg\;89.6{\sim}92.1%$)이 가장 많았고 물에 가용성인 분회(F-I)은 엽상부>줄기>포자엽의 순으로 많았으며, 칼슘섭취에 있어 가장 문제가 되는 수산과 결합한 염산 가용성 분획(F-IV)은 포자엽>줄기>엽상부의 순으로 많게 나타났다.
다당류의 일종인 알긴산을 이용한 중금속 제거에 관한 연구가 수행되어졌다. 알긴산은 pH 4에서 480mg/g의 납 이온을 흡착하였으며 이것은 다른 생물흡착제에 비해서 약 2배 정도의 높은 흡착능이다. 납 이온에 대한 등온흡착선을 묘사하기 위하여 Langmuir model 식을 이용하였으며 실험결괴는 모델식에서 얻어진 결과와 잘 부합되었다. 온도가 증가함에 따라서 흡착능은 증가하였으며 이는 알긴산과 납 이온의 흡착은 흡열반응임을 보여준다. 납 이온의 흡착에 대한 알칼리 금속(칼슘, 마그네슘 이온)의 영향은 거의 없었으며 대부분의 흡착은 30분 내에 이루어졌다. 구리, 수은, 스트론튬, 세슘 과 같은 다른 금속 이온에 대한 흡착능도 조사되었다.
전복 실험용 배합사료의 효능과 배합사료 성형시 염화칼슘 수용액 농도와 침적시간에 따른 효과를 조사하기 위하여 단백질과 에너지원으로 카제인, 북양어분, 대두박, 소맥분, 건조미역 분말, 오징어간유와 대두유를 첨가하고 점착제로 알긴산나트륨을 21% 사용한 실험 배합사료를 설계하여 5%, 10% 및 15%의 염화칼슘($CaCl_2$) 수용액에 각각 10초, 20초 및 60초간 담구어 알긴산나트륨을 칼슘염으로 치환시킨 9종의 실험 배합사료를 제조하였다. 또한, 외국산 배합사료 2종류, 생사료(건조미역) 및 배합사료와 생사료 혼합구를 설정하여 실험 배합사료와 비교하였다. 평균체중 0.3 g의 참전복 치패를 각 사료당 3 반복으로 17주간 사육 실험함 결과, 최종 평균체중, 증체율 및 생존률은 건조미역 공급구가 낮은 값을 보였으며, 그 외 실험구는 실험구간에 유의한 차이가 없었다(P>0.05). 평균 가식부 중량은 15% $CaCl_2$ 수용액에 각각 10초, 20초 및 60초간 담구어 알긴산나트륨을 칼슘염으로 치환시킨 9종의 실험 배합사료를 제조하였다.CaCl 하(2) 수용액에 10초간 처리한 실험구와 건조미역구가 낮은 값을 보였으나 체중에 대한 가식부의 무게에서는 모든 실험구에서 차이를 보이지 않았다. 실험 종료시 수분, 단백질 및 회분 함량은 사료에 영향을 받지 않았으나 (P>0.05), 지질함량은 외국산 배합사료가 첨가된 실험구에서 낮아지는 경향을 보였다. 이상의 결과로부터 배합사료를 성형할 때 염화칼슘의 농도와 침적시간은 전복의 성장과 체성분에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 나타났으며, 본 실험에서 설계된 배합사료는 건조미역보다 성장효과가 높았고 외국 시판사료와 그 성능이 동등한 것으로 나타나 차후 참전복 배합사료 연구에서 대조사료로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 실험에서는 레몬 오일을 함유한 알긴산 칼슘 마이크로캡슐을 에멀션-내부 젤화법으로 제조하였으며, 방출실험을 통하여 아로마테라피의 가능성에 대해 살펴보았다. 적외선분광분석(FT-IR)과 시차주사열량계(DSC)를 통해 레몬 오일의 봉입 여부를 확인하였고, 제조된 마이크로캡슐의 직경 및 형태를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 제조된 마이크로캡슐은 평균 $4\~7$um직경 및 $50\~85\%$의 캡슐화를 보였으며, $37^{circ}C$에서 적외선 수분계(IMDB)를 통한 방출실험 결과. 알긴산 및 $CaCl_2$의 농도가 증가할수록 가교밀도가 증가하므로 레몬 오일의 방출률이 감소함을 관찰할 수 있었다. 또한, 물리적 압력을 통한 방출실험을 실시함으로써, 캡슐벽의 붕괴와 방출속도가 외부적인 요인에 의해 방출속도를 제어할 수 있음을 확인하였다.
