본 본문에서는 실리카 흄을 사용한 고강도 콘크리트의 제조와 역학적 특성 및 최적 배합에 대한 실험적 연구를 수행하였다. 본 본문에서는 주요 실험변수를 물-시멘트비와 혼화재인 실리카 흄의 혼입량으로 정하였으며, 압축강도 및 휨강도와 합렬인장강도 특성을 분석하였다. 실리카흄의 혼입으로 강도가 증가함을 발견하였으나 어느 범위이상의 과도한 혼입은 오히려 강도를 저해하는 것으로 나타났다. 물-시멘트비 0.28에서는 실리카 흄 혼입량이 5%일 때 최대의 강도가 나타났고, 물-시멘트비 0.40에서는 15%, 물-시멘트비 0.55에서는 20%혼입에서 가장 큰 강도가 나타났다. 또한 본 연구에서는 압축강도와 물-시멘트비 및 실리카 흄량 사이의 관계를 도출하여 그 관게식을 제시하였으며, 이 식으로부터 소요강도를 위한 본 배합변수를 유추할 수 있다. 본 연구결과 물-시멘트비 효과와 실리카 흄의 효과가 상쇄되는 구간이 존재하며, 따라서 이들 효과를 함께 고려한 최적배합을 도출하여 제시하고 있다.
나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 해수 및 염화나트륨이 공급되는 환경에서 실리카 흄의 알칼리실리카 반응에 대한 억제효과를 구명한 것이다. 연구에 사용된 염화나트륨 농도는 2.8%, 10%, 20%여Tdmaum 반응성 골재는 일본산 안산암이었다. 실리카 흄은 노르웨이산으로 비표면적인 20$m^2$/g인 것을 사용했다. 실리카 흄의 치환율은 시멘트 중량에 대해 5%, 7%, 10%로 하였다. 연구결과, 20%의 염화나트륨이 공급되는 환경에서 알칼리실리카반응에 의한 유해한 팽창이 억제는 본 연구에서 사용된 실리카 흄의 경우, 치환율 % 이상에서 달성되었다.
본 연구에서는 압착·코팅방식 촉매 제조 공정에 첨가제로 사용되는 콜로이드 실리카의 특성이 제조된 촉매의 성능 및 열적 안정성에 미치는 영향을 연구하였다. 이를 위해 4종의 콜로이드 실리카를 대상으로 실리카 형상 및 크기, 비표면적 및 기공특성, 성분 등을 분석하였으며 해당 콜로이드 실리카를 적용하여 제조한 V2O5/TiO2 촉매의 특성 평가 및 NOx 전환율에 대한 연구를 수행하였다. 콜로이드 실리카를 이용하여 제조한 촉매의 특성은 적용한 콜로이드 실리카의 특성에 따라 달라지며, 특히 콜로이드 실리카 내 피독물질 함량은 촉매 성능에 직접적인 영향인자인 것으로 분석되었다. 또한 콜로이드 실리카 내 실리카 함량이 높을수록 촉매의 열안정성과 성능이 향상되는 것으로 나타났다.
자외선 경화를 통한 2-EHA/AA 점착제 제조 시 나노 충전제로 실리카를 도입하는 경우 실리카의 표면 처리 여부와 실리카 함량이 점착제의 점착 물성 및 열 안정성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 서로 다른 반복단위 길이를 가진 경화제에 따른 실리카의 보강 효과 차이도 관찰하였다. 실란으로 표면 처리된 실리카의 경우 실리카 표면과 고분자 매트릭스 간 계면 상호 작용으로 고분자 매트릭스 내 분산 정도를 높여 겔 함량의 저하 없이 0.3 wt%의 농도까지 점착 물성을 증가시키는 것으로 확인되었다. 특히 경화제로 PEGDMA를 사용할 때 분자 내 상대적으로 긴 에틸렌옥사이드 반복단위에 기인하는 분자 유연성으로 EGDMA를 사용한 계에 비해 실리카 보강 역할에 더 긍정적인 것으로 나타났다. 또한 열 분해 후 잔존량을 통해 실리카와 고분자 간 강한 계면 결합으로 인한 열 장벽 효과로 점착제의 열 안정성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
본 연구에서는 열처리에 의한 실리카의 표면특성과 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성에 대하여 고찰하였다. 열처리에 의한 실리카의 표면특성은 Fourier Transform-IR(FT-IR), Solid-state 29Si NMR spectroscopy, 그리고 접촉각을 통하여 알아보았으며 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성은 인열에너지 (GIIIC)를 측정하여 관찰하였다. 본 실험결과, 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카의 Si-OH가 축합하여 Si-O-Si를 형성하고 표면자유에너지의 비극성 요소가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, 증가된 실리카의 표면자유에너지의 비극성요소는 폴리우레탄 내에 실리카의 분산성을 향상시켜 결과적으로 실리카/폴리우레탄 복합재료의 기계적 계면물성인 인열에너지가 증가된 것으로 사료된다.
