• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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• pp.106.1-106.1
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• 2012

EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제8권4호
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• pp.464-471
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• 1995

메그네트론 스퍼터링으로 제작한 고밀도 다층박막($Co_75{{Pt_12}{Cr_13}}$합금) 디스크를 투과전자현미경을 이용해 단면 및 평면의 미세조직의 조사 혹은 미소부위 성분분석을 할 경우, 선행되어야하는 시편준비 경로와 각 단계별 구체적방법 및 그 효과를 연구하였다. Ion밀링시간이 증가함에 따라 시료가 얇게 되는과정에서 스퍼터링된 물질이 관찰될 시편부위의 다른 표면에 증착되므로써 미세조직의 선명도를 해칠 수 있고, 이로인한 해석상의 오류가능성이 시사되었다. 또한, 자기박막 디스크와 같이 다층으로 구성된 단면분석용 시료에서는 서로 맞붙인 실리콘 단결정 접착면을 따라 밀링속도가 선택적으로 커서 우선축이 생김으로써 양질의 시편을 얻기 어려운 문제점이 제기되었다. 이같은 문제를 포함한 전자현미경 시료준비과정에서 생길 수 있는 문제를 해결할 수 있는 실마리와 이를 이용해 수행한 전자현미경 분석결과 및 효과적인 시편준비방법이 본 논문에서 언급되었다.

• Applied Microscopy
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• 제34권2호
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• pp.95-102
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• 2004

본 실험에서는 tripod polishing 방법을 이용하여 Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막, 304 stainless steel 분말, $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple의 매우 다양한 물성이 포함된 불균질 재료의 TEM 시편을 제작하고 분석하였다. Tripod polishing을 사용하여 시편을 준비하면 시편의 종류에 관계없이 시편의 선단부에 매우 광범위한 전자빔 투과 영역을 지닌 TEM 시편을 얻을 수 있었으며, Pd/GaN/Sapphire 박막, PZT/MgO/Si 박막과 같이 기판이 경한 반도체 재료의 경우에는 연마 정도가 균일하며 연마과정 동안 오염이 심하지 않기 때문에 ion milling으로 cleaning 없이 TEM 관찰이 가능하다. 한편 304 stainless steel 분말과 같은 금속재료의 경우 짧은 시간의 ion milling 은 시편의 오염 제거에 도움된다. $Mo_5Si_3/Mo_2B$ diffusion couple에 형성된 실리사이드는 큰 취성 때문에 polishing 동안 시편이 깨지는 현상으로 전자가 투과할 수 있을 정도의 연마가 불가능하여 1시간 정도 ion milling 연마가 필요하다. Tripod polishing으로 TEM 시편을 준비하면 분석하고자 하는 지역을 정확하고도 넓게 연마할 수 있다. 또한 비교적 짧은 시간 내에 ion milling 없이 TEM 시편을 제작할 수 있기 때문에 ion milling에서 유발되는 여러 가지 문제점들을 해결할 수 있는 장점이 있었다. 그러나 tripod polishing은 전부 수작업으로 시편을 준비하기 때문에 시편을 제작하는 과정 동안 매우 세심한 주의가 요구되며 제작자의 숙련도와 경험을 필요로 하는 단점이 있다.

• Applied Microscopy
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• 제29권1호
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• pp.67-73
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• 1999

분말시료를 epoxy로 포매 (embedding)한 후 ion milling하는 방법으로 TEM 시편을 준비하는 경우에는 시료와 epoxy와의 milling정도의 차이 때문에 좋은 시편을 만들기 어렵다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 포매 물질에 대한 분말시료의 상대 밀도를 높여 주는 방법을 시도하였다. 일반적인 진공법보다는 원심분리기법을 이용하여 포매하는 것이 시료의 밀도를 높일 수 있었다. 또한, 비슷한 크기의 분말의 혼합보다는 서로 다른 크기의 분말을 혼합한 후 원심분리기를 이용하여 포매할 때, 큰 입자들 사이로 작은 입자들이 유입되면서 분말의 밀도가 더욱 높아지는 것을 알 수 있었다. 이렇게 준비된 시료는 ion milling정도의 차이에서 오는 문제점을 크게 줄일 수가 있어 TEM 관찰에 필요한 시편을 얻을 수 있었다. 원심분리기법은 마이크로미터 이하 크기의 구형, 판상 및 침상의 분말시료에서부터 TEM 시편을 준비하는 데에도 매우 효과적임이 드러났다.

• Applied Microscopy
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• 제32권4호
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• pp.311-317
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• 2002

입자 크기에 따라 상전이 경로가 달라지며 매우 큰 응집체로 존재하는 gibbsite 분말과 같은 재료의 정량적인 전이 구조 분석의 전제로서 입자 크기가 선택적인 TEM 시편의 준비가 절실히 요구된다. 입자 크기 선택성을 실현한 TEM 시편 준비의 방법론을 확립하기 위한 방안으로서 본 실험이 전개되었다. 약 1 wt%의 gibbsite 원료 분말을 에탄올 용매에 혼합 한 뒤, ball-milling에 의해 조분쇄 처리를 하고 증류수에 1 : 19의 비로 희석된 분산 조제, Darvan C, 0.25 vol%의 첨가와 함께 ultrasonic 처리를 하여 gibbsite suspension을 만들었다. 제조된 gibbsite suspension의 누적 농도 변화 관찰에 의한 침강 시간의 조정 후 정적 침강 분리에 의해 nm 크기별로 분리된 TEM 시편을 만들 수가 있었다. 시편의 전체적인 양상은 SEM으로 관찰하였고 개개 입자들의 morphology 는 TEM으로 분석하였다. 또한, 공정 과정 중의 상변화 가능성을 검토하기 위해 XRD 분석을 실시하였다.

• 한국자기학회지
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• 제16권1호
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• pp.92-97
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• 2006

C 1s에너지 스캔 방식 광전자회절을 이용하여 Ni(111)$(2\times2)$-O/CO에 공동 흡착된 CO의 흡착구조를 시편의 준비 온도에 따라 연구하였다. 실온근방에서 준비한 시편의 경우 표면진동분광결과와 잘 일치하는 결과인 atop 흡착을 얻었으나, 저온시편의 경우 atop흡착 외에 상당량의 CO가 hollow 흡착으로 해석되었다. 일부분의 hollow 흡착 CO는 미리 흡착된 산소의 precoverage가 적거나 없는 곳에 흡착된 곳으로 해석된다. 유사한 결과가 C 1s와 O 1s를 통행 얻은 고 분해능 XPS에서 얻은 흡착위치에서도 확인되었다.

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 한국현미경학회 1997년도 제28차 춘계학술대회
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• pp.56-57
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 한국현미경학회 1997년도 제28차 춘계학술대회
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• pp.62-64
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 한국현미경학회 1997년도 제28차 창립30주년 기념 추계학술대회
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• pp.37-38
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 한국현미경학회 1998년도 제29차 춘계학술대회
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• pp.45-46
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• 1998