본 연구는 설기떡에 쌀에 부족한 단백질 등 영양이 풍부한 아몬드를 첨가하여 설기떡의 건강 기능성을 향상하고자 아몬드를 6, 12, 15% 첨가한 설기떡을 제조하였다. 가용성 고형물 함량은 아몬드 첨가량이 증가할수록 유의적으로 감소하였고 환원당은 아몬드 첨가량이 증가할수록 유의적으로 감소하였다. pH와 산도는 아몬드 첨가량에 따른 변화가 없었다. 색도는 아몬드의 첨가량이 증가할수록 명도는 유의적으로 감소하였고, 적색도와 황색도는 유의적으로 증가하였다(P<0.05). 항산화능은 DPPH 라디칼 소거능 및 hydroxyl라디칼 소거능 모두 아몬드의 첨가량이 증가함에 따라 $IC_{50}$ 값이 감소하여 아몬드의 첨가량이 증가함에 따라 항산화능이 증가하였다. 이는 총페놀 함량이 아몬드의 첨가량이 증가함에 따라 농도 의존적으로 증가하는 결과에 기인하는 것이다. 관능검사 결과 강도 특성으로는 아몬드를 첨가할수록 색과 아몬드 향, 아몬드 맛에 대한 점수가 높게 나타났으며, 짠맛은 아몬드 첨가량이 증가할수록 높아졌다. 기호도에서 외관, 조직감, 전체적인 기호도는 아몬드 12% 첨가군에서 가장 높은 점수를 받았다(P<0.05). 이상의 결과로부터 설기떡에 아몬드 첨가 시 설기떡의 품질 특성 및 항산화능이 개선되었으며, 설기떡에 첨가하는 아몬드의 양은 12%가 적당한 것으로 생각되었다.
최근 많은 양의 보석용 무색 합성 멜리사이즈 다이아몬드가 주얼리 시장에 유입되고 있으며, 이로 인해 세계 곳곳에서 다이아몬드와 관련된 속임 건수가 보고되고 있다. 예를 들면, 의도적으로 합성 다이아몬드를 천연 다이아몬드라고 판매하거나 또는 의도적으로 천연 다이아몬드에 합성 다이아몬드를 섞어 판매하는 경우이다. 결론적으로, 천연 멜리사이즈 다이아몬드와 합성 멜리사이즈 다이아몬드의 구별이 그 어느 때보다도 더욱 중요한 상황이다. 현재 중국에서는 합성 다이아몬드를 생산할 수 있는 큐빅 프레스가 10,000기가 넘는다. 이 중 1,000기가 무색의 보석용으로 생산되고 있으며, 1기당 24시간을 기준으로 10캐럿의 합성 멜리 다이아몬드를 생산할 수 있다. 합성 다이아몬드는 때때로 핀포인트나 금속성 플럭스를 함유하는 특징을 가지지만, 감별을 위해서는 전문 감정원의 첨단 장비들이 요구된다. 소비자의 신뢰를 확보하기 위해서는 천연 다이아몬드로부터 모든 합성 다이아몬드는 구분되어야 한다.
단결정 다이아몬드의 열전도도는 약 22W/cm.K로 열전도도가 가장 큰 물질로 알려져 있으며, 비저항은 10$\Omega$.cm 이상의 높은 값을 갖는다. 대부분 열전도도가 큰 것으로 알려진 물질들은 Cu, Ag 등과 같이 전자의 흐름에 의하여 열이 전도되기 때문에 큰 전기전도도를 함께 갖는 것일 일반적이다, 그러나, 다이아몬드는 빠른 phonon의 이동에 의하여 열전도가 이루어지므로 전기적으로 절연 특성을 갖으면서도 큰 열전도가 가능하다. 단결정 다이아몬드는 고방열 절연체로서 이상적인 물질 특성을 보여준다. 전기절연성을 갖는 열전도층으로 다이아몬드를 이용하기 위해서는 저가로 제조가 용이한 화학기상증착법을 이용하여야 한다. 화학기상증착법으로 제조된 다결정 다이아몬드 박막의 열전도도는 약 21W/cm.K로 여전히 매우 높은 값을 갖는 것으로 알려져 있지만, 비저항 값은 인위적으로 도핑을 전혀 하지 않은 상태에서도 106$\Omega$.cm 정도의 낮은 값을 갖는다. 전혀 도핑을 하지 않았음에도 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여 주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기전도성의 원인을 규명하는데 집중되고 있다. 아직 명확한 전도 기구는 제안되고 있지 못하지만 전도성의 원인은 수소와 관련이 있고 전도는 표면을 통하여 이루어진다는 것이다. 산(acid)을 이용하여 다결정 다이아몬드 박막을 세척하면 전기 전도성이 사라지고 높은 저항값을 갖는 박막을 얻게 되는데 박막을 세척하는 공정은 박막의 표면만을 변호시키므로 표면에 있던 전기전도층이 용액 처리를 통하여 제거되므로 전도성이 사라진다고 생각하는 것이다. 