본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 화학양론비(r=산무수물/에폭시)를 0.5, 0.7,0.9,1.1로 변화시켜 서로 다른 두종류의 경화촉진제 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(2E4MZ-CN)과 N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMZ)을 첨가한 시료에 대한 경화거동과 경화 후 물성을 관찰하였다. 이 시료의 등온 경화거동은 동역학 측정기(dynamic mechanical analyzer, DMA)와 시차주사 열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 조사하였다. DMA로부터 구해진 결과를 보면 경화시 상대저장강성을 (relative storage rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RLR)의 변화가 r값과 경화촉진제의 종류에 영향을 받았다. 그리고 DSC결과는 r값이 감소함에 따라 경화가 촉진되는 것으로 나타났다. 경화물의 성질을 조사하기 위하여 사용된 DMA로부터 얻어진 유리전이온도(glass transition temperature, T$_{g}$)와 가교결합간의 평균분자량(average molecular weigh between crosslinks, M$_{c}$은 사용한 두 경화촉진제에 대하여 r값의 영향이 다르게 나타났다. BDMA의 경우는 T$_{g}$가 1:1화학양론비인 r=0.9에서 최고치를 보였으나, 2E4MZ-CN은 r이 감소함에 따라 계속 증가하는 양상을 보였다. 이와 같은 경향은 2E4MZ-CN을 경화촉진제로 사용하였을 때 에폭시가 과량으로 될수록 잔류 에폭시기들간의 에케르반응이 추가적으로 일어나 M$_{c}$가 감소하기 때문이다.
생분해성 고분자의 실용화 검토를 위하여 생분해성 copolyesterethylene(CPEE)과 vinlyacete(VA)기가 15%인 범용 ethylene vinylacetate(EVA)를 0~100%까지 10% 간격으로 전조성에 걸쳐 용융 블랜드하였다. 용융 블랜드한 시료의 녹는점 변화와 결정화 온도를 시차 주사 열량계로 측정하여 miscibility에 관하여 고찰하였으며 만능시험기를 이용하여 인장강도 및 신장률을 측정하였다. 녹는점 변화와 결정화 온도로부터 CPEE 조성이 10%와 90%일 때 약간의 miscibility를 보였으며, 인장강도값으로부터는 CPEE 조성이 50~80%를 제외한 조성에서 유용한 compatibility를 갖는 것을 알았다. SEM 관찰을 통한 각조성에서의 형태학적 모습으로부터 이들 상용성의 결과를 확인하였으며, 또한 CPEE/EVA 블랜드의 생분해성은 미생물접종 전후의 시편의 변화를 Image analyzer로 관찰함으로써 확인하였다.
두 종류의 천연섬유, 즉 면섬유와 목분을 이용하여 제조한 폴리프로필렌 - 천연섬유 복합재료의 혼합가공시 유변학적 특성과 열적특성에 미치는 상용화제의 영향을 고찰하였다. 상용화제로는 무수말레인산이 그래프팅된 폴리프로필렌 공중합체를 사용하였다. 천연섬유의 종류에 관계없이 상용화제를 첨가할 때, 전반적으로 상용화제의 함량이 증가함에 따라 토오크 값이 상승함이 확인되었다. 또한, 시차 주사 열량계(DSC)와 X선 회절분석(XRD)을 통해 상용화제의 첨가시 복합재료의 결정화도가 약간 상승함이 확인되었다. 섬유의 종류에 따른 영향은 거의 관찰되지 않았으나, 혼합시 유변학적 물성, DSC 및 XRD 결과에 의하면, 면섬유의 경우가 목분보다는 PP-g-MAH와 더 나은 상호작용을 보이는 것으로 생각된다.
