• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2012.05a
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• pp.106.1-106.1
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• 2012

EBSD(Electron BackScattered Diffraction)분석은 주사전자현미경에서 관찰되는 비교적 넓은 영역의 결정 방위를 측정하여 집합조직을 해석하는 동시에 결정 방위의 변화를 기준으로 결정립계를 구분 지어 미세조직의 정량 분석도 가능하기 때문에 많은 연구자들이 사용하고 있다. 그러나 EBSD의 Kikuchi 패턴은 시편 표면으로부터 30~50nm 깊이 범위의 표면층으로부터 방출되기 때문에 EBSD 분석 결과는 시편의 표면 처리 상태에 크게 영향을 받아 적절한 시편준비법이 요구된다. 시편 준비 과정 중에 생기는 변형층, 산화층이나 오염층이 10nm 이내로 제어되지 못하면 명확한 패턴을 얻지 못하여 분석이 어려운 경우가 많으므로, 시료의 절단과 연마 과정 중에 변형층을 되도록 적게 만들고 표면의 산화나 오염을 최대한 방지해야 한다. 또한 EBSD 분석 특성상 시편을 70도로 기울이기 때문에 시편의 요철이 심하면 볼록한 영역에 의해 오목한 영역의 패턴이 가려져 결정방위 정보를 얻기 힘들다. 이런 이유로 시편을 최대한 평평하게 하고 요철이 생기지 않게 시편 준비를 하는 것이 관건이다. 금속재료의 EBSD 시편준비법으로는 일반적으로 기계적 연마법과 전해연마법이 주로 쓰인다. 경한 석출물이나 개재물이 연한 기지에 분산되어 있는 시편이나 이종 소재 접합재의 경우는 전해연마법을 사용하면 특정 상(혹은 합금)이 먼저 연마되어 큰 단차가 생기거나 석출물에 의해 요철이 심해져서 정량적인 EBSD 분석이 어렵게 된다. 이 연구에서는 시편 준비가 어렵다고 알려진 다상 금속재료에서의 EBSD 분석 사례를 소개한다. Ti-6Al-4Fe-0.25Si 시효처리합금, 알루미늄 기지 복합재료, 마찰교반용접한 알루미늄-타이타늄합금의 EBSD 시편준비법과 그 분석 결과를 고찰한다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.8 no.4
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• pp.464-471
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• 1995

메그네트론 스퍼터링으로 제작한 고밀도 다층박막($Co_75{{Pt_12}{Cr_13}}$합금) 디스크를 투과전자현미경을 이용해 단면 및 평면의 미세조직의 조사 혹은 미소부위 성분분석을 할 경우, 선행되어야하는 시편준비 경로와 각 단계별 구체적방법 및 그 효과를 연구하였다. Ion밀링시간이 증가함에 따라 시료가 얇게 되는과정에서 스퍼터링된 물질이 관찰될 시편부위의 다른 표면에 증착되므로써 미세조직의 선명도를 해칠 수 있고, 이로인한 해석상의 오류가능성이 시사되었다. 또한, 자기박막 디스크와 같이 다층으로 구성된 단면분석용 시료에서는 서로 맞붙인 실리콘 단결정 접착면을 따라 밀링속도가 선택적으로 커서 우선축이 생김으로써 양질의 시편을 얻기 어려운 문제점이 제기되었다. 이같은 문제를 포함한 전자현미경 시료준비과정에서 생길 수 있는 문제를 해결할 수 있는 실마리와 이를 이용해 수행한 전자현미경 분석결과 및 효과적인 시편준비방법이 본 논문에서 언급되었다.

• Applied Microscopy
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• v.34 no.2
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• pp.95-102
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• 2004

The TEM samples prepared by ion milling have the advantage that thin area can be obtained from almost any materials. However, it has the disadvantage that the amount of thin area can often be quite limited. For the cross-sectioned samples and grossly heterogeneous materials, the thickness of less than $0.1{\mu}m$ can be achieved by mechanical grinding and polishing (tripod polisher) and then the TEM samples may be ion-milled for final thinning or cleaning. These approaches were described in this paper. Examples of TEM observations were taken from cross-section samples of thin films on silicon and sapphire, from diffusion layers between $Mo_5Si_3\;and\;Mo_2B$, and from rapidly solidified 304 stainless steel powders embedded in electroplated copper.

• Applied Microscopy
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• v.29 no.1
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• pp.67-73
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• 1999

It is practically hard to prepare good TEM specimens from powders which are embedded in epoxy materials for ion milling, because the milling rate difference between powders and epoxy is quite large. In order to overcome this problem, we tried to find methods to increase the density of powders in the embedding epoxy without loosing the adhesive strength between them. Powder density was considerably increased by employing a centrifuge for embedding, compared to the result by a conventional vacuum embedding. In addition, mixing powders of different sizes after sieving also enhanced the final density by allowing smaller particles filling in the gaps of larger particles. Ion milling of powders embedded by these methods resulted in thin specimens good enough for normal TEM works. TEM specimens from spherical, platy and fibrous powders of submicron size were successfully prepared by this centrifuging method.

• Applied Microscopy
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• v.32 no.4
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• pp.311-317
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• 2002

There is great requirement on the TEM specimen preparation method with particle size selectivity as a prerequisite for the quantitative structure analysis on the materials such as gibbsite powder, which generally forms a large agglomerate and shows a variation of transition process depending on their sizes. In this experiment, we made an attempt to give a methodology for the TEM specimen preparation of powder with the size selectivity. After mixing 1 wt% gibbsite powder with ethanol solvent, gibbsite suspension was prepared by application of ball-milling and ultrasonification with addition of 0.25 vol% dispersion agent, Darvan C, which was diluted into distilled water by the ratio 1:19. Appling the static sedimentation method to gibbsite suspension after estimation of the sedimentation time by the measurement of accumulative concentration variation, we acquired TEM specimens with well-dispersed and size selected gibbsite particles in nm scale. Overall picture of each sample was taken by SEM and morphology of each dispersed particle was imaged by TEM. Raw and processed gibbsite powders were also examined by XRD to investigate whether they were suffered from phase change during the process or not.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.16 no.1
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• pp.92-97
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• 2006

A study of the adsorption site of CO in the Ni(111)$(2\times2)$-O/CO coadsorbed phase over different sample preparation temperatures revealed that the atop site is favoured. The Ni-C spacing is given by $1.77\pm0.01\;{\AA}$. A study of the adsorption site of Co in the Ni(111)$(2\times2)$-O/CO coadsorbed phase over different sample preparation temperatures revealed that the atop site is favoured. The Ni-C spacing is given by $1.77\pm0.01\;{\AA}$. The data from the sample prepared at 265 K showed atop sites, which is well consistent with vibrational spectroscopy, whilst the data from the low temperature preparation appears the mixture of atop and hop $(35\%)$. The occupation of hop hollow sites is probably due to an incorrect pre-coverage of atomic oxygen (different from 0.25ml). Similar observation of site mixture also found in recent high resolution XPS measurements using C 1s and O 1s chemical shifts.

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1997.05a
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• pp.56-57
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1997.05a
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• pp.62-64
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1997.11a
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• pp.37-38
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• 1997

• 한국전자현미경학회:학술대회논문집
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• 1998.05a
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• pp.45-46
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• 1998