식품산업을 포함한 다양한 분야에서 이용되고 있는 한천의 용도를 개발하기 위하여 각종 물리적인 처리가 한천의 열적 특성에 미치는 영향과 각 처리에 다른 표면구조의 변화를 조사하였다. 시차주사 열량분석기를 이용하여 w사한 일반한천의 흡열개시온도(To), 최대흡열점의 온도(Tp) 및 흡열완료온도(Te)는 81.20, 95.51 및 $112.14^{\circ}C$였으며, 분무건조한천은 60.11, 76.45 및 $89.54^{\circ}C$였고, 압출성형한천은 41.30, 61.72 및 $80.50^{\circ}C$로 압출성형한천이 가장 낮은 온도에서 진행되었다. 또한 엔탈피도 일반한천 3.22cal/g, 분무\ulcorner한천 1.53cal/g, 압출성형한천 0.73cal/g의 순서로 압출성형한천에서 가장 낮았다. 완전히 가열용해한 각 한천을 다시 냉각, 응고 후에 다시 승온하였을 때의 To, Tp 및 Te는 일반한천 80.70, 95.61 및 $110.92^{\circ}C$, 붐무건조한천 79.54, 93.76 및 $109.84^{\circ}C$, 압출성형한천 79.25, 93.19 및 $108.77^{\circ}C$로 한천의 종류에 따른 차이는 없었다. 엔탈피 역시 큰 차이를 보이지 않았다. 광학현미경과 주사전자현미경에 의해 표면구조를 관찰한 결과, 일반한천의 경우 단단한 구조로 균열이나 기공들이 관찰되지 않았고, 분무건조한천은 많은 미세입자들이 다량으로 느슨하게 붙어있는 다공질구조로 외부에 노출되는 표면적이 넓었으며, 압출성형한천은 굴곡, 요철 및 균열이 생겨서 수분침투가 용이한 구조를 이루고 있었다.
최근에 모발 케어 화장품 효능으로서 모발 보습 효과를 소구하려는 시도가 있지만 아직까지 모발 수분 추출을 어떤 온도에서 진행해야 하는지 평가법이 정해져 있지 않아 공인된 인체시험 평가가 없는 실정이다. 모발 수분 정량평가법을 확립하기 위해서 본 연구는 진행되었다. 모발 수분의 거동 패턴을 확인하기 위해 할로겐 수분 분석기로 온도를 다르게 하여 모발에 열을 가할 경우 수분 검출량은 가열 온도가 증가하면 계속 늘어나는 것을 확인하였다. 시차주사열량계로 모발의 흡열 반응 에너지를 평가한 결과 75 ℃ 부근에서 급격한 흡열 반응이 일어나는 특이한 현상을 관찰하였다. 인종별로 다른 모발에서도 이 현상은 관찰되었다. 모발 큐티클 장벽을 산화, 열로 손상시킨 모발에서는 급격히 상승하는 이 흡열 반응 온도가 조금 더 높은 77 ℃에서 일어났고, 이 모발을 극성오일 또는, 컨디셔닝 폴리머나 케라틴 단백질로 도포한 경우에는 73 ℃에서 관찰되었다. 이 반응이 모발 표면에서 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 원자현미경으로 마찰력을 관찰한 결과 75 ℃ 보다 높은 온도에서 가열할 때 큐티클 마찰력이 상승하고 그보다 높은 90 ℃에서는 변화가 없는 것을 관찰하였다. 마침내 75 ℃ 근처가 모발에 결합된 수분 분자의 탈착이 본격적으로 일어나는 임계온도임을 결론내렸다. 이를 통해 모발 수분을 검출해서 정량화하기 위한 조건으로 75 ℃가 가열온도로 최적합하고 이 때 검출된 수분량 10% 가량이 모발 케어 화장품 처리 전과 후를 비교할 수 있는 모발 수분 정량 기준값이 될 수 있음을 제시하였다.
