• Title/Summary/Keyword: 실리카 결정화

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Er이 도핑된 알루미나 졸-겔 코팅막의 광발광 특성 (The Photoluminescence Properties of Er doped Alumina Sol-Gel Films Coated on Si Substrates)

  • 권정오;황영영;김재홍;석상일
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.223-223
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    • 2003
  • 광통신에는 광신호의 전송과 광신호 처리에 처리 과정에서 광 손실을 수반하므로 각 요소별로 광신호 증폭이 반드시 필요하다. 또한 광통신망의 완전 광화를 위해서는 제조 공정이 간단하여 가격이 저렴하고, 높은 신뢰성과 높은 증폭 효율을 가지면서 다른 부품과의 집적화가 가능한 광도파로형 광증폭기가 요구되고 있다 그러나 실리카는 광통신 파장대인 1.55$\mu\textrm{m}$대역의 증폭이 가능한 Er 이온에 대한 용해도가 50ppm 이하로 낮아 lmol% 이상 고농도로 Er 이온을 첨가하여 높은 증폭 효율을 얻는데 한계를 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 Er 이온에 대하여 높은 용해 특성을 가지고 있어 고농도 Er 이온 도핑이 가능한 알루미나에 Er을 1-2 mol% 첨가하여 광발광 특성을 조사하였다. Er이 첨가된 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$와 Er(NO$_3$)$_3$.5$H_2O$가 일정 양 용해된 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. Er이 첨가된 알루미나 코팅막은 Er 이 첨가된 알루미나 나노 졸에 GPS(3-glycidoxypropyltriethoxysilane)를 Al에 대하여 7 mol% 가하여 스핀 코팅법으로 제조하였다. Si 기판에 코팅하고, 상온에서 90$0^{\circ}C$까지 각 1시간 열처리한 코팅막의 광 발광 특성은 Er 이온의 첨가량과 열처리로 변화된 알루미나 코팅막의 결정상과 연계하여 논의 될 것이다. X-선 회절법으로 분석한 알루미나 코팅막의 온도에 따른 결정상은 boehmite 상에서 약 50$0^{\circ}C$이후에 ${\gamma}$-Al$_2$O$_3$로 전이하고 있다.

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고중력에서 MFI 형 Zeolite 인 Silicalite 결정의 합성 및 성장에 관한 연구 (A study on the synthesis and crystal growth of the MFI type zeolite, silicalite under highgravity)

  • 김화중;이준
    • 공업화학
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    • 제2권2호
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    • pp.97-107
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    • 1991
  • 실리카가 많이 함유된 제올라이트 즉 silicalite(end member of ZSM-5)를 2.55 $Na_2O-5.0$ TPABr-100 $SiO_2-2800H_2O $ 조성으로 $180^{\circ}C$에서 7일간 반응시켜 합성하였다. Silicalite 합성을 위한 최초 반웅물들이 담겨진 autoclave들은 반응기간 중 고중력장을 얻기 위하여 특수제작된 열풍식 항온조 내에서 원심분리되었다. 반응은 1, 30 및 50G에서 수행되었다. 30 및 50G의 고중력하에서 합성된 silicalite의 평균 및 최대 결정크기는 동일 조건하의 1G에서 합성된 결정들보다 현저하게 증가되었고, 수율도 4 %에서 55 %정도까지 약 11배가 증가되었다. 1G에서 얻어진silicalite 결정의 평균크기는 1 일에서 7 일에 걸친 전 반응기간을 통하여 $50-70{\mu}m$에 불과한 반면, 30 및 50G에서 얻어진 결정의 평균크기는 $160-190{\mu}m$로 2-3배 증가된 결과가 나타났다. 더욱 특이할만한 현상으로 고중력하에서는 핵심생성과 결정성장이 뚜렷하게 2 단계에 걸쳐 나타남이 관측되었다. 예로써 50G하에서는 단지 2 내지 3 일간의 반응 후에 평균 $135\mu}m$ 정도의 silicalite 결정이 생성되는 비교적 빠른 제 1 성장단계(first growing stage)를 보였고, 이어 5일에 이르기까지 평균 $200{\mu}m$ 정도의 결정이 되는 매우 빠른 제 2 성장단계(second growing stage)가 관찰되었다. 위의 2 단계 결정성장과정에서 얻어진 최대결정 크기는 각각 190 및 $300{\mu}m$이었다. 고중력이 결정핵 생성, 성장, 수율 및 silicalite 결정의 크기에 미치는 영향들에 관하여 자세히 논의하였다.

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산 처리와 pH 조절을 이용한 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수 및 광물 탄산화 연구 (Silica and Iron Oxide Recovery and Mineral Carbonation from Serpentine Minerals Using Acid Dissolution and pH Swing Processes)

  • 백지연;조연우;이정헌;권나윤;김예람;최숙;김성희;노열
    • 자원환경지질
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    • 제49권1호
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    • pp.13-22
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    • 2016
  • 이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.