Hexane/aerosol OT(AOT)/물로 구성된 역미셀의 water pool내에서 알긴산나트륨과 염화칼슘의 반응성을 이용하여 알긴산 조미세입자의 제조를 시도하였다. 주사전자현미경(SEM) 관측결과 미세한 입자들이 형성됨을 확인하였으며 이는 알긴산나트륨 함유 water pool과 염화칼슘 함유 water pool이 상호 접촉에 의해 내부물질의 교환이 가능함을 의미한다. 역미셀의 water pool 크기에 영향을 주는 유화제(AOT)에 대한 물의 몰농도 비율인 Wo 값을 5에서 10으로 증가함에 따라 미세입자의 크기가 유의적으로 증가하였으며 제조된 미세입자간의 입도특성을 비교한 결과, 각 입자의 표면적, 최장식경(max diameter), 최단직경(min diameter), 평균직경(mean diameter). 그리고 각 입자의 둘레 길이는 Wo 값이 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다(p<0.05). Wo 값이 15 이상에서는 입자간 응집이 발생하였으며 Wo 값이 20인 경우에는 안정한 역미셀의 형성이 불가능하였다. 제조된 입자의 평균직경은 Wo=5에서 $2.08\;{\mu}m$이었으며 10인 경우 $2.66\;{\mu}m$으로 나타났으며 이는 기존에 보고 된 알긴산 입자의 크기에 비하여 약 $70{\sim}1000$배 가량 작은 수준이었다. 한편, 입자의 구형도는 분석된 Wo 구간에서 유의적인 자이를 보이지 않음으로써 역미셀에 의해 형성되는 입자의 외부형태는 안정한 역미셀을 형성하는 Wo 구간에서는 크게 변화하지 않는 것으로 판단된다.
알긴산 필름의 물리적 성질을 변형시키기 위해, 감마선을 조사하였고, 그 필름의 연신강도, 연신율, 수분투과도 및 수분용해도를 측정하였다. 1.75%의 알긴산용액에 2% 칼슘용액에 침지하였을 때 연신강도가 5배 정도 증가하였으며, 수분용해도는 17${\sim}$22%로 감소하여 좋은 필름으로서의 성질을 보여주었다. 앞의 제조 조건을 이용하여, 2${\sim}$10kGy의 감마선이 조사된 저분자 알긴산을 이용하여 필름을 제조하였고, 본원적인 점도 및 알긴산의 분자량을 측정하였다. 감마선의 조사량이 2에서 10kGy로 증가할수록, 본원적 점도와 분자량은 크게 감소함을 보여주었으며, 연신강도와 수분용해도는 저분자화 될수록 감소하였으나 연신율은 4배정도 증가하였다. 투습계수는 감마선 조사량에 따른 유의차를 보이지 않아, 저 분자화된 알긴산필름의 경우 포장재질의 강도는 떨어지나 유연성이 크게 증가하는 포장재질의 특성변화를 보여주었다.
필름용액에 $CaCl_2$를 직접 첨가하여 제조한 알긴산 필름과 알긴산 필름을 $CaCl_2$용액에 침지시켜 제조한 알긴산 필름을 대조구용 알긴산 필름과 함께 제조하여 각 필름의 인장강도, 연신율, 투습도 및 수분용해도 등을 측정하여 제조방법에 따른 알긴산 필름의 특성에 미치는 $CaCl_2$의 처리효과를 조사하였다. $CaCl_2$의 처리방법에 따라 필름의 특성은 크게 영향을 받았다. 이는 칼슘이온과 알긴산의 카르복실기 사이의 가교결합에 기인하는데, $CaCl_2$를 직접 첨가한 알긴산 필름의 인장강도는 사용농도에 따라 $1.14{\sim}1.58$배 증가한 반면 연신율은 $1.35{\sim}1.67$배 감소하였으며, 투습도는 $1.15{\sim}1.35$배 감소하였다. $CaCl_2$용액에 침지시킨 필름은 그 효과는 보다 현저하였는데, 인장강도는 사용용액의 농도에 따라 $2.49{\sim}3.25$배 증가하였고, 연신율은 $3.90{\sim}12.23$배 감소하였으며, 투습도는 $1.39{\sim}2.41$배 감소하였으며, 수분에 대한 저항성이 크게 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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