• 제목/요약/키워드: 시차주사열분석

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광조사 강도의 변화에 따른 광중합 복합레진의 중합반응에 관한 연구 (The Effects of Various Light Intensity on the Polymerization of Resin Composites)

  • Jun-Gyu Park;Byeong-Hoon Cho;In-Bog Lee;Hyuck-Choon Kwon;Chung-Moon Um
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제26권1호
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    • pp.86-94
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    • 2001
  • 기존의 광중합기는 높은 광강도를 제공함으로써 광중합 복합레진을 최대한 단축된 시간내의 중합을 목표로 하였다. 이러한 높은 광강도는 복합레진의 중합깊이, 중합률면에서는 우수하나 중합 반응속도가 빠름으로 인해 중합시 응력 발생이 높아진다는 일련의 보고가 있다. 최근에는 광중합 속도를 늦춤으로써 변연적합도 및 중합시 응력 발생을 낮추는 새로운 중합방법들이 제시되고 있다. 이에 본 실험에서는 광조사 강도의 변화가 광중합 복합레진의 중합반응 과정에 미치는 영향 및 중합된 복합레진의 중합률에 대한 영향을 분석하고자 하였다. 5개의 혼합형 광중합 복합레진 (Z-100, Spectrum, Z-250, Clearfil AP-X, P-60)을 사용하였으며 중합시 적용된 광조사 강도에 따라 6개의 실험군으로 정의하였다. 실험군과 이에 따른 광조사 방법은 다음과 같다. 1군은 110mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 2군 210mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 3군 410mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 4군 620mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 5군 110mW/$\textrm{cm}^2$로 10초 중합 후 1분 뒤 620mW/$\textrm{cm}^2$로 30초 중합, 6군 210mW/$\textrm{cm}^2$로 10초 중합 후 1분 뒤 410mW/$\textrm{cm}^2$로 30초 중합하였다. 광중합시 중합 반응 양상에 관한 분석은 시차주사 열계량기를 이용하여 37$^{\circ}C$ 항온상태에서 10분간의 열흐름곡선을 기록하였다. 기록된 열흐름곡선에서 중합 반응시 나타나는 중합열 및 최대 중합열에 이르는 시간을 기록하여 중합반응 속도를 측정하였다. 중합된 복합레진의 중합률은 Fourier Transform Infrared Spectrometer(FTIR)를 이용하였으며 2mm 두께의 복합레진 하방에서의 중합률을 측정하였다. 측정된 결과는 ANOVA 및 Student-Newman-Keuls 방법을 이용하여 유의성을 검증하였다. 실험결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광중합 복합레진 중합시 광조사 강도가 증가할수록 중합열은 증가하였으나 통계적 유의성은 보이지 않았다 (p>0.05). 2. 최대 중합열에 이르는 시간은 광조사 강도가 증가할수록 단축되었다. 이단계 중합방법을 사용한 경우 중합반응 속도를 감소시킬 수 있음을 보였다. 3. 광조사 강도가 증가할수록 중합률은 증가하였다. 이단계 중합방법을 사용한 경우 연속적인 고광강도를 사용한 경우와 유사한 높은 중합률을 보였다. 4. 중합률면에서 광중합복합레진의 중합시 400mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광강도가 필요한 것으로 나타났다.

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고속 열 성형 유한요소해석을 활용한 CF/PEKK 열가소성 복합재 구조물 제작 공정 예측 및 검증 (Evaluation of Stamp Forming Process Parameters for CF/PEKK Thermoplastic Composite Using Finite Element Method)

  • 이경인;최현석;곽준우;이준성;주현우;권진회;남영우
    • Composites Research
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    • 제34권5호
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    • pp.296-304
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    • 2021
  • 본 연구에서는 유한요소법(FEM)에 기반한 CF/PEKK 열가소성 복합재 고속 열 성형 해석을 수행하였고 제작 공정을 예측 및 검증하였다. 대표적인 L 형 구조물 모델에 대해 트리밍 여유에 따른 성형성을 응력, 두께, 주름분포를 분석하였다. 그 결과, 블랭크의 트리밍 여유가 증가할수록 구조물의 성형성이 향상하는 것을 확인하였다. 특히 두께 및 주름 분포 측면에서 해석 모델과 실험 결과를 비교하여서 고속 열 성형 모델의 타당성을 검증하였다. 제작된 구조물은 시차 주사 열량 분석법 및 이미지 분석법을 통해 결정화도와 기공률이 측정되었다. 제작된 열가소성 구조물의 전 영역 기공률은 평균 0.75%, 결정화도는 약 21%로 항공기에 적용 가능한 수치로 평가되었다. 따라서 본 연구를 토대로 열가소성 복합재 고속 열 성형 공정에 대해 효과적인 예측이 가능할 것으로 판단된다.

DSC와 XPS를 통한 수분노화가 THPP 점화제에 미치는 영향 분석 (The Analysis on the Effects of Hygrothermal Aging to THPP Using DSC and XPS)

  • 오주영;김유천;여재익
    • 한국추진공학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.79-92
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    • 2019
  • Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.