촉매담체내에서 방향족 화합물의 역확산 (Counter-diffusion of Aromatic Compounds in Catalyst Supports)

  • 정경환;서곤
    • 공업화학
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    • 제10권4호
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    • pp.608-614
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    • 1999
  • 촉매 담체로 사용되는 알루미나와 실리카-알루미나에 흡착된 tetra-phenylprophine과 coronene이 아세톤의 주입에 의해 탈착되는 역확산 과정과, coronene이 tetra-phenylporphine 용액에 의한 역확산 과정을 조사하였다. 이상흡착용액 이론을 적용한 역확산 모델을 이용하여 역확산 과정을 해석하고 모사한 결과로부터 역확산 계수를 결정하였다. 과량의 아세톤 주입에 의한 탈착에서 tetra-phenylporphine과 coronene의 역확산 계수는 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위로 얻어졌다. 흡착용액과 비슷한 농도를 갖는 tetra-phenylprophine 용액에 의한 역확산의 경우 탈착되는 coronene의 역확산 계수의 값도 ${\sim}10^{-15}m^2/sec$ 범위에 있으며, 세공내로 들어가는 tetra-phenylporphine의 확산 계수는 ${\sim}10^{-11}m^2/sec$ 이었다. 흡착제 밖으로 탈착되어 나오는 coronene의 역확산 계수는 아세톤이나 tetra-phenylporphine 용액의 주입에 의한 흡착-탈착의 경우 탈착제는 종류와 양에 관계없이 모두 비슷한 범위의 값을 보여 주었다. 역확산계수는 비어 있는 세공내로의 확산에 대한 유효확산계수에 비해 현저히 감소하였다. 이러한 현상은 역확산 과정에 나타나는 확산 흐름의 교차에 기인하는 것으로 설명되었다.

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정수슬러지를 이용한 제올라이트의 합성 및 특성연구 (Synthesis and Characterization of Zeolite Using Water Treatment Sludge)

  • 고현진;고용식
    • 청정기술
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    • 제26권4호
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    • pp.263-269
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    • 2020
  • 정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.

우리나라 동남부 지역의 열수광상에 대한 광물학적 및 광상학적 연구: (4) 김해납석광상 (Mineralogy and Genesis of Hydrothermal Deposits in the Southeastern Part of Korean Peninsula: (4) Kimhae Napseok Deposit)

  • 김수진;추창오;조현구
    • 한국광물학회지
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    • 제6권2호
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    • pp.122-144
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    • 1993
  • 김해납석광상의 기원과 광물의 산상 및 광물의 안정성에 관하여 연구하였다. 이 지역의 지질은 제3기 화산암류와 이를 관입한 화강섬록암으로 구성되는데, 화산암류의 암질은 안산암질응회암, 석영안산암질응회암, 그리고 안산암질응회암과 혼재하는 응회질셰일 등이다. 광체는 2.4-4 m 두께로 안산암질응회암에 배태되는데, 주향과 경사는 각각 $N70^{\circ}E-N85^{\circ}E$, $16^{\circ}NW-32^{\circ}NW$이다. 모암변질대는 propylitic, advanced argillic 변질대로 구분되며, 이들은 각기 고유한 광물조합과 화학조성을 가진다. propylitic 변질대는 albite-epidote-chlorite-quartz가 특징이며, advanced argillic 변질대는 pyrophyllite-deckite-alunite-diaspore가 특징적인 광물조합을 이룬다. propylitic 변질대의 경우 알루미나와 실리카는 뚜렷한 관계를 보여주지 않는다. 그러나 advanced argillic 변질대의 경우 알루미나와 실리카는 역비례 관계를 가진다. pyrophyllite는 advanced argillic 변질대에서 가장 풍부하며 dickite, diaspore, alunite와 밀접히 수반되어 산출하는데, 이는 저온성인 2M다형으로 산출된다. dickite는 Hinckley 지수가 0.83으로 중간 정도의 결정도를 보인다. alunite는 K를 치환하는 Na가 53.2-71.6 몰퍼센트를 보인다. 그리고 R자리의 양이온의 함량이 커질수록 보다 많은 Na가 M자리에 들어간다. diaspore는 용해조직을 보이는데 여기서 pyrophyllite가 흔히 생성된다. 사장석은 Ca가 빠져 나감으로 해서 알바이트화작용을 겪었다. sulfide와 sulfate의 분해작용으로 인하여 열수용액의 pH가 저하되었으며 이로 인하여 Si의 용탈이 우세하게 일어났다. 점토광상의 형성에 필요한 알루미나의 주 공급원으로는 화산암류의 사장석으로부터 공급되는 알루미나와 안산암질응회암에 박층으로 혼재하는 응회질셰일로부터 공급되는 알루미나를 들 수 있다. propylitic 변질대에서 advanced argillic 변질대로 갈수록 pH의 감소가 일어났다. 보고된 실험자료와 광물조합을 통하여 추정한 광상의 생성온도는 $270-320^{\circ}C$ 범위이다.

