본 논문에서는 습식 식각으로 제작된 구리 전극을 가진 다중벽 탄소나노튜브 PDMS 복합재료 변형율 센서의 전기적 특성을 고찰하였다. MWCNT의 질량분율에 따라 MWCNT-PDMS 변형율 센서를 제작한 후, 전극 부착 표면을 습식 식각한 후 은-에폭시 전도성 접착제를 이용하여 구리 박판을 부착하였다. 2-프로브 방법으로 변형율 센서의 전기 전도성을 측정한 결과, 초기 저항은 MWCNT 함량과 식각 시간에 반비례하였지만 30% 변형율에 대한 저항 변화율은 MWCNT 함량과식각 시간에 비례하였다. 100회 반복 하중 시험 후 저항 변형율 감소는 MWCNT 함량이 증가할수록 식각 시간이 짧아질수록 상대적으로 작게 나타났다. 이는 식각에 의해 MWCNT-PDMS 변형율 센서의 초기 저항 감소에 기인한 것으로 판단된다.
단결정 실리콘의 이방성 습식식각을 위하여 KOH 용액을 사용하여 식각 특성을 관찰하였다. 식각율은 식각액의 온도와 농도에 따라 변하는 것이 관찰되었으며, 패턴 형성 방향과 식각액의 농도에 따라 식각 형태가 다름도 알 수 있었다. 식각용액의 농도 20wt0% 이고 식각 시의 온도가 $80^{\circ}C$ 이상에서는 알파벳 "U" 자 모양의 형태로 식각이 이루어지고, 그 이하의 온도와 농도에서는 "V" 자 모양의 식각형태가 이루어졌다.; 자 모양의 식각형태가 이루어졌다.
유도결합형 플라즈마 (ICP-RIE) 장치를 이용하여 SBT ($SrBi_2Ta_2O_9$)/Si의 수직식각 실험을 하였다. 이와 같은 실험의 목적은 수직 단면구조의 강유전체 gate구조 및 capacitor 제조에 있어서 유효면적을 확보하고 parasitic effect를 최소화 하는 기술이 우수한 소자 특성을 얻기 위해 매우 중요한 기술이기 때문이다. $Ar/C1_2$를 반응가스로 사용하였으며 $Ar/C1_2$유량비를 각각 1, 0.8, 0.6, 0.4로 바꾸어 가면서 각 유량비에 대해 RF power를 700, 600, 500W로 변화시키는 동안 DC power를 각각 200, 150, 100, 50 W로 변화시키면서 식각 실험을 하였다. 식각조건 변화에 따른 수직 및 수평 식각율, 선택식각율, 감광막의 보호성, 리소그라피 조건에 따른 식각율 및 식각단면 구조의 특성, 식각율 변화에 따른 패턴 크기의 변화, SBT의 식각 단면 특성 등을 조사하였다. $Ar/C1_2$유량비가 0.8, RF power 700 W, DC power 200 W 일 때 식각속도는 1050 A/min으로 최적의 식각율을 확인하였다. 그리고 주사전자현미경의 관찰 결과 수 적도는 $82^{\circ}C$ 정도로 매우 양호함을 알 수 있었다.
GaN계 재료의 습식 화학식각 특성과 광 화학 및 전기 화학 및 전기 화학 습식식각 특성을 연구하였다. n형 GaN는 상온에서 NaOH 수용액에 식각되었으며 식각두께는 식각시간에 선형적으로 증가하였다. 또 광 조사 및 전기 화학을 가할 경우 식각율은 수배로 증가하였으며, 식각율은 $1{\times}10^{19};cm^{-3}$의 전자농도를 갖는 시료에서 광 조사시 최대 164${\AA}$/min을 얻었다. n-GaN의 식각율은 GaN의 전자농도에 크게 의존하는 특성을 나타내었으며 이러한 식각과정을 논의하였다. $SiO_2$ 박막으로 덮여진 100${\mu}m{\times}100{\mu}m$ 모양의 옆 식각면은 방향성을 갖지 않고 수직하였으며, 넓은 면적에서 매우 평탄하였다.
16M/64M DRAM 제조공정에 적용할 수 있는 ECR 방식의 플라즈마 etcher를 개발 하여 Poly-Si 식각공정에 적용하였다. 공정압력, 사용가스 및 초고주파 전력의 공정변수 변 화에 따른 Poly-Si의 식각율 및 선택비 변화를 조사하였다. 초고주파의 전력이 증가할수록 식각율과 Oxide에 대한 선택비가 증가하는 경향을 보였으며 6mT의 공정압력에서 최적치를 보였다. 공정가스 SF6/SF6 + Cl2의 값이 증가할수록 식각율 및 선택비의 감소가 있었으며 이는 최적 공정변수를 찾지 못하였기 때문으로 분석된다.
