태양 전지에 사용되는 봉지재는 EVA (ethylene vinylacetate copolymer)가 주로 사용되고 있으나, 긴 경화시간 및 경화 시 사용되는 라디칼 개시제에 의한 열변성에 의한 문제점이 해결되지 않고 있다. 본 연구에서는 이 문제를 해결하기 위하여 에틸렌-프로필렌 공중합체를 봉지재로서 타당한가 조사하고자 하였다. 에틸렌/프로필렌 함량이 다른 다섯 종류의 시료를 대상으로 연구하였다. 시료들의 결정화 거동과 결정 구조를 관찰하기 위하여 시차주사열량계와 광각 x-선 회절 분석기를 사용하였다. 에틸렌의 함량이 높을수록 결정화도, 밀도 및 유리전이 온도 낮아지는 전형적인 결과를 보였다. 그러나 결정들의 용융 온도는 에틸렌 20.1 과 22.2 mol. % 인 경우가 제일 높은 특이한 결과를 보였는데 이는 중합 시 특수 촉매에 의한 블록 공중합체와 같은 구조 때문이었다. 이 때문에 에틸렌 함량이 제일 낮은 종류가 투명도가 높고 내열성이 우수하다는 것을 알 수 있었고 봉지재에 가장 적하는 결론을 내렸다. 또한 결정화 시간을 증가시킬수록 새로운 용융 피크가 생성되는 것을 볼 수 있었는데 이는 어닐링에 의해 새로운 결정 구조가 형성되기 때문인 것을 X선 회절 분석을 통하여 알 수 있었다.
본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.
본 연구는 가공용 쌀의 활용을 위한 기초자료를 마련하고자 초다수성 가공용 쌀인 드래찬을 현미, 3분도미, 5분도미, 7분도미, 백미로 각각 도정하여 쌀가루의 이화학적 특성을 분석하였다. 도정도에 따른 드래찬 쌀의 수분 함량은 12.92~13.07%, 조단백 함량은 6.62~8.47%, 조지방 함량은 0.84~2.52%, 조회분 함량은 0.51~1.17% 그리고 조섬유 함량은 0.30~1.16%로 나타났으나, 수분 함량에서는 유의한 차이가 없었다. 쌀가루의 색도에서 L값은 88.08~93.72로 백미에서 가장 높았고, a값과 b값은 현미에서 가장 높았다. 쌀가루의 수분결합력은 백미가 127.44%로 가장 높았고, 현미가 114.31%로 가장 낮았다. Amylogram 호화특성에서는 백미가 최고점도, 냉각점도, breakdown 및 setback에서 가장 높게 나타났다. 시차열량 주사계에 의한 호화엔탈피 측정 결과, 호화개시온도는 $63.49{\sim}65.75^{\circ}C$이고, 호화정점온도는 $70.72{\sim}73.10^{\circ}C$, 호화종료온도는 $77.99{\sim}79.58^{\circ}C$이었고, 호화엔탈피는 현미에서 9.98 J/g으로 가장 낮게 나타났다.
석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.
저 Ag 함유 Sn-Ag-Cu계 무연솔더 조성, 즉, Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 젖음 특성과 반응 특성을 Sn-1.0Ag-0.5Cu 및 Sn-3.0Ag-0.5Cu 합금 조성의 결과와 비교, 분석하였다. 또한 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 용융 특성을 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)로 측정하고, 인장시험을 통한 응력-변형률 곡선을 관찰하였다. 아울러 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성의 젖음 특성을 향상시키기 위해 halide의 함유량이 많은 플럭스(flux)를 적용하거나 Sn-0.3Ag-0.7Cu 조성에 0.2wt.%의 In을 첨가하여 그 젖음 특성의 개선 정도를 분석해 보았다. 그 결과 halide 함유량이 높은 플럭스를 사용한 경우보다 미량의 In을 첨가한 경우가 $230{\sim}240^{\circ}C$의 저온 영역에서 wettability의 향상에 보다 효과적임을 관찰할 수 있었다.