그러나, 본 연구에서는 두께가 두꺼울수록 저항값이 증가하는 것이 관찰되었고 기존의 측정방식인 수평적인 저항 측정법에 대하여 수직적 방향으로 저항을 측정하면 저항값이 1/2 정도 작게 측정되었다. 다결정 다이아몬드에서 표면을 통하여 전류가 흐른다면 박막의 두께에 따른 변화가 나타나지 않아야 하고 수직적인 전류 측정법이 오히려 더 큰 저항을 보여주어야 한다. 기존의 표면 전도 모델로는 설명되지 못하는 현상들이 관찰되었고 정확한 전기 전도 경로를 확인하기 위하여 전해 도금법으로 금속들이 석출되는 모습을 관찰하였다. 이 방법을 통하여 다결정 다이아몬드에서 전류는 결정입계를 통하여 전도됨을 알 수 있었다. 온도에 따른 다결정 다이아몬드의 전기전도도 변화를 관찰하였고 이로부터 활성화 에너지 값을 구할 수 있었다. 다결정 다이아몬드의 전도도는 온도에 따라서 0.049eV와 0.979eV의 두 개의 활성화 에너지를 갖는 구간으로 나뉘어졌다. 이로부터 다결정 다이아몬드에는 활성화 에너지 값이 다른 두 종류의 defect level이 형성되는 것으로 추정할 수 있고 이 낮은 defect level에 의하여 전도성을 갖는 것으로 생각된다.
천연, 합성, 그리고 처리된 보석용 다이아몬에 대한 NMR과 EPR 실험을 수행하였다. 동일한 실험조건에서 비교적 짧은 100 분의 실험시간 동안에 얻어진 $^{13}C$ NMR 스펙트럼을 통해 천연과 합성다이아몬드, 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드, 그리고 고온고압 처리된 다이아몬드와 전자빔 처리된 다이아몬드가 각각 서로 구별될 수 있는 가능성을 확인하였다. 보석용 합성 다이아몬드는 촉매제로 흔히 사용되는 전이금속의 상자기성 영향으로 $^{13}C$ NMR의 선폭이 1.6 ppm 이상으로 얻어졌고, 보석용 천연 다이아몬드는 처리방법에 무관하게 그 선폭이 0.5 ppm 이하로 얻어졌다. 고온고압 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 선폭(0.5 ppm)은 전자빔 처리된 다이아몬드의 선폭(0.2 ppm) 보다 두 배 이상 넓은 것으로 나타났다. 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 $^{13}C$ NMR 신호 세기는 처리되지 않은 보석용 천연 다이아몬드의 신호 세기에 비해 10배 이상 높게 얻어졌다. EPR 스펙트럼을 이용해 얻은 각 다이아몬드의 상자기성 결함(전자)의 농도와의 상관성을 검토해 본 결과, $^{13}C$ NMR 신호의 상대적 세기는 각 시료들에 함유되어 있는 상자기성 전파의 농도에 비례하여 증가하지만 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우는 예외임이 밝혀졌다. 이를 통해 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우 NMR 신호의 세기를 정하는 인자로 상자기성 불순물 성분 이외에 격자 성분도 고려해야 됨을 알 수 있었다.
현재 다이아몬드 공구에서 극세선에 브레이징 공정을 이용하여 다이아몬드를 접합하는 기술은 국내외 적으로 전무한 상태이다. 이 연구는 금속 와이어에 다이아몬드를 브레이징을 실시하여 최적의 와이어 브레이징 공정법을 개발 하는데 있다. 다이아몬드와 금속필러메탈 접합 계면에서의 금속성분과 탄화물의 거동을 분석하며, 브레이징에 따른 와이어의 물성 변화를 관찰하였다. 금속필러로는 Ag-Cu-5Ti(wt.%)을 사용하였으며, 와이어는 스테인리스를 이용하였다. 브레이징 공정은 진공 접합 장치를 이용하여 $800{\sim}1000^{\circ}C$에서 유지시간 $5{\sim}30$분로 실시하였다. 브레이징된 다이아몬드는 $900{\sim}950$도, 유지시간 10분 사이에서 각각 건전한 계면과 표면을 얻을 수 있었으며, 계면에서 Ti-rich상과 화합물이 확인되었다. 또한 열처리 따른 와이어의 최적의 건전한 상태를 고찰 하였다. 다이아몬드와 Ag계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EPMA, XRD를 이용하여 분석하였다.