고 신뢰도와 높은 물성을 갖는 이방성 전도성접착제(anisotropic conductive adhesive, ACA)용 레진 개발을 위하여, 환원특성을 갖는 카르복실산을 포함한 bisphenol F계열의 에폭시 레진에 저융점 솔더입자(low melting point alloys, LMPA)를 분산시켜 제조하였다. LMPA의 융점에서의 에폭시 레진의 경화특성 및 온도에 따른 유변학 특성을 동적 시차 주사 열량계(differential scanning calorimeter, DSC)와 레오미터(rheometer)로 측정하여 최적화된 ACA 접합 공정을 설계하였다. 접합 공정시 LMPA 표면에 생성되는 산화막을 제거하여 높은 전기전도도와 안정적인 전기적 특성을 얻을 수 있도록 세가지 종류의 카르복실산을 환원제로 사용하여 각각의 젖음(wetting) 특성을 확인하였다. 부틸 카르복실산은 $28^{\circ}$의 낮은 젖음각을 나타내었으나, 경화반응 중 다량의 기포가 발생하는 문제가 있었다. 그러나, 이관능성 카르복실산(1,3-bis(2-carboxypropyl)tetramethyl disaoxane(2-CTMS)) 및 1,3-bis(3-carboxypropyl)tetramethyl disiloxane(3-CTMS))의 경우, 기포의 발생 없이 각각 $18^{\circ}$와 $20.3^{\circ}$의 매우 우수한 젖음 특성을 보였다.
일반적으로 섬광법으로 열전도율을 구하기 위해서는 섬광법으로 열확산계수를 측정하고, 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry, DSC)로 비열측정을 하며 아르키메데스의 원리를 이용한 용적밀도를 구하여 이들 각각의 값을 사용하여 열전도율을 얻는다. 따라서 열전도율을 정밀하게 측정하기 위해서는 이 세 가지 물성치를 측정할 때 수반되는 오차요인을 종합적으로 검토하여 개선하는 것이 매우 중요하다. 섬광법으로 열확산계수를 측정할 때 시료의 전면에 조사되는 빛의 흡수율을 향상시키고 배면에서의 온도상승의 감지를 증대할 목적으로 시료 양면에 흑연코팅을 하게 된다. 이때 코팅된 흑연이 시료에 부가적으로 열저항을 증가시켜서 열확산계수를 측정하는데 가장 큰 오차요인이 되고 있다. 한편 비열은 대부분 DSC로 측정하는데, 시료와 용기의 열접촉 정도에 따라 큰 오차요인이 되기도 한다. 본 연구에서는 열확산계수를 정밀하게 측정하기 위해서 시료에 부가적인 열저항으로 작용하는 흑연코팅의 두께와 시료배면에서의 온도상승곡선 간의 상관관계를 실험식으로 도출하였으며 이방법은 열확산계수를 정밀하게 측정하는데 매우 유효한 방법임이 입증되었다. 또한 DSC의 접촉에서의 문제점을 해결하기 위해서 시료배면에서의 무차원 시간축(t/$t_{max}$)을 도입하였으며. 무차원 시간축에 따른 온도상승 곡선에서 표준시료와 측정시료의 half time($t_{1/2}$)의 0.5 배와 1.5배 사이 구간을 적분한 뒤 비교하여 열량계산으로부터 비열을 구하는 방법을 새롭게 개발하였으며 기존의 DSC에 비하여 정밀도를 향상시킬 수 있었다. 결론적으로 새롭게 제안된 측정기법들은 열확산계수 및 비열 혹정 시의 근본적인 오차요인을 혁신적으로 해결함으로써 정밀하고 신뢰성 있는 열전도율을 측정할 수 있음을 입증할 수 있었다.
잘토프로펜은 프로피온산 유도체인 비스테로이드성 소염진통제로서 아급성 및 만성염증에 큰 억제 효과를 가지고 있다. 지속적인 약물의 방출을 위해서 PLGA의 분자량과 보조계면활성제의 농도를 달리하여 O/W 용매 증발법에 의해 잘토프로펜이 함유된 PLGA 미립구를 제조하였다. 잘토프로펜이 함유된 PLGA 미립구의 물리화학적 성질 및 표면형태를 조사하기 위해 주사현미경, X선 회절 분석법 그리고 시차 주사 열량계를 이용하였다. PLGA 분자량과 보조계면활성제의 농도가 증가할수록 미립구의 크기도 증가한다. PLGA 분자량과 보조계면활성제의 농도 가 증가할수록 미립구의 다공성이 줄어들고, 느린 약물의 방출을 보인다. 본 연구에서는 PLGA의 분자량과 보조계 면활성제의 농도를 조절하여 약물이 함유된 미립구의 방출 계수를 제어할 수 있을 것으로 사료된다.