Palladium(II) 촉매를 이용한 norobornene carboxylic acid estsers의 중합 시 단량체의 알킬 작용기의 종류, endo/exo 비율이 촉매의 활성도 및 중합 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Norbornene esters 단량체는 5-norborene-2-carboxylic acid와 다양한 알코올을 반응시켜 합성하였다. 중합 촉매로는 di-$\mu$-chloro-bis(-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II)(DCBMP)를 합성하여 사용하였고, 짝음이온으로 실버 헥사플루오로안티모네이트($AgSbF_6$)를 이용하였다. 고분자의 분석을 위해 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC), 열 중량 분석법(thermogravimetric analysis, TGA), 시차주사 열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC), 화학구조 분석을 위해 $^1H$ NMR spectroscopy를 이용하였다. 분자량 분석 결과 모든 작용기의 경우 endo-이성체의 비율이 exo-이성체의 비율보다 높을 경우 촉매의 구조적 방해로 인하여 반응성이 감소됨을 보였다. 또한 단량체와 촉매의 비율이 중합 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해 단량체와 촉매의 몰비율을 100:1, 200:1, 300:1로 변화시켜 실험을 진행하였으며, 이 때 exo-norbornene carboxylic acid octyl ester의 경우 300:1 촉매비에서 필름형성이 가능한 높은 분자량($M_n=27500g/mol$)의 고분자를 합성할 수 있었다.
석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.
저밀도폴리에틸렌에 첨가되는 무적제와 장수제가 수지의 열분해에 미치는 영향과 폐수지에 함께 포함되어 수집되는 황토 성분 및 촉매로서의 실리카-알루미나 계열의 무기물이 수지의 연료유 변환 반응에 미치는 영향을 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 배치형 반응기에서 살펴보았다. TGA 실험에서 무적제, 장수제, 황토의 첨가는 LDPE 만의 열분해에 비하여 최대열분해속도 온도($T_{max}$)를 증가시켰다. 실리카알루미나 계열 무기물은 활성백토, 규조토, 벤토나이트, 퍼라이트, 고령토 순으로 반응속도를 증가시켰다. DSC 실험에서 무적제와 황토가 첨가되면 LDPE 수지만의 경우보다 융해열과 열분해열을 낮추는 효과를 보였다. 실리카-알루미나 계열에서는 벤토나이트 첨가 시가 융해열을 20% 정도, 열분해열은 25% 정도 감소시켰다. 회분식 반응기에서 황토를 첨가 할 경우 초기 연료유 생성 속도는 다소 낮으나 최종 오일 수율은 높아지는 효과를 보였다. 실리카-알루미나 계열의 촉매에서는 벤토나이트 첨가 시가 오일 수율 향상이 높게 나타났다. 탄소분석에서는 전체적으로 무촉매 열분해실험에서보다는 무적제나 장수제 첨가 시 생성 연료유의 탄소 수가 낮은 쪽으로 이동되었다. 황토 첨가 시는 $C_{12}$ 이하의 휘발유 성분이 감소되었다. $C_{23}$ 이하의 성분 함유량은 벤토나이트, 퍼라이트, 고령토, 활성백토 첨가 시 무촉매 열분해의 경우 보다 증가하였으나 규조토 첨가 시는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 실리카-알루미나 계열의 무기물 중 벤토나이트가 열분해열과 연료유 수율 및 연료유 특성을 고려하여 가장 유효하였다.
