결정질 실리콘 태양전지는 표면반사에 의한 광 에너지 손실을 최소화 시키고자 식각을 통한 표면 조직화(texturing)가 이루어진다. 단결정 실리콘 웨이퍼의 경우 알칼리 용액(alkali solution)을 사용하여 이방성 식각(anisotropic etching)을 함으로써 표면에 피라미드를 형성하고 광 포획(light trapping) 효과에 의해 반사율을 줄이게 된다. 그러나 피라미드 형성을 통한 반사율 감소에는 한계를 가지고 있다. Metal assisted etching을 기반으로 한 새로운 형태의 텍스쳐링인 nano texturing은 피라미드가 이루어진 표면에 수많은 nm사이즈의 구조를 형성시킴으로써 표면에서의 반사율을 현저히 감소시킨다. 먼저 $AgNO_3$용액으로 웨이퍼 표면에 Ag입자를 코팅한 후, 그 웨이퍼를 다시 $HF/H_2O_2$ 용액으로 일정시간 동안 식각을 거치게 된다. 그로 인해 표면에는 수 nm 사이즈의 구조물들이 피라미드 위에 생성되고, $AgNO_3$의 농도 및 식각 시간에 따라 그 구조물의 크기 및 굵기가 달라진다. 결과적으로 평균 10%이상의 반사율을 보이던 기존 텍스쳐링 웨이퍼에서 3%이하의 낮은 반사율을 얻을 수 있었다. 또한 이런 nano texturing을 n-emitter 형성 공정 등에 따른 영향과 carrer lifetime에 대하여 연구하였다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
독립된 티타늄(Ti)과 실리콘(Si) 타켓을 사용하여 DC reactive magnetron co-sputtering 공 정으로 Ti-Si-N 코탱막을 SKD 11 합금강위에 합성하였다. 고분해능 TEM 및 XPS 분석들로부터 Ti-Si-N 코탱막은 나노미터 크기의 TiN결정체들이 비정질 Si3N4 기지에 분산된 나노복합체의 마세구조를 냐타내었다. 코탱막의 경도는 11 at.%의 Si 함량에서 39 GPa의 최 고 경도값을 나타내었고 이 경우 미셰조직은 5nm 크기의 미세한 TiN 결정이 비정절상의 기지에 균일하게 분포된 특성을 보였다 .. Ti-Si-N 박막내에 Si 함량이 증가할수록 TiN 결정 상들은 다배향성을 나타내었고 크기가 감소하였으며 비정질상에 의해 완전히 둘려싸언 형상 으로 변화하였다. 높은 Si 함량에서는 질소 소스의 부족현상에 의하여 코팅막내에서 free Si 가 나타났다. 상대습도가 증가함에 따라 Ti-Si-N 코탱막의 마찰계수와 마모량이 현저하게 감소하였다. 강재에 대한 Ti-Si-N 코팅막의 마모거동에 있어서 Si02 냐 Si(OH)2 같은 얇은 윤활막의 형성이 중요한 역할을 하는 것으로 판단되어졌다.
전기습윤이란 고체 표면에 형성된 액적에 전기장을 인가하게 되면 액적과 표면의 계면에너지 감소로 인해 접촉각이 변화되는 현상을 말한다. 이 현상은 전자종이 구현에 응용이 모색되고 있으며, 다초점 렌즈, 마이크로 프리즘, 반사형 디스플레이 등에도 응용될 수 있다. 전기습윤현상의 응용 가능성이 현실화됨에 따라 최근 여러 표면에서의 전기습윤 현상이 연구되고 있다. 예를 들면, 나노 구조로 형성된 실리콘 기판에서 molten salt (1-ethyl-3-methyl-1-H-imidazolium tetrafluoroborate)에 22 V를 인가하면 약 $180^{\circ}$에서 $110^{\circ}$로 접촉각변화를, cyclopentanol에 50 V를 인가하면 표면에 완전히 퍼지는 현상이 보고된 바 있고, 배열된 Carbon Nanotube 박막에서는 탈이온수와 0.03 M NaCl 용액에 대해서 0~50 V를 가해줌에 따라 각각 $155^{\circ}$에서 $90^{\circ}$, $130^{\circ}$에서 $50^{\circ}$로의 접촉갑 변화가 있음이 관찰되었다. 본 연구에서는 화학적으로 안정하고 그 활용도가 매우 광범위한 실리카 코팅층을 전기분무증착법(electrospray deposition)을 이용해 형성하고, 코팅층의 표면 거칠기와 구조, 전기절연층의 두께 등에 따른 전기습윤 현상 거동을 조사하였다.