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실리카 지지 루테늄-니켈 합금에 있어서 일산화탄소의 흡착에 관한 IR 연구 (IR Study on the Adsorption of Carbon Monoxide on Silica Supported Ruthenium-Nickel Alloy)

  • 박상윤;윤동욱
    • 공업화학
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    • 제17권4호
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    • pp.349-356
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    • 2006
  • 실리카($SiO_{2}$)지지 루테늄-니켈(Ru/Ni) 합금에 있어서 Ru/Ni 몰함량비와 일산화탄소(CO)의 분압의 변화에 따른 CO의 흡착 및 탈착거동에 대한 연구를 FT-IR을 이용하여 수행하였다. $Ru-SiO_{2}$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2080.0cm^{-1}$, $2021.0{\sim}2030.7cm^{-1}$, $1778.9{\sim}1799.3cm^{-1}$, $1623.8cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고 진공탈착시 $2138.7cm^{-1}$, $2069.3cm^{-1}$, $1988.3{\sim}2030.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. $Ni-SiO_2$ 시료에 CO를 흡착시켰을 때 $2057.7cm^{-1}$, $2019.1{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1862.9{\sim}1868.7cm^{-1}$, $1625.7cm^{-1}$의 위치에 네 흡수띠가 관찰되었고, 진공탈착 시켰을 때 $2009.5{\sim}2040.3cm^{-1}$, $1828.4{\sim}1868.7cm^{-1}$의 위치에 두 흡수띠가 관찰되었다. $Ru-SiO_{2}$ 시료와 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 관찰된 IR 스펙트럼은 이전의 보고와 근사적으로 일치한다. Ru/Ni(9/1, 8/2, 7/3, 6/4, 5/5; 몰 함량비)-$SiO_{2}$ 시료에서는 CO를 흡착시켰을 때 $2001.8{\sim}2057.7cm^{-1}$, $1812.8{\sim}1926.5cm^{-1}$, $1623.8{\sim}1625.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었으며, 진공탈착시 $2140.6cm^{-1}$, $2073.1cm^{-1}$, $1969.0{\sim}2057.7cm^{-1}$의 위치에 세 흡수띠가 관찰되었다. Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때 Ru/Ni의 몰 함량비가 9/1 경우 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ru-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같음이 관찰되었고 Ru/Ni의 몰 함량비가 8/2 보다 작아지면 관찰된 IR 스펙트럼의 모양이 $Ni-SiO_{2}$ 시료에서 CO를 흡착시켰을 때의 모양과 거의 같다. 따라서 Ru/Ni-$SiO_{2}$ 시료 표면에 존재하는 합금 뭉치의 표면에 몰 함량비보다 니켈이 많이 존재한다는 추정이 가능하다. $SiO_{2}$ 지지 Ru/Ni 시료에서 조성의 변화에 따른 CO 흡수띠 파수의 이동을 $SiO_{2}$ 표면에 분산되어 있는 합금뭉치 표면의 조성, 합금뭉치 표면의 조성에 따른 Ru과 Ni 원자의 원자 크기의 차이로 인한 합금뭉치 표면에서 스트레인의 변화, 합금뭉치 표면에서 결합에너지와 전자밀도분포 변화, 합금뭉치 표면에서 표면구조의 변화와 관련이 있음은 분명하다. Ru/Ni 합금결정 표면에서 CO 흡착에 대한 LEED 및 Auger를 이용한 연구, 실리카겔과 Ru/Ni 합금 뭉치와의 상호작용, Ru/Ni 합금 표면에서 CO 흡착에 대한 MO 계산 등의 연구가 진전되어 진다면 이러한 복잡계에 대한 규명에 도움이 될 것으로 보인다.

실리카샌드를 이용한 메탄하이드레이트 형성과 분해 (Formation and Decomposition of Methane Hydrate Using Silica Sand)

  • 남성찬;프라빈 링가;피터 앵글래죤스
    • 공업화학
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    • 제19권6호
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    • pp.680-684
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    • 2008
  • Silica sand 내에서의 메탄 하이드레이트($CH_4$ hydrate)의 형성과 분해는 $7.0^{\circ}C$의 온도에서 실험되었다. Silica sand 내에서 형성되는 메탄 하이드레이트의 형성 및 분해 특성을 연구하기 위해 새로운 반응기를 제작하였다. Silica sand bed 내에서 메탄하이드레이트의 형성과 분해되는 동안의 온도변화에 대한 연구를 위해 반응기 내의 주입한 silica sand 높이에 따라 열전대의 위치를 다르게 설치하여 실험하였다. 반응기 내에 가해지는 압력과 온도는 메탄 하이드레이트의 형성과 분해를 발생시키는 요인이다. 메탄 하이드레이트 형성을 위한 가스 흡착곡선과 분해실험을 위한 가스 발생곡선은 실험데이터로부터 결정되었다. 8 MPa의 압력에서 $7.0^{\circ}C$의 온도에서 메탄 하이드레이트 형성 실험을 수행한 결과 70%의 메탄이 하이드레이트로 전환됨을 알 수 있었다. 형성된 메탄 하이드레이트의 분해에 의한 메탄의 회수율은 82%였다.

