실리콘 주괴(ingot)에서 실리콘 웨이퍼를 제조할 때 사용되는 슬러리는 SiC 연마재와 절삭유를 포함한다. 실리콘 웨이퍼 제조 시 생긴 폐슬러지에서 SiC 연마재와 절삭유는 분리되어 재활용된다. 본 연구는 폐슬러지 Si 분말에 C분말을 혼합하여 SiC를 합성하는 것에 관한 것이다. 다양한 크기의 SiC 분말과 휘스커가 제조되었으며 기존의 휘스커의 크기보다 작은 나노미터 크기의 휘스커도 발생하였다. 일반적으로 휘스커는 금속 불순물을 첨가하여 제조되는데, 본 연구에서 나노미터 크기의 휘스커 발생은 폐슬러지에 첨가되어있는 미세한 크기의 금속불순물의 영향으로 판단된다.
고효율 셀 및 생산 단가 절감은 결정질 실리콘 태양전지에서 가장 중요시되고 있는 이슈이다. 그 중 박형 실리콘 웨이퍼를 사용하는 공정은 고효율 및 생산단가의 절감을 만족시킬수 있는 방안으로 개발되고 있으며, 전면 전극 재료인 Ag를 다른 금속 재료로 대체하는 방법 또한 단가 절감을 위한 방안으로 연구가 진행 중이다. 하지만 박형 웨이퍼를 기존 공정에 적용할 시 전후면 전극 형성을 위한 고온의 소성 공정 때문에 웨이퍼의 휨 현상이 문제가 되고 있다. Cu 금속 분말의 저온 분사법을 결정질 실리콘 태양전지 전면전극 형성에 적용할 경우, 박형 실리콘 웨이퍼에 적용하는 문제와 Ag 전극의 대체 전극 사용 문제를 동시에 해결할 수 있는 대안이 될 것으로 사료된다. 본 연구에서는 Cold spray법을 사용하여 결정질 실리콘 태양전지 에미터 위에 Cu 전면 전극을 형성하였으며 반복되는 증착 횟수에 따른 전기적 특성 및 형상학적 특성 등을 평가하였다. 전극 형성 전의 Cu 분말 크기는 1~10 마이크론 이었으며, 주사전자현미경을 이용하여 전극의 형상 및 종횡비를 측정하였다. 또한 transfer length method (TLM) 패턴을 실리콘 웨이퍼 표면에 형성하여 접촉 저항 특성 및 전극의 비저항을 평가하였다.
태양전지산업으로부터 배출되는 Si waste로부터 탄소환원법을 사용하여 SiC 분말을 제조하였다. 태양광 산업의 실리콘 웨이퍼 가공 공정에서 다량의 실리콘 및 오일 포함된 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 실리콘 성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐 실리콘를 milling하여 나노화한 후 카본 블랙과 혼합하고 진공분위기에서 $1,350^{\circ}C$로 열처리하여 100 nm크기의 균일한 입도를 갖는 SiC 분말을 제조하였다. 폐실리콘과 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, 입도분석 그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
실리콘 잉곳의 절단공정에서 발생하는 폐슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이를 효과적으로 분리, 회수하는 방법에 대해 검토하였다. 폐슬러지에 함유된 오일은 유기 용매에 의해 용해되어 효과적으로 분리되었고, 불순물인 철분은 자력선별에 의해 제거할 수가 있었다. 또한 실리콘과 실리콘카바이드의 혼합 분말은 중액선별을 통하여 고순도의 실리콘과 실리콘카바이드로 분리할 수가 있었다.