태양전지의 효율을 증가시키기 위해서는 표면에서의 Fresnel 반사를 줄여 입사된 빛이 흡수층까지 잘 도달되도록 해야 한다. 그러나 결정질 실리콘의 경우, 굴절률이 높아 32% 이상의 표면반사율을 보이고 있어, 실리콘 태양전지 표면에 단일 또는 다중 박막의 무반사 코팅을 통해 반사율을 낮추는 방법이 널리 사용 되어 오고 있었다. 하지만, 이와 같은 코팅 방법은 열적팽창 불일치, 물질 선택의 어려움뿐만 아니라 낮은 반사율을 포함하는 파장 및 빛의 입사각 영역의 제한 등 여러 문제점을 지니고 있다. 이러한 문제점을 보완하기 위해, 표면에 서브파장의 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structure, SWS)의 형성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 습식 식각보다 건식 식각을 이용한 SWS 제작 방법이 표면 profile을 제어하기 용이하나 패턴 형성을 위해 식각 마스크가 필요하다. 최근, 복잡하고 고가의 전자빔 또는 나노임프린트를 이용한 패턴 형성보다, 간단/저렴하며 대면적 제작이 용이한 금속 나노입자 마스크를 이용한 SWS의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 SWS의 무반사 특성은 표면 profile에 따라 크게 영향을 받는다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성되는 self-assembled Pt 나노입자 식각 마스크 및 $SiCl_4$가스를 사용한 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 장비를 이용하여 무반사 실리콘 SWS를 제작하였으며, SWS 표면 profile에 따른 구조적 및 무반사 특성을 조사하기 위해 다양한 공정조건을 변화시켰다. 실리콘 기판 위의 Pt 박막은 전자빔 증착(e-beaml evaporation)법을 사용하였고, 급속 열처리(RTA)를 통해 Pt 나노입자의 식각 마스크를 형성시켰다. Pt 나노입자들의 패턴 및 제작된 무반사 실리콘 SWS의 식각 profile은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-VIR-NIR spectrophotometer를 사용하여 350~1050 nm 파장 영역에서의 반사율을 측정하였다. ICP 식각 조건을 변화시켜 5% 이하의 낮은 반사율을 갖는 높이가 높고 쐐기 형태의 실리콘 SWS를 도출하였다.
결정질 실리콘 태양전지는 표면반사에 의한 광 에너지 손실을 최소화 시키고자 식각을 통한 표면 조직화(texturing)가 이루어진다. 단결정 실리콘 웨이퍼의 경우 알칼리 용액(alkali solution)을 사용하여 이방성 식각(anisotropic etching)을 함으로써 표면에 피라미드를 형성하고 광 포획(light trapping) 효과에 의해 반사율을 줄이게 된다. 그러나 피라미드 형성을 통한 반사율 감소에는 한계를 가지고 있다. Metal assisted etching을 기반으로 한 새로운 형태의 텍스쳐링인 nano texturing은 피라미드가 이루어진 표면에 수많은 nm사이즈의 구조를 형성시킴으로써 표면에서의 반사율을 현저히 감소시킨다. 먼저 $AgNO_3$용액으로 웨이퍼 표면에 Ag입자를 코팅한 후, 그 웨이퍼를 다시 $HF/H_2O_2$ 용액으로 일정시간 동안 식각을 거치게 된다. 그로 인해 표면에는 수 nm 사이즈의 구조물들이 피라미드 위에 생성되고, $AgNO_3$의 농도 및 식각 시간에 따라 그 구조물의 크기 및 굵기가 달라진다. 결과적으로 평균 10%이상의 반사율을 보이던 기존 텍스쳐링 웨이퍼에서 3%이하의 낮은 반사율을 얻을 수 있었다. 또한 이런 nano texturing을 n-emitter 형성 공정 등에 따른 영향과 carrer lifetime에 대하여 연구하였다.