LNG저장탱크의 보냉제로 사용되는 폴리우레탄 폼의 NCO index에 대한 영향을 알아보기 위해 대체발포제인 HFC-365mfc를 사용하여 NCO index와 촉매를 변화시키면서 폴리우레탄 폼을 합성하였다. 폴리우레탄 폼의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차주사열량계, 주사전자현미경, 적외선 분광기를 이용하였다. 촉매의 종류를 PC-8과 33LV, TMR-2로 변화시키고 양을 변화시킨 결과 촉매의 종류에 따라 압축강도의 차이가 발생하였으나 밀도에는 영향을 미치지 않음을 확인하였다. 또한 촉매의 첨가량이 증가할수록 압축강도도 증가하는 경향을 나타내었다. 겔화촉매인 PC-8과 33LV를 사용한 폼을 노화시킨 결과 NCO index가 증가하면 유리전이온도와 압축강도가 증가하였으나 삼량화 촉매인(TMR-2)를 사용한 폼을 노화시킨 결과 노화전후의 물성차이가 발생하지 않았으며 이는 초기 반응시 삼량화 여부에 기인함을 FT-IR을 사용하여 규명하였다.
찰흑미(상해항혈나) 전분의 호화 특성을 알아보고자 신선찰벼 전분을 대조구로 SEM, X-ray 회절도, 시차주사열량계와 신속점도계를 이용하여 호화특성을 비교하였다. 주사전자현미경에 의한 입자형태의 변화에서는 6$0^{\circ}C$에서 찰흑미 전분에 비해 신선찰벼 전분의 입자 붕괴가 더 심하였으며, 시 차주사열량계에 의한 관찰에서는 신선찰벼와 찰흑미 전분의 호화개시온도는 62.$0^{\circ}C$와 63.$0^{\circ}C$, 피크온도는 69.$0^{\circ}C$, 69.4$^{\circ}C$, 호화절정온도는 78.7$^{\circ}C$, 78.9$^{\circ}C$, 호화엔탈피는 각각 8.55 J/g, 8.87 J/g로 서로 차이를 보이지 않았다. 생 전분의 X-선 회절양상은 두 시료 모두 전형적인 A형을 보였고, 가열온도에 따른 양상에 있어서 6$0^{\circ}C$ 및 $65^{\circ}C$에서 신선찰벼 전분에 비해 찰흑미 전분의 결정형이 상대적으로 많음을 알 수 있었으나 $65^{\circ}C$를 경계로 결정형 영역은 완전히 사라졌다. 신속점도계를 이용한 호화특성에서는 최고점도, breakdown, 최종점도, setback은 시료간에 큰 차이를 보이지 않았다.
돼지의 소장 점막하 조직은 면역반응이 없는 재료로 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 소장 점막하 조직을 1-ethyl-(3,3-dimethyl aminopropyl) carboimide hydrochloride(EDC)를 이용하여 경화시켰으며 동시에 스폰지 형태로 제조하여 조직공학적 담체와 상처 드레싱재료로서의 응용 가능성을 검토하였다. 다세포 구성분을 제거한 소장 점막하 조직 분말을 3% 아세트산에 용해하여 일정한 형태의 몰드 내에 붓고 동결 건조하였다 이 소장 점막하 조직 스폰지를 여러 농도의 EDC용액에 침지하여 가교반응을 실시하였다 이를 전자주사 현미경, 시차 주사열량계, 적외선 분광분석기, 다공도 테스트 및 흡수성 실험을 수행하여 특성을 결정하였다. 소장 점막하 조직 스폰지는 경화제의 농도가 50mM 이상에서 물리적 특성이 우수한 것으로 판단되었다. 일련의 실험을 통하여 경화된 소장 점막하 조직 스폰지가 조직공학적 담체와 상처치료 드레싱재료로 유용하게 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO2)을 제조하였다. Ti-VO2 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO2 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO2 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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