최근 고용량의 리튬이온전지 개발이 절실하다. 흑연의 용량을 뛰어넘는 고용량 음극재료로서 흑연의 10배가 넘는 이론용량을 가지는 실리콘이 차세대 음극재료로 주목받고 있다. 그러나 실리콘은 큰 부피팽창과 낮은 전기전도도와 같은 문제점을 안고 있으므로 이를 해결하는 것이 시급하다. 따라서 본 연구에서는 이러한 실리콘 음극재료의 전기전도도 향상을 위해 무전해 Ni-B 도금을 이용하여 실리콘 파우더 표면에 Ni 금속을 부분적으로 형성시켰다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
기존의 다공질 실리콘 제작 방법인 chemical etching 방법을 병행하면서 새로운 제 작 방법으로서 dry etching 기술을 적용하여 다공질 실리콘을 제작하였다. 또한, 비교를 위 해 E-beam lithography 기술로 실리콘 구조물을 제작하였는데 이 경우 기술상 문제로 약 0.3$\mu\textrm{m}$의 직경을 가진 구조물이 최소의 크기였다. 따라서 새로운 방법으로 4인치 wafer위에 mask 역할을 해주는 다이아몬드 분말을 spin coater로 입힌 후 Reactive Ion Etching(RIE) 방법으로 미세구조의 다공질 실리콘을 제작하였다. 다양한 조건으로 제작된 sample들의 morphology를 SEM과 AFM 등을 이용하여 분석하였고 이 morphology에 대응하는 PL스펙 트럼을 측정하였다. 그 결과, 다이아몬드 분말을 이용한 dry etching방법으로 제작된 다공질 실리콘의 PL peak의 위치가 chemical etching 방법의 다공질 실리콘의 PL peak 위치인 760nm에 비해 높은 에너지인 590nm로 나타났다.
다결정 실리콘 박막은 박막 트랜지스터와 실리콘 태양전지등에 응용되며, 비정질 실리콘을 재결정화 하여 얻어지는 다결정 실리콘 박막이 주로 이용되고 있다. 비정질 실리콘 박막을 금속 원소와 접촉시킨 상태에서 열처리할 경우 결정화 온도가 낮아지고 결정화에 필요한 열처리 시간이 짧아지게 된다. 금속을 실리콘 박막 표면에 가하는 방법은 진공증착법등으로 비정질 실리콘 박막 위에 금속원소 층을 형성하는 방법이 주로 이용되었다. 본 연구에서는 AlCl$_3$와 NiCl$_2$ 금속화합물 분위기에서 LPCVD 비정질 실리콘 박막을 열처리하여 결정화 거동을 관찰하였다. 금속화합물과 결정화할 비정질 실리콘 박막을 각각 다른 온도로 가열해 줄 수 있는 노를 이용하여 열처리를 시행하였다. AlCl$_3$와 NiCl$_2$ 분말을 혼합하여 소스로 이용한 경우 48$0^{\circ}C$ 5시간 열처리로 결정화가 완료되었으며, 박막 전체에 걸친 균일도와 재현성이 우수하였다. AlCl$_3$와 NiCl$_2$를 이용한 결정화 초기 상태에는 박막 전면에 걸쳐 등근 형태의 결정립이 균일한 핵 생성으로 나타났다. 이와 같은 결과는 Al과 Ni이 고상결정화에 동시에 작용하면서 나타난 것으로, Al이 가해진 비정질 실리콘으로 인해 결정화 속도가 빨라지고 결함이 작은 결정립을 얻을 수 있었으며, Ni로 인해 결정화의 균일성과 재현성을 높일 수 있었다.
알루미늄 분말야금부품은 철계 분말부품에 비해 가볍고 알루미늄 주조부품에 비해 우수한 기계적 물성을 갖는다. 단, 상대적으로 비싼 가격이 이 부품의 응용을 제약하는 장벽이었으나 최근의 환경과 에너지 문제에 대한 세계적인 관심은 이를 극복할 수 있는 계기를 제공하고 있다. 선진국은 이미 일본을 중심으로 1990년대부터 알루미늄 분말부품에 대한 기술개발을 진행하였고 현재는 다양한 상용 부품을 판매하고 있으며 조만간 그 판매량이 크게 증가할 것으로 예상된다. 이에 이 글에서는 국내 관련 연구자들의 이해를 돕고자 알루미늄 분말야금부품의 국내외 기술개발 동향, 특허 동향, 원재료 동향 등을 분석하여 소개한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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