빗각 증착은 입사 증기가 기판과 평행하게 입사하지 않고 기울여져 입사하는 코팅 방법으로 박막의 조직을 다양한 형태로 제어할 수 있다. 사전 연구결과에서 빗각으로 코팅된 알루미늄(Al) 박막의 경우 빗각으로 코팅되지 않은 Al 박막보다 반사율, 표면조도, 내식성이 향상되는 결과를 얻었다. 본 연구에서는 빗각 증착과 Al 박막의 Si 함유량이 반사율, 내열, 내식성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 마그네트론 스퍼터링으로 Al과 Al-Si 합금(Al-3 wt%Si, Al-10wt%Si)을 코팅하였다. 기판은 실리콘 웨이퍼와 염수분무시험을 위해 냉간압연강판을 사용하였으며 기판은 진공용기에 장착하기 전 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 후 진공용기에서 글로우 방전을 이용하여 청정을 실시하였다. 기판 청정이 끝나면 기판을 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$의 다양한 빗각으로 고정시켜 다층의 Al과 Al-Si 합금 박막을 코팅하였다. 박막의 조직을 관찰하기 위해 전자현미경을 사용하였으며 Al과 Al-Si 박막이 코팅된 냉간압연강판의 부식 특성을 평가하기 위해서 염수분무시험을 실시하였다. 박막의 치밀도 측정을 위해 Ferroxyl 시험을 실시하여 철과 Ferroxyl 용액이 반응하여 발생하는 파란 반점으로 기공도를 평가하였다. 박막의 내열성 평가를 위해서 대기 전기로를 이용하여 $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 각각 4시간과 8시간 동안 열처리를 실시하여 시편 표면의 색상 변화를 분광광도계와 색차계로 관찰하였다. Al 박막의 Si 함량이 증가할수록 박막의 조직이 치밀해지고 내부식성이 향상되었다. Si이 10 wt% 함유된 박막은$500^{\circ}C$로 8시간 열처리한 후에도 열처리하지 않은 시편과 광택도 비교에서 변화가 크지 않았다. 빗각 $30^{\circ}$에서 코팅한 Si 함량 10 wt%인 박막이 우수한 반사율을 보였으며 염수분무시험에서 216시간이 경과한 후에 적청이 발생하여 우수한 내부식성을 보였다. 따라서 코팅층의 우수한 내부식성과 내열성, 높은 반사율은 다양한 산업분야에 적용이 가능한 우수한 표면처리 소재를 확보할 수 있을 것이라 판단된다.
본 연구에서는 해수용 열교환기의 코팅에 따른 해수 부식특성을 조사하기 위해 실험이 수행되었다. 코팅은 테플론, 전착, 세라믹+실리콘 3종을 선정하였고, 코팅되지 않은 알루미늄 부식과 비교하였다. 해수부식을 가속시키기 위하여 $70^{\circ}C$ 고온의 농도 3.5% 인공해수를 제작하여 9주 동안 침지부식을 시켰다. 침지기간에 따른 코팅의 부식특성 변화를 관찰하기 위하여 임피던스 분광법과 SEM을 이용하였다. Bode 선도에서 얻어진 분극저항으로부터 코팅재질의 내부식성을 확인하였다. 이중코팅은 4주 이후에도 코팅의 내부식성을 유지하였다. 또한 침지기간에 따라서 금속모재와 점착된 코팅면 사이에 블리스터가 발생할 수 있음을 확인하였다.