최근 태양전지 연구에서 저가격화를 실현하는 방법 중 하나로 폐 실리콘 웨이퍼를 재생하는 방법에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 웨이퍼 재생공정은 높은 재처리 비용과 복잡한 공정등의 많은 단점을 가지고 있다. 결정형 태양전지에서 저가격화 및 고효율은 태양전지를 제작하는데 있어 필수 요소 이다. 그 중 결정질 태양전지 고효율을 위한 여러 연구 방법 중 표면 텍스쳐링(texturing)에 관한 연구가 활발하다. 텍스쳐링은 표면반사에 의한 광 손실을 최소화 하여 효율을 증가시키기 위한 방법으로 습식 식각과 건식 식각을 사용하여 태양전지 표면 위에 요철 및 피라미드구조를 형성하여 반사율을 최소화 시킨다. 건식식각은 습식식각과 다른 환경적 오염이 적은 것과 소량의 가스만으로 표면 텍스쳐링이 가능하여 많은 연구가 진행중이다. 건식 식각 중 하나인 RIE(reactive ion etching)는 고주파를 이용하여 플라즈마의 이온과 silicon을 반응 시킨다. 실험은 RIE를 이용하여 SF6/02가스를 혼합하여 비등방성 에칭 및 피라미드 구조를 구현하였다. RIE 공정 중 SF6/02가스는 높은 식각 율을 갖으며 self-masking mechanism을 통해 표면이 검게 변화되고 반사율이 감소하게 된다. 이 과정을 통해 블랙 실리콘을 형성하게 된다. 블랙 실리콘은 반사율 10% 이하로 self-masking mechanism으로 바늘모양의 구조를 형성되는 게 특징이며 표면이 검은색으로 반사율이 낮아 효율증가로 예상되지만 실제 바늘 모양의 블랙 실리콘은 태양전지 제작에 있어 후속 공정 인 전극 형성 시 Ag Paste의 사이즈와 표면 구조를 감안할 때 태양 전지 제작 시 Series resistance를 증가로 효율 저하를 가져온다. 본 연구는 SF6/02가스를 혼합하여 기존 RIE로 형성된 바늘모양의 구조의 블랙 실리콘이 아닌 RIE 내부에 metal-mesh를 장착하여 단결정(100)실리콘 웨이퍼 표면을 텍스쳐링 하였고 SF6/02 가스 1:1 비율로 공정을 진행 하였다. metal-mesh 홀의 크기는 100um로 RIE 내부에 장착하여 공정 시간 및 Pressure를 변경하여 실험을 진행하였다. 공정 시간이 변경됨에 따라 단결정(100) 실리콘 웨이퍼 표면에 피라미드 구조의 균일한 1um 크기의 블랙 실리콘을 구현하였다. 바늘모양의 블랙 실리콘을 피라미드 구조로 구현함으로써 바늘 모양의 단점을 보완하여 태양전지 전기적 특성을 분석하여 태양전지 제작시 변환 효율을 증가시킬 것으로 예상된다.
금 나노입자 촉매를 이용한 전기화학적 식각법에 의해 실리콘 표면에 짧은 시간의 효과적인 텍스쳐링을 통한 나노구조를 제작하여 무반사 특성을 조사하였다. 실험을 위해, 열증발증착법과 급속열처리법을 이용하여 단결정 실리콘 표면에 20 nm에서 150 nm 크기의 금 나노입자를 형성하였고, 습식식각을 위해 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 과산화수소와 불화수소가 포함된 식각용액에 1분 동안 담가두었다. 전기화학적 습식식각을 확인하기위해, 금 나노입자가 코팅된 실리콘을 음극으로 각각 -1 V와 -2 V의 전압을 인가하여 식각깊이와 반사율 스펙트럼을 비교하였다. 태양광 스펙트럼(air mass 1.5)을 고려하여 태양가중치 반사율을 계산한 결과, 전압을 인가하지 않고 식각된 실리콘 표면의 반사율이 25.8%인 반면, -2 V의 전압을 인가하여 8.2%로 반사율을 크게 줄일 수 있었다.
4인치(100) 실리콘 기판상에 센서용 다이아프램을 제조할 때 생기는 식각 현상들을 관찰하고 분석하였다. 115$^{\circ}C$의 "F etch' 용액을 사용하여 300$\mu$ 이상의 깊은 식각을 행하였을 때 식각 표면에 발생하느 식각 결함은 hillock, 반응 생성물, 그리고 횐색 잔유물로 구분될 수 있었따. 특히 hillock의 경우 식각 표면에 부착된 반응 생성물의 밀도나 크기에 관계하여 |111|면들로 이루어질는 피라밋 구조나 사다리꼴 육면체등의 형태를 취함이 확인되었다. 또한 용해된 실리콘의 국부적인 과잉 포활 발생하는 흰색 잔유물의 IR 흡수 스펙트럼을 조사한 결과, Si-N-O 성분에 미량의 h와 C가 포함된 것임을 알 수 있었다. 아울러 식각면을 식각용액에 대해 아래쪽, 위쪽, 그리고 측면을 향하도록 놓았을때 식각 결함의 존재 확률과 분포 그리고 식각율의 분포를 비교한 결과 식각율의 균일성면에서는 하측방향의 자세가, 식각결함의 제거에 있어서는 측면방향의 자세가, 식각결함의 제거에 있어서는 측면방향의 자세가 유리하게 나타났으며 이를 반응조내의 흐름 패턴을 이용하여 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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