The demand for metal 3D printing technology is increasing in various industries. The materials commonly used for metal 3D printing include aluminum alloys, titanium alloys, and stainless steel. In particular, for applications in the aviation and defense industry, aluminum alloy 3D printing parts are being produced. To improve the corrosion resistance in the 3D printed aluminum alloy outputs, a post-treatment process, such as chromate coating, should be applied. However, powdered materials, such as AlSi7Mg and AlSi10Mg, used for 3D printing, have a high silicon content; therefore, a suitable pretreatment is required for chromate coating. In the desmut step of the pretreatment process, the chromate coating can be formed only when a smut composed of silicon compounds or oxides is effectively removed. In this study, suitable desmut solutions for 3D printed AlSi7Mg and AlSi10Mg materials with high silicon contents were presented, and the chromate coating properties were studied accordingly. The smut removal effect was confirmed using an aqueous desmut solution composed of sulfuric, nitric, and hydrofluoric acids. Thus, a chromate coating was successfully formed. The surfaces of the aluminum alloys after desmut and chromate coating were analyzed using SEM and EDS.
Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 나노입자를 LED패키지의 봉지재인 실리콘에 분산시키고, 이에 따른 굴절률, 투과율 및 광효율 변화를 평가하였다. $TiO_2$ 나노입자는 LED 봉지재의 굴절율을 증가시켜 LED 패키지의 광추출 효율을 향상시키기 위해 봉지재에 적용되었다. $TiO_2$는 수열합성법을 통해 합성되었고, 합성된 $TiO_2$ 입자에 긴 체인구조의 vinyl silane을 코팅하여 분산시켰다. 분산 처리를 실시한 후에는 대부분의 $TiO_2$ 나노입자가 10~40 nm 이하로 분산되었으나, 100 nm 이상의 긴 입자도 관찰되었다. 실리콘 봉지재에 $TiO_2$ 나노입자 양이 증가할수록 굴절율은 증가하였으나, 투과율은 감소하였다. $TiO_2$ 나노입자가 포함된 실리콘 봉지재로 LED 패키지를 제조하였고, $TiO_2$ 나노입자가 분산된 LED가 $TiO_2$ 나노입자가 없는 LED패키지에 비해 약 13% 이상 광효율이 향상되었다.
실리콘 코팅한 복합막을 이용하여 톨로엔이나 메탄올 같은 휘발성 유기화합물의 제거 및 회수에 관한 연구를 수행하였다. 사용된 막은 코팅층의 두께가 얇고($~1\mu$m), 지지층의 기고율이 커서 투과저항은 적었으며 코팅층과 지지층은 플라즈마 중합에 의해 결합되어 있어서 높은 압력에도 견딜 수 있었다. Feed의 유속은 60cc/min. 이하일 때 사용된 모듈에 위해 휘발성 유기화합물의 제거율은 96~99%이었으며, feed의 농도가 높을수록 제거율은 더 증가하였다. 이 공정은 휘발성 유기화합물의 농도가 높고 유속이 낮은 흐름을 처리하는데 아주 적합함을 알 수 있었다. 사용된 막을 통한 휘발성 유기 화합물들의 투과도는 $4~30 \times 10^{-9}gmol/sec \cdot cm^{2}\cdot cmHg$이었고, 질소의 투과도는 $3~9 \times 10^{-10}gmol/sec \cdot cm^{2} \cdot cmHg$의 범위에 있었다. 휘발성 유기화합물과 질소의 선택도는 유속과 휘발성 유기화합물의 농도에 따라 톨루엔/질소의 경우 10~55, 메탄올/질소의 경우 15~125의 값을 얻었다.
투명 플라스틱 중에서 가장 많이 이용되고 있는 재료의 하나로 폴리카보네이트 수지가 알려져 있다. 이 수지는 투명 플라스틱 중에서도 굴절률이 1.584로 유리의 굴절률에 상응하는 수치를 가지고 있어 렌즈, 창소재 등 광학적 용도에 있어서 유리의 대체품으로서 호응이 크다. 그러나 장점에 반하여 표면 경도가 낮기 때문에 마찰에 의해 긁히기 쉽고 용제 등에 대한 내성도 나쁜 편이다. 특히 옥외 창 재료로 사용할 경우에는 자외선의 흡수에 따른 표면의 황변이 심각한 문제가 되어 사용상에 한계를 가지고 있다. 본 연구에서는 실리콘 하드 코팅제의 우수한 내마모성 및 광학 특성을 가지며 또한, 무기 실록산 네트워크에 자외선 흡수 능력을 가진 유기 실란을 도입시켜 폴리카보네이트 수지의 취약한 표면을 효율적으로 보호하면서 내후성 또한 뛰어난 표면 보호 코팅제를 제공하기 위하여 quinine과 3-isocyanato propyl triethoxy silane(3-IPTES) 으로부터 N-triethoxy silyl propyl quinine urethane (TESPQU)을 합성하였다. 이 물질을 methyl triethoxy silane(MTES) 과 공가수분해 후 축합시켜 실록산 네트워크 속으로 도입시켰다. 또한 benzophenone 계통의 자외선 흡수제를 유가실란 축합물에 단순 배합한 경우와 비교하였다. 주사슬에 UV에 안정한 형태의 유가 실란, TESPQU를 도입한 경우 좋은 내후성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 리튬이온배터리용 고용량 음극활물질인 실리콘의 부피팽창을 완화하고 사이클 안정성을 향상시키기 위해 SiOx@C 복합소재를 제조하였다. Stӧber 법을 통해 입자 크기가 각각 100, 200, 500 nm인 SiO2를 합성하였고, 마그네슘 열환원을 통해 SiOx (0≤x≤2)를 제조하였다. 그 후 SiOx에 PVC를 탄화시켜 SiOx와 C의 비율에 따라 SiOx@C 음극활물질을 합성하였다. 제조된 SiOx와 SiOx@C 음극활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, TGA, 라만분광법, XPS, BET를 사용해 분석하였다. 그리고 사이클 테스트, 율속특성, CV, EIS 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 입자 크기가 가장 작은 100 nm SiOx에 SiOx:C=70:30으로 탄소를 코팅하여 제조된 SiOx@C-7030은 100 사이클에서 1055 mAh/g의 방전용량과 81.9%의 용량을 유지하여 가장 우수한 전기화학적 특성을 보여주었다. 이는 SiOx 음극활물질 입자의 크기를 줄이고, 탄소를 코팅하여 사이클 안정성을 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다.