숯의 유해물질과 이들의 연소 중 상변화에 대한 열분석 연구 (A Thermal Study of the Harmful Chemical Species of Charcoal and Their Transformation during Combustion)

  • 윤혜온;김기현
    • 한국광물학회지
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    • 제24권2호
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    • pp.101-110
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    • 2011
  • 숯은 제조 및 활용과정에서 연소를 통해 함유된 성분들을 방출한다. 연소는 숯의 화학조성뿐만 아니라 숯의 표면 물성변화를 초래하고 다른 성분을 흡착하기 쉬운 상태로 변형시키기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 시판되는 4종 숯에 대하여 화학적, 열적안정성과 중금속 및 유기유해물질의 거동 연구를 수행하였다. 상온에서 $400^{\circ}C$까지 열중량분석(TGA)과 시차주사열량계를 이용한 연소에 따른 중량변화와 관련된 물질거동 연구를 수행하였다. TGA 분석결과 대부분 시료에서 $200^{\circ}C$ 이전 약 10% 중량이 감소하였으며, $200^{\circ}C$ 이전에 잔류유기물과 가스상 물질이 소실되는 것을 알려준다. 열분석에 의한 질량 감소는 천연숯과 인공숯에서 다르게 측정되었다. 천연숯 K1, C1 에서는 $400^{\circ}C$까지의 가열 반응결과 약 15% 중량 감소가 있었으며, 인공숯 K2, C2의 경우 약 20%의 중량 감소가 있는 것으로 검출되었다. 가열에 의한 $400^{\circ}C$ 이하 중량감소는 주요 유기물과 VOC의 소설에 기인하는 것으로 나타났다. 화학조성분석에 근거한 X-선 회절분석을 실시하였다. 분석결과 첨가제인 Ba이 $Ba(NO_3)_2$$BaCO_3$ 등의 형태로 $NaNO_3$와 함께 숯에 다량 존재하는 것으로 분석되었다.

바이오디젤 혼합물의 함량변화에 따른 열적 특성에 대한 실험적인 연구 (Experimental Study on the Thermal Characteristics According to the Content Change of Biodiesel Mixture)

  • 김주석;고재선
    • 한국재난정보학회 논문집
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    • 제19권3호
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    • pp.532-544
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    • 2023
  • 연구목적: 신규로 사용되는 바이오연료를 기존 연료와 혼합하여 사용하는 경우 발생하는 위험성과 물성 변화를 열분석 방법(DSC, TGA)을 사용하여 화학 화재의 원인물질의 위험성을 확인하고, 평가할 방법과 그에 따른 물질의 위험성 관련 데이터를 확보함으로써 화재 원인 감식과 감정에 활용하기 위함이다. 연구방법: 본 실험에 사용된 연구 방법으로는 시차주사열량계(DSC : Differential Scanning Calorimeter)에 의하여 피크의 위치, 모양, 개수, 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 통하여 열유속 차이(Difference in heat flux)를 측정하였고, 열중량분석(TGA : Analyzer)을 시행함으로써 특정한 온도에서 분해열 등에 의해 발생한 무게 변화를 연속적으로 측정하였다. 연구결과: 먼저 열 유속의 그래프에서 물질의 끓는점과 물질이 가지고 있는 고유 특성치 또는 분해에 필요한 에너지를 확인할 수 있다. 둘째 바이오디젤의 함량이 증가할수록 많은 피크를 확인 할 수 있었다. 셋째 비점이 낮은 물질들이 함유하고 있다는 것을 분석 결과로 확인할 수 있었다. 결론: 현재 새로운 에너지원으로 사용되고 있는 바이오디젤의 위험성을 다양한 물리·화학적 분석기법(DSC+TGA)을 통하여 사용함으로써 물질의 물적 위험성을 평가할 수 있음을 보여주었다. 아울러 본 연구의 시험방법별 차이의 비교와 실험에 대한 노하우를 축적하고 활용한다면 향후 위험물의 물성 연구와 물질 위험성 평가 연구에 있어 도움이 되리라 기대한다.

Polyurethane foam의 유해가스 분석에 관한 연구 (A Study on Noxious Gases Analysis of Polyurethane foams)

  • 이창우;김정환;현성호
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제14권2호
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    • pp.7-13
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    • 2000
  • 쿠션제조용; 마네킹 제조용 및 건축내장재용 폴리우레탄 봄의 열적특성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도, 무게감량 등을 조사하였으며, 발화온도 측정방법 중 정온법을 이용하여 각 폴리우레탄 폼의 발화온도를 조사하였다. 이로부터 각 폴리우레탄 폼의 연소 조건에 따라 발생할 수 있는 유독성 가스를 가스분석기와 가스텍을 이용하여 조사하였다. 연구결과 시제품인 건축내장재용 폴리우레탄 폼의 분해개시온도가 다소 낮으며, 분해열이 매우 크게 나타났다. 발화온도는 $420^{\circ}$였다. 연소 시험시 $420^{\circ}$까지 무염연소의 형태를 가졌으며, $500^{\circ}$에서 유임연소가 발생하였다. 연소형태에 관계없이 연소온도의 증가에 따라 일산화탄소, 이산화탄소의 농도는 증가하였고, 유염연소를 나타내는 $500^{\circ}$에서 질소산화물이 10 ppm 이상 관찰되었다. 한편 유독성이 매우 강한 HCN의 경우 온도의 증가에 따라 크게 증가하였다.