HPHT(고온고압) 처리된 type IIa 다이아몬드의 분광분석 결과를 나타내었다. 그리고 HPHT 처리된 다이아몬드 spectrum의 특성을 이와 유사한 color와 type을 가진 처리되지 않은 다이아몬드와 비교하였다. 325nm 에서 여기된 He/Cd laser로는 HPHT 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드에 현저한 변화가 있음을 알 수 있었는데 이는 HPHT 처리된 다이아몬드의 spectrum에서 H3, H4에 관련된 peak가 제거되고 N3 system에 관련된 peak의 emission이 증가함을 보여 주었다. 또한 514nm에서 여기된 Ar-ion laser로 측정된 spectrum은 575nm와 637.1 nm에서 Nitrogen과 vacancy가 관련되어있는 N-V center가 발견 되었는데 이러한 center가 존재하고 있을 경우 637.1 nm의 FWHM의 값은 HPHT 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드를 구분할 수 있음을 보여주었다. 본 실험에서 측정된 HPHT 처리된 다이아몬드의 637.1nm $(N-V)^-$의 FWHM 값은 $19.8{\textrm}{cm}^{-1}$에서$32.1{\textrm}{cm}^{-1}$였다.
다이아몬드는 산업적으로도 보석으로서도 경제적으로 매우 유용한 소재이다. 최근의 소형 고압고온 처리기의 발달로 저급한 갈색의 보석용 천연다이아몬드를 쉽게 고부가가치의 보석인 무색 또는 팬시칼라의 다이아몬드로 향상시키는 처리기술이 가능하게 되었다. 이러한 처리 다이아몬드는 천연의 무색, 팬시칼라 다이아몬드와 물성이 동일하여 기존의 보석감정 방안으로는 구별이 어려워서, 처리 다이아몬드를 경제적이고, 신속하고, 비파괴적으로 천연다이아몬드로부터 감별해 낼 필요성이 생겼다 기존의 광학적인 확대분석으로는 천연석과 처리석의 감별이 불가능하였다. 마이크로 라만 분석기를 이용하여 다이아몬드의 고유피크가 고압고온 처리시의 잔류응력에 의해 이동되는 현상으로 처리석의 감별 가능성을 확인하였다. Type I 다이아몬드는 처리에 의해 $10^4$ 정도의 압축스트레인이, Type II는 인장 잔류 스트레인이 존재하였다. 따라서 적절한 처리전의 기준시료가 있다면 이러한 잔류응력을 확인하는 것이 가능하였다.
지난 수 십 년간 합성 다이아몬드는 글로벌 다이아몬드 시장에서 점점 더 번창해 왔다. 보석용 합성 다이아몬드를 성장시키는 방법에는 HPHT와 CVD의 두 가지 방법이 있다. HPHT 프레스를 이용하여 성장시킨 보석용 합성 다이아몬드는 1990년대 중반부터 상업적인 생산이 가능해졌고, 현재는 상당한 양의 보석용 무색 HPHT 합성 다이아몬드가 보석산업을 위해 생산되고 있다. 몇 년 전부터는 CVD 합성 다이아몬드가 시장에서 반향을 일으키고 있다. 2021년에는 CVD 합성 다이아몬드의 생산량이 급증했으며 이러한 추세는 계속될 것으로 여겨진다. 본 연구에서는 합성 다이아몬드의 현재 상황을 비롯하여 천연 다이아몬드에 비해 낮은 유통가격, 시장 점유율, 컬러 분포, 분광학적 특성 등에 대한 정보를 보여준다.
러시아 상트페테르부르크에 소재한 뉴 테크놀로지 다이아몬드(NDT)에서 생산된 보석용 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특성을 조사하였다. 컬러(무색은 극미량의 붕소를 함유하고 있고 블루는 미량의 붕소를 함유하고 있음)와 클래리티 등급은 천연 다이아몬드와 비교할 때 손색이 없었다. NDT 합성 다이아몬드는 자외선 단파에서 블루, 오렌지의 형광과 인광 반응이 관찰되었다. PL 분석에서 H3 센터와 NV 센터가 발견되었으며, H3 센터의 intensity는 천연 다이아몬드와 비교할 때 매우 약하게 존재하였다. NDT에서 생산된 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특징들을 통해 천연 다이아몬드와 구분할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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