물결합능력은 북한산이 중국산과 국내산에 비해 높은 것으로 나타났으며 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). X-선 회절도의 강도 및 피크의 위치나 모양은 거의 비슷하게 관찰되었으나 원산지별 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. 장방출주사전자현미경으로 관찰한 조전분은 중국산과 북한산에서 일부 호화가 관찰되어 원산지별 뚜렷한 차이를 보였으나 겔전분은 원산지별 차이를 보이질 않았다. 겔의 이수율에서는 국내산과 중국산의 경우 10일차 저장기간 중 2, 3일차에서 북한산은 3, 4일차에서 가장 높은 이수율을 보였다. 3개 시료 간 저장 1, 2, 3일차에서는 유의적 차이를 나타내었으나(p<0.05), 4일차부터 10일차까지는 유의적 차이가 없었다. 시차주사열량계에 의한 호화특성피크에서는 저장 1일차 시료에서 국내산이 $55.28^{\circ}C$로 중국산의 $54.45^{\circ}C$와 북한산의 $54.12^{\circ}C$보다 높았다. 저장일수가 지날수록 점차 감소하였으며 호화개시온도 및 최대호화온도에서 비슷한 경향을 보였다. 호화엔탈피값(${\Delta}H$)은 시료의 저장일수에 따라 증가하였으며, 국내산 북한산 중국산으로 높았다. 물성의 특성치를 나타내는 조직감의 경도에서는 북한산이 국내산, 중국산보다 높은 값을 보였다. 저장일수별 1, 3, 5, 7일차에서 3개 시료간의 원산지별 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 도토리묵의 외관적 품질을 결정하는 표면의 색도 변화는 L값, a값에서 북한산, 중국산, 국내산으로 높았으며, 저장일수 1, 3, 5, 7, 9일차에서 시료간의 유의적 차이를 나타내었다(p<0.05). b값은 국내산이 가장 높았으며 그 다음 북한산, 중국산으로 높았다. b값에서도 시료간의 유의적 차이가 있었다(p<0.05). 관능검사 전체항목에서는 3개 시료간의 유의성은 없는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 mobil crystalline material-41(MCM-41)의 함량 변화에 따른 고체 고분자 전해질(solid polymer electrolyte, SPE)의 이온전도도의 변화를 고찰하기 위하여, poly(ethylene oxide)(PEO), 메조포러스 기공 구조를 가지는 MCM-41 분자체, 그리고 리튬염을 이용하여 SPE를 제조하였다. SPE의 결정화도는 X-선 회절분석(XRD) 및 시차주사열량계(DSC)를 통하여 살펴보았으며, 주파수반응분석(FRA)으로 이온전도도를 측정하여 이온 전도거동을 고찰하였다. 그 결과, MCM-41을 고분자 혼합물에 첨가함에 따라 PEO의 견정성 영역의 성장을 억제할 수 있었으며, 이는 MCM-41이 메조포러스한 구조를 가지고 있기 때문이다. 또한, $P(EO)_{16}LiClO_4$/MCM-41 전해질 복합체의 이온 전도도는 8$wt\%$의 MCM-41을 첨가한 경우 가장 큰 이온전도도를 가지며, 8$wt\%$이상에서는 다소 감소된 이온전도도를 가짐을 관찰할 수 있었다. 이러한 이온전도도의 특성은 MCM-41의 첨가에 따른 고분자의 결정화도 변화와 밀접한 관계를 맺고 있다.
표면처리된 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)가 PP 나노복합재료의 열안정성에 미 치는 영향을 조사하였다. $Na^{+}$-MMT는 dodecylammonium chloride를 이용하여 유기적으포 개질하였다. 비표면적 ( $S_{BET}$), 평형확산압력 ($\pi$$_{e}$ ), 그리고 비극성 요소 (${\gamma}$$s^{L}$)를 포함하는 표면 특성은 $N_2$ 흡착을 이용하는 BET 방법을 이용하여 고찰하였다. 또한, 나노복합재료의 열안정성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA)를 통해 알아보았다. 실험 결과, 오존처리된 dodecylammonium chloride (DA-MK ( $O_3$))의 $\pi$$_{e}$ 과 ${\gamma}$$s^{L}$는 1.7과 3.5 mJ/ $m^2$로 증가하였는데, 이는 미세기공이 증가하기 때문으로 판단된다. DSC 결과로부터, PP/DA-MK와 PP/DA-MK ( $O_3$)의 용융 온도와 결정화 온도는 순수한 PP보다 더 높았는데, 이러한 결과는 나노크기의 DA-MK가 PP 결정화를 위한 핵생성 효과를 유도하기 때문으로 판단된다. 또한, PP/DA-MK ( $O_3$) 나노복합재료의 열안정성은 64 kJ/mol 향상되었는데, 이는 PP 매트릭스 내 DA-MK ( $O_3$)의 분산성 향상에 기인하는 것으로 판단된다.단된다.다.
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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