염색폐수를 처리하기 위하여, 일반적으로 물리.화학적 공정과 호기성 생물학적 공정을 조합한 방법들을 사용하고 있다. 하지만 호기성 생물학적 공정은 난분해성 물질의 제거능력이 낮고, 염색폐수의 주된 오염원인 염료분자가 호기성 미생물에 대한 에너지원으로 적합하지 않아 분해되기 어려우며, 물리.화학적 공정을 이용한 처리방법으로도 높은 처리효율을 얻을 수가 없다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 염색폐수 처리에 혐기-호기공정을 이용하며, 혐기성 공정에서 생물학적으로 분해되기 어려운 고분자 물질들을 가수분해하여 생물학적으로 분해가능한 저분자물질로 전환시키고, 호기성 공정에서 저분자 물질을 효과적으로 처라할 수 있기때문에 기존의 염색폐수 처리공정에 비하여 훨씬 높은 처리효율을 얻을 수 있다. 특히, 혐기성 미생물은 호기성 미생물에 비하여 난분해성 물질에 대한 분해력이 높고, 생물독성 물질에 대한 내성이 강하기 때문에 수중생물에 유해한 염료를 함유한 염색폐수의 색도제거에 효과적인 것으로 기대된다. 또한, 막분리 공정은 유기물 및 미생물이 막표면에 축적, 증식함으로써 막세공에 막힘현상을 초래하여 역세척 등의 물리적인 방법이나 화학약품을 이용한 화학적 세척 방법으로도 투과플럭스의 회복이 불가능한 상태를 유발함으로 막의 수명을 단축시키는 원인이 된다. 따라서, 혐기-호기공정과 조합하면 색도성분 제거 및 막 오염의 원인이 되는 유기물 및 용존성 고형물을 제거하고, 막 오염의 억제를 통한 후 수염의 연장은 물론, 처리수의 수질향상에 활용될 수 있을 것으로 사료된다.1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.ering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filte
본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.
Carbon/Phenolic 및 silica/phenolic 내열 복합재료의 강화재의 종류와 적층방향에 따른 비열, 열확산 계수, 열전도도를 분석하였다. Carbon/Phenolic 및 silica/phenolic 복합재료의 비열은 시차 주사 열량법을 이용하여 측정하였으며, 열확산계수는 레이저 섬광법을 이용하여 laminar와 평행방향과 laminar와 직교방향으로 측정하였다. Carbon/Phenolic 및 silica/phenolic 복합재료의 열확산계수는 온도가 증가함에 따라 감소하였다. Carbon/Phenolic 및 silica/phenolic 복합재료의 열전도도를 밀도, 열확산계수 및 비열을 이용하여 계산하였다. 열전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하였으며, carbon/Phenolic의 경우 laminar와 평행방향의 열전도도가 laminar와 직교방향의 열전도도보다 2배 높은 이방성을 나타내었으며 이는 carbon 섬유의 열전도도 이방성 때문으로 해석되었다. 이차원 섬유강화 복합재료의 열전도도를 기지와 강화재의 열전도도와 부피분율을 이용하여 해석하였다. Carbon/Phenolic 및 silica/phenolic 복합재료의 열전도도를 적층방향에 따라 강화재와 기지의 열전도도를 이용하여 해석하여 carbon 섬유와 silica 섬유의 열전도도를 계산하였다. 계산된 섬유의 열전도도와 기지의 열전도도로부터 섬유의 부피분율에 따른 복합재료의 상온열전도도를 예측할 수 있었다.
반응성기를 가지는 산무수물(maleic anhydride, MAH)을 폴리프로필렌(PP)에 도입함으로써 PP/극성 고분자의 블렌드 및 PP/filler의 복합소재 제조에서 계면과 계면 사이에 물리적 결합 이외의 화학적 결합을 향상시키고 기계적 특성 및 열적 특성을 극대화할 수 있다. 본 실험에서는 개시제(di-cumyl periofide, DCP)와 MAH 함량에 따른 그래프트율을 FT-IR과 화학적 적정법(chemical titration)을 이용하여 측정하였다. 그 결과 MAH의 함량이 증가할수록 그래프트율이 증가하였고 DCP의 함량이 0.06 wt% 일때에 가장 높은 그래프트율을 나타내었다. 또한, MAH의 함량에 따라 용융 흐름지수(melt index)가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 용융온도 및 열 분해 등의 열적 거동은 시차주사열량계(DSC) 및 열중량 분석기(TGA)를 이용하여 MAH 그래프트율에 따른 변화를 분석하였다.
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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