Nb silicide was formed on the Si micro-tip arrays in order to improve field emission properties of Si-tip field emitter array. After silicidization of the tips, the etch-back process, by which gate insulator, gate electrode and photoresist were deposited sequentially and gate holes were defined by removing gradually the photoresist by $O_2$ plasma from the surface, was applied. Si nitride film was used as a protective layer in order to prevent oxygen from diffusion into Nb silicide layer and it was identified that the NbSi2 was formed through annealing in $N_2$ ambient at $1100^{\circ}C$ for 1 hour. By the Nb silicide coating on Si tips, the turn-on voltage was decreased from 52.1 V to 32.3 V and average current fluctuation for 1 hour was also reduced from 5% to 2%. Also, the fabricated Nb silicide-coated Si tip FEA emitted electrons toward the phosphor and light emission was obtained at the gate voltage of 40~50 V.
전도성 혹은 비전도성 지지체에서 전기변색이 가능한 수 nm에서 수액 nm 두께의 금속 니켈 박막 형성에 대한 연구를 수행하였다. 광학렌즈나 혹은 LCD에 사용되는 ITO, 실리콘 웨이퍼에 박막 형성에 대한 연구는 다양한 두께의 니켈 박막은 자체로서의 응용 가능성 뿐 아니라, 광전기화학 소자, 특히 선글라스로 대변되는 변색 소자에의 응용 가능성이 아주 크다. 이러한 소자들은 나노 기술 응용과 양자점의 응용 등으로 경박단소형의 렌즈나 전지, 유리 그리고 태양 선지 등에 응용이 가능하다. 전기화학적으로 니켈 금속을 ITO 유리위에 코팅한 후, AFM, XRD을 이용하여 미세구조를 확인하고, 순환전압전류법, 시간대전류법, 임피던스를 이용하여 이들의 전기화학적 박막 특성을 조사하였다.
염료감응 태양전지는 실리콘 태양전지에 비해 단가가 낮고 반투명하며 친환경적 특성으로 차세대 태양전지로 주목을 받았으나 염료의 안정성의 문제와 특정 파장대의 빛만 흡수하는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 양자구속 효과에 의해 크기에 따라 밴드갭 조절이 용이하여 다양한 파장대의 빛을 흡수 할 수 있는 양자점 감응태양전지가 많은 관심을 받고 있다. 하지만 양자점 감응 태양 전지의 활성층으로 사용되는 반도체 산화물인 이산화티타늄의 두께는 $13{\sim}18{\mu}m$로 짧은 확산거리로 인해 전하수집의 한계를 가지고 있다. 이를 극복하기 위해 인듐 주석 산화물 나노선을 합성하여 전자가 광전극에 직접유입이 가능하도록 해 빠른 전하이동 및 전하수집을 가능하게 한다. 인듐 주석 산화물 나노선은 증기수송 방법(VTM)을 이용하여 인듐 주석 산화물 유리 기판 위에 $5{\sim}30{\mu}m$ 길이로 합성하였다. 전해질과 전자가 손실되는 것을 방지하기 위해 원자층 증착법(ALD)을 이용하여 이산화 티타늄 차단층을 20 nm 두께로 코팅한 후 화학증착방법(CBD)을 이용하여 인듐 주석 산화물 나노선-이산화 티타늄 코어-쉘 구조를 만든다. 마지막으로 황화카드뮴, 카드늄셀레나이드, 황화아연을 증착시킨 후 다황화물 전해질을 이용하여 양자점 감응 태양전지를 제작하였다. 특성 평가를 위해 전계방사 주사전자현미경, X-선 회절, 고분해능 투과 전자 현미경을 이용하며 intensity modulated photocurrent spectroscopy (IMPS), intensity modulated voltage spectroscopy (IMVS)를 이용하여 전하수집 특성평가를 하였다.
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 나노 스케일의 크기와 우수한 물성을 갖고 있어, 전자, 에너지, 바이오 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 이러한 응용의 실현을 위해서는 경제적, 산업적인 면에서 보다 손쉬운 합성법이 요구된다. SWNTs의 합성에는 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있는 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)이 가장 일반적으로 사용되고 있다. 하지만 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $900^{\circ}C$ 이상의 고온공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어 가능성을 확인하기 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 메탄을 원료가스로 사용한 경우보다 낮은 $700^{\circ}C$ 부근에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌의 분율과 합성 시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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