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기계적 합금화된 Ni-36at.%Al 합금의 상변태에 미치는 결정립 크기 및 냉각속도의 영향 (The Effect of Grain Size and Cooling Rate on Phase Transformation for Mechanically Alloyed Ni-36at.%Al Alloy)

  • 김성욱;김대건;김지순;안인섭;김영도
    • 한국재료학회지
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    • 제10권9호
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    • pp.642-647
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    • 2000
  • Ni-36at.%Al을 함유하는 나도 결정립의 NiAl 합금이 기계적 합금화법에 의해 제조되었다. 제조된 분말은 방전 플라즈마 소결법에 의해 만들어졌다. 상변테에 영향을 주는 인자는 냉각속도와 열처리 시간의 조건으로 논의되었다. 소결체의 상변태 거동은 시차 열분석(DSC)과 X-선 회절(XRD) 분석법에 의해 조사되었다. 미세구조는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰되었다. 마르텐사이트 격사상수와 체적 분율은 X-선 회절분석법 중 직접비교법에 의해 계산되었다.

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압력용기시험에 의한 EVA분진의 혼촉 위험성 평가 (Risk evaluation of EVA dust with oxidizer by a pressure vessel)

  • 이창우;김정환;현성호
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제13권4호
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    • pp.7-12
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    • 1999
  • 석유 화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 EVA(ethyl vinyl acetate) 분진의 열적특성 및 산화제와의 혼촉 위험성을 조사하였다. 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogavimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, EVA 분진의 위험성을 살펴보고자 몇 가지 대표적인 산화제와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉 위험성을 조사하였다. DSC 분석 결과 EVA 분진의 열분해에 따른 발열 peak가 220~$250^{\circ}$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA 분석결과 EVA 분진의 분해온도는 250~$500^{\circ}$ 범위이다. 압력 용기 시험에 의한 산화제와 EVA 분진의 혼촉 위험성은 오리피스 직경이 감소할수록 증가하며, 승온속도가 증가할수록 증가한다. 또한 승온속도가 느린 경우에는 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 혼촉 위험성이 크게 나타났으며, 승온속도가 빠른 경우에는 시료 및 산화제의 분해온도보다는 분자 내에 산소의 함유량이 높은 산화제가 혼촉 위험성이 크게 나타났다.

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기계적 및 열적 처리된 PET 필름의 특성에 관한 연구 (The Study for the characteristics of mechanically and thermally treated PET films)

  • 이종영;노지영;박성수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.197-202
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    • 2001
  • 여러 조건에서 제조된 poly(ethylene terephthalate) 필름 시편들로부터 열처리 및 냉연신 조건이 시편의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 상온에서 만능시험기을 사용하여 미열처리 및 열처리된 시편들을 0.5에서 500 mm/min의 cross-head 속도로 단계적 연신을 행한 결과, 약 50, 72 및 $129^{\circ}C$에서 열처리된 시편들의 응력-변형 곡선에서는 응력 진동이 발생되지만, 약 $83^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리된 시편의 응력-변형 곡선에서는 응력 진동이 발생되지 않음을 알 수 있었다. 시차 주사 열량기를 사용하여 $10^{\circ}C$/min의 승온 속도에서 열분석을 행하였고, 시편들의 유리전이온도, 결정화 피크, 용융 잠열, 결정화도를 측정하였다. 1 Hz의 주파수대에서 $1.5^{\circ}C$/min의 승온 속도로 multiple-function internal friction pendulum으로 시편들의 동적 기계분석도 수행하였으며, 미열처리, 열처리 및 연신 시편들의 순서대로 탄성계수 값이 증가함을 알 수 있었다.

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경막형 용융결정화에 의한 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌 혼합물로부터 나프탈렌의 분리 (Purification of Naphthalene from Naphthalene and 2-methylnaphthalene System by Layer MelMelt-Crystallization)

  • 고주영;김철웅;박소진
    • 청정기술
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    • 제12권3호
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    • pp.157-164
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    • 2006
  • 나프탈렌에 포함된 주요 불순물이 2-메틸나프탈렌을 정제하기 위해, 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌의 2성분계에 관한 고액상평형 데이터를 측정하였으며, 경막형 용융결정화에 관한 실험을 실시하였다. 이러한 2성분계의 고액상평형은 단순 고용계를 형성하였는데, 시차주사 열량분석에 의한 열분석 방법과 정적인 방법에 의해 측정한 결과는 거의 유사하였다. 결정화 실험에서 나프탈렌의 순도와 결정의 수율은 냉각속도에 주로 의존하였는데, 냉각속도가 낮을 수 록 나프탈렌의 순도 및 수율은 증가하는 경향을 나타내었으며, 분리정제 효율의 척도인 유효분배계수는 냉각속도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로, 용융결정화에 의해 나프탈렌의 순도는 약 5 ~ 7% 정도가 증가하였다.

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