부산 장산 지역의 구과상(球課狀) 유문암에 대한 암석학적 연구 (Petrological Study on the Spherulitic Rhyolite in the Jangsan Area, Busan)

  • 박수미;윤성효
    • 암석학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.219-233
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    • 2013
  • 부산광역시 동부의 장산화산암체는 화산함몰체로 알려져 있고, 화산함몰체 외각부를 따라 구과상 유문암이 $60^{\circ}{\sim}90^{\circ}$의 각도로 수직유상구조를 보여주며 환상암맥으로 나타난다. 구과의 직경은 수 mm에서 2.8 cm 이상이며, 평균적으로 5~10 mm로 측정되었다. 이들 구과는 하나의 핵을 중심으로 방사상을 나타내는 단식 구과형과 육안상 흰색을 띠는 각을 가지면서 핵 부분을 중심으로 방사상을 나타내는 방사상 단식 구과형으로 비교적 단순한 형태를 보여주며, 이들 구과들이 서로 인접하여 합체된 포도송이와 같은 집합체를 보여주기도 한다. 구과의 동심원상 핵 부분에 대한 전자현미분석 결과, 은미정질 기질부 물질의 성분은 주로 $SiO_2$가 거의 82% 이상, $Al_2O_3$는 7~10%, $Na_2O+K_2O$는 8% 이하의 실리카 물질과 장석(새니딘)의 미세한 섬유상 교생으로 나타났다. 구과에 대한 X-선 회절분석 결과, 석영, 새니딘, 앨바이트 그리고 소규모의 운모, 카오린, 녹니석으로 구성되며, X-선 면분석 결과, 핵 부분은 $SiO_2$가 풍부하며, 각 부분은 $Na_2O$ 또는 $K_2O$, $Al_2O_3$가 풍부하였다. 장산콜드론의 유문암 암맥에서 나타나는 구과의 깃털형과 비등형 결정 형태는 마그마 관입에 의한 이동속도보다 유리질 물질로부터 탈유리화작용이 더 빠른 속도로 진행되었고, 비교적 정체된 상태에서 급속한 냉각으로 형성되었음을 지시한다. 구과들은 고규산(75.4~75.7 wt.%) 유문암질 마그마로부터 유래되었다.

왕겨/모래/왕겨 회재의 유동 및 혼합 특성 연구 (Flow Behavior and Mixing Characteristics of Rice Husk/Silica Sand/Rice Husk Ash)

  • 김보화;서명원;국진우;최희망;라호원;윤상준;문태영;김용구;이재구;이영우
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권4호
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    • pp.533-542
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    • 2016
  • Lab-scale 기포유동층 반응기(D=0.1 m, H=1.5 m)에서 왕겨와 모래를 혼합하여 가스화를 통해 합성가스를 얻고 남은 왕겨 회재는 고부가가치 물질로 사용하기 위한 연구의 선행연구로서 왕겨/유동사/왕겨 회재(실리카)의 혼합 및 유동 특성을 규명하였다. 왕겨/유동사를 5:95, 10:90, 20:80, 30:70의 부피비로 유속 범위(0~0.63 m/s)조건으로 수행하였으며, 또한 왕겨 회재는 왕겨를 기준으로 부피비 6%로 결정하였다. 왕겨/유동사, 왕겨/유동사/왕겨 회재의 혼합실험을 통해 왕겨 부피비 0%, 5%, 10%에서는 최소유동화속도가 0.19~0.21m/s임을 확인하였고, 20%일때는 0.3m/s로 증가하였으며, 30%일때는 분리현상이 나타나 최소유동화속도가 측정 되지 않았다. 또한, 실험데이터에 따라 Brereton과 Grace의 mixing index를 이용하여 각 조건 별로 mixing index값을 도출한 결과 왕겨/유동사의 혼합은 0.8~1, 왕겨/유동사/왕겨 회재의 혼합은 0.88~1 사이임을 확인하였다. 이를 통하여 왕겨/유동사의 혼합과 왕겨/유동사/왕겨 회재 혼합의 최적 조업조건을 도출할 수 있었으며, 운전조건을 결정할 수 있었다.