저항이 낮고 투과도가 일정한 투명전도막(TCF)의 내구성을 향상 및 유지 시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 그 중 탄소나노튜브(CNT)와 실버나노와이어(AgNW)를 섞어 만든 CNT-AgNW는 우수한 광투과성과 내화학성 및 균일한 전기 전도성을 갖고 있고 그 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 및 CNT 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서 많은 관심을 모으고 있다. 본 연구는 PET를 이용한 CNT-AgNW로 제작된 투명전도막 위에 물성 및 두께 따른 하드오버 코팅을 통한 내구성 개선 및 유지를 연구하였다. 하드오버 코팅 물질로는 실로콘계 하이브리드 투명 하드코팅 소재를 기본으로 하고 용매 및 용질의 합성 온도를 제어하고 코팅막의 두께(Thin, Thick)를 조절을 통해 내구성 개선을 증진시키려 하였다. 연구결과 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것은 CNT-AgNW 코팅층과 하드오버 코팅층과의 젖음성으로, 그 젖음성이 증가할수록 투과도 및 전기전도도가 향상되는 것을 관찰하였다. 분석 결과, 용매의 비점 및 비중, 용질의 합성 온도가 하드오버코팅 젖음성에 가장 많은 영향을 주는 것을 확인하였다. 또한 항온 항습($85^{\circ}C/85%$) 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과 하드오버코팅 물질 중 고온합성 및 고비점 용매를 이용하고 thick 조건이 Thin조건보다 투명전도성 평가 지수(${\sigma}DC/{\sigma}OP$)가 향상 되었다. 또한 Thin에서 면저항(${\Omega}/{\square}$) 변화율이 10% 이상을 보인 반면, Thick에서는 10% 이내의 변화율 유지를 확인하였다.
많은 압전 후막은 여러 감지소자, 통신 및 사무자동화 기기, 전기 및 전자부품, 의료장비 및 국방산업에 까지 널리 응용되어 왔다. 그 중에서도 압전특성이 뛰어난 PZT 후막은 마이크로 펌프, 밸브, 헤드, 모터, 트랜스듀서 뿐 아니라 최근 바이오칩용 센서와 액추에이터로서 널리 연구되고 있다. 또한 마이크로 센서와 액추에이터 의 제작 및 구동을 위한 MEMS 기술의 도입으로 실리콘 베이스의 소자 개발이 집중되고 있다. 스크린 프린팅 방법은수 마이크론에서 수십 마이크론 후막의 실현이 용이하고 비교적 경제적이며 소자신뢰도가 높고 대량생산에 유리하여 활발한 연구가 진행 중이다. 그러나 후막은 벌크에 비해 기공률이 높고, 또 소자응용에 있어서 고온소결 시 MEMS공정을 위한 실리콘 베이스 기판과의 확산 및 반응에 의 한 계면 및 활물질 성능의 저하가 문제가 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 스크린 프린팅과 더불어 졸 코팅 방법의 도입으로 후막의 성형 및 소결 밀도를 높임과 동시에 여러 확산 방지 막의 증착으로 capacitor 형 PZT 후막의 물성 및 전기 적 특성을 향상시키고자 하였다.
본 논문은 다결정실리콘의 점착방지를 위한 새로운 화학적 방법에 의한 코팅방법을 제시하였고 그 특성을 확인하였다. 이 코팅방법은 최근에 사용되어지고 있는 Octadecyltrichlorosilane (OTS) 나 1H,1H2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane (FDTS) 같은 Monoalkyltrichlorosilanes (MTS, $RSiCl_3$) 계열의 물질 대신에 Dialkyldichlorosilanes (DDS, $R2SiCl_2$) 계열의 물질을 이용하여 다결정실리콘의 표면을 바꾸는 방법이다. 이 DDS 계열의 화학물질 중에서 Dichlorodimethylsilane (DDMS, $(CH_3)2SiCl_2$)는 쉽게 구할 수 있고 다결정실리콘의 표면을 친수성에서 소수성으로 간단하고 빠른 방법으로 바꿀 수 있는 장점이 있다. 본 논문에서는 DDMS 코팅된 다결정실리콘으로 만들어진 외팔보를 3 mm길이까지 제작하여 점착현상이 전혀 일어나지 않았음을 확인하였고 이를 실제 구조물에 적용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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