실리카와 카본블랙으로 보강된 SBR 배합물의 가황 특성과 bound rubber 함량 그리고 가황물의 물성에 보강제의 조성비가 미치는 영향을 연구하였다. 고무 배합물의 보강제 총 함량은 80.0 phr 이다. Bound rubber 함량은 실리카 함랑비가 증가할수록 증가하였고 점도 역시 증가하였는데, 특히 실리카 함량이 60.0 phr 이상일 때는 점도의 증가폭이 두드러지게 높아졌다. 가황시간은 실리카 함량이 증가할수록 느려졌고 가황 속도도 느려졌다. 실리카 함량비가 증가할수록 델타 토크가 증가함에도 불구하고 모둘러스는 감소하는 경향을 보였다. $60^{\circ}C$에서의 tan ${\delta}$ 값은 실리카 함량이 증가할수록 감소하였다.
화학적으로 유해한 환경에 놓인 콘크리트 구조물은 필연적으로 그 기능이 악화되므로 혼화재를 포함한 고강도 콘크리트 또는 혼화재 그 자체가 화학물질에 오염된 환경하에서 어떤 변화를 일으키는가에 대한 연구의 필요성이 점점 증대되고 있다. 따라서 본 논문에서는 건설현장에서 가장 흔히 사용되는 보통강도 콘크리트와 실리카-흄을 포함한 포틀랜드시멘트 경화체인 고강도 콘크리트가 황산염의 침해를 받는 경우에 일어나는 강도특성과 물성변화를 조사하기 위하여 담수와 함께 황산나트륨, 황산마근네슘, 황산나트륨과 황산마그네슘의 혼합용액 등 여러종류의 황산염 용액에 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트, 낮은 물-시멘트 비의 고강도 콘크리트, 보통강도의 콘크리트 등의 시험체들을 270일간 침지시켜 침지시간에 따른 압축강도 변화와 실리카-흄의 첨가량에 따른 압축강도 변화, 그리고 실리카-흄의 첨가량에 따른 선형팽창량 및 중량변화등에 관한 실험을 수행하였다. 이에 대한 실험결과를 토대로 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트에 황산염이 미치는 영향을 분석하여 고강도 콘크리트의 실용성을 극대화하기 위한 방안에 대하여 고찰해보았다. 그 결과 실리카-흄을 포함한 고강도 콘크리트는 황산나트륨의 침해에 대해서는 강한 저항성을 나타내지만 황산마그네슘에 대해서는 심각한 침해를 일으키는 것으로 나타났으므로 황산마그네슘에 노출될 우려가 있는 콘크리트 구조물에 고강도를 발현하기 위하여 실리카-흄을 사용하는 것은 구조적으로 큰 문제가 발생할 것으로 사료된다.
통신기기가 고주파수화 함에 따라서 저유전 저손실 재료의 필요성이 증대되고 있으며, 세라믹/폴리머 복합재료를 고주파 회로 기판 소재로 이용하려는 관심이 증폭되고 있다. 본 연구에서는 저손실, 저유전율 특성을 구현하기 위해 $SiO_2$를 세라믹 필러로 복합물을 제작하였다. 평균 입자 크기가 16nm, $2.3{\mu}m$의 fumed 실리카와 평균 입자 크기 $1{\mu}m$, $4{\mu}m$의 fused 실리카를 사용하였다. 이 4종류 실리카를 사용하여 slurry를 제작하고 이를 활용하여 tape을 제작하였다. 제작된 복합체 tape을 적층하여 기판을 제작해 기판의 유전특성을 측정하였다. fumed 실리카의 경우 $SiO_2$ 10vol%이상에서는 균일한 tape성형이 어려워졌으며, 유전 손실이 fused 실리카와 비교하였을 때 큰 폭으로 증가하였다. fumed silica, fused silica 두 종류 모두 입도가 증가하면 유전손실이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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