본 연구에서는 열분석법을 이용하여 혼합 액체연료의 수치해석에 필요한 여러 가지 인자를 측정하였다. 이러한 열분석법에는 열중량 분석방법(TGA, Thermo-Gravimetric Analyzer)과 시차 주사열량 측정법(DSC, Differential Scanning Calorimetry)이 있다. 열중량 분석방법을 통한 비등온 실험(non-isothermal experimental) 결과를 토대로 Freeman Carroll의 수학적인 후처리 방법을 이용하여 미지의 액체연료의 구성 성분에 대한 동역학적 변수인 활성화 온도와 반응차수로 각각 6128.2 K와 1.4를 얻었다. 그 외 다양한 수학적 처리 방법에 따른 동역학적 변수의 값을 구해보았고, 계산 결과는 처리방법에 따라 약간의 차이를 보였다.
열분석기인 시차 주사 열량계를 이용하여 $BKNO_3$ 화약의 아레니우스(Arrhenius) 동역학 상수인 활성화 에너지와 Pre-Exponential Factor를 구하였다. 기존의 방법과 달리 고온 가속 노화와 DSC를 병행하여 보다 정밀한 활성화 에너지를 구하였고 열 유속의 적분값을 비교하여 저장 온도에 따른 분율을 구하였다. 이를 통하여 수명 예측을 위한 $BKNO_3$ 화약의 가속노화 시험 조건을 제시하고 열 가속노화에 관한 의미를 재고하였다.
결정성 폴리부틸렌나프탈레이트 (PBN)와 비결정성 폴리비닐페놀 (PVPh)로 구성된 2 성분계 고분자 블렌드의 열역학적 상용성을 시차주사열분석 (DSC)과 푸리에변환 적외선 (FTIR) 분광분석으로 조사하였다. PBN/PVPh 블렌드의 DSC 측정 결과로부터 블렌드 전 조성에서 단일 유리전이온도 (T$_{g}$ )가 확인되었으며, 블렌드 내의 PVPh 조성이 증가함에 따라 PBN 결정질의 용융점(T$_{m}$ ) 강하가 관찰되었다. 고분자 블렌드의 단일 T$_{g}$ 및 T$_{m}$ 강하 현상은 PBN/PVPh 블렌드가 분자 수준에서의 열역학적 상용성이 있음을 보여준다. PBN의 에스테르 카르보닐기와 PVPh의 히드록실기 사이에 강한 분자 간 수소결합이 형성됨을 FTIR 분석에 의하여 확인할 수 있었다.
고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.
팰릿 형태의 XLPE (Cross-Linking Polyethylene)를 Hot Press로 시험편을 제작하여 열분석 데이터 처리장치를 이용하여 시차 주사 열량법 (differential scanning calorimetry, DSC)과 열 중량 분석 (Thermo gravimetric analysis, TGA) 등으로 열적 특성을 분석하였다. 분석 결과, XLPE의 전이온도 피크는 $61^{\circ}C$, 용융온도에 해당하는 피크는 $102^{\circ}C$에서 나타났으며 XLPE의 TG 분석 결과 $470^{\circ}C$ 근처에서 한 번의 급격한 열중량 감소를 보였으며 $800^{\circ}C$까지 측정 후 잔류물은 완전 분해되어 거의 존재하지 않았음을 알 수 있었다.
PC계 2원 공중합체를 분자량이 2080인 MPEG와 (polyethylene glycol methyl ether methacrylate, Mn=2080) 몰 비가 2, 3, 4인 mono-carboxylic aicd(AA acrylic acid)를 사용하여 합성하고, MPEG와 mono-carboxylic aicd에 dicarboxylic acid(ITA, MAL)를 추가하여 3원공중합체를 합성하였다. PC계 2, 3원 공중합체가 시멘트페이스트 수화 반응에 미치는 영향성을 평가하고, 분석하기위해 각각의 시편을 만들어 재령(1일, 3일, 28일)별로 적외선 분광법(FT-IR), X-선 회절분석(XRD), 시차주사열계량법(DSC), 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 분석을 실시하였다. 2, 3원 공중합체 모두 재령 1일에서는 다소 수화 반응 속도가 지연되었으나, 시간 경과에 따라 수화 지연은 완화되었으며 3원공중합체보다 2원공중합체가 수화가 더 활발히 진행되었는데 이는 3원공중합체에 비해 상대적으로 2원 공중합체가 가진 낮은 카복실기 함량 때문이다. 2AA계를 적용한 PC계 2원 공중합체의 경우 재령 3일에서 수화반응이 가장 활발하게 일어났고, AA의 몰비가 증가할수록 2원 공중합체의 수화 지연성은 커지는 경향을 나타내었다.
급냉응고된 Al-3.51wt%Li-0.34wt%Zr 합금의 시효거동을 시차주사열량계(DSC)에 의한 열분석 방법으로 조사하였다. DSC에 의한 비열측정 결과 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응과 $\delta$, $\beta$ 및 복합석출상의 석출에 의한 발열반응을 확인하였으며 $\delta$’ 및 $\delta$의 재고용에 의한 2개의 흡열반응을 확인하였다. 7$0^{\circ}C$ 저온시효시 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응 이전에 흡열반응이 나타났으며 이것은 $\delta$’ 석출 이전에 $\delta$’ 전구생성물이 형성되었음을 의미한다. DSC 곡선상에 나타난 발열과 흡열곡선을 해석하여 얻은 $\delta$’상 석출과 재고용의 활성화에너지값은 각각 83KJ/mol과 98KJ/mol로서 Al-Li 2원계 및 Al-Li-Mg에 비해 높은 값을 나타내엇으며, 시효에 의한 강화가 일어나 DSC에 의한 비열변화 조사결과 나타난 $\delta$’상 석출 완료 시효조건점 (21$0^{\circ}C$, 1시간)에서 최고경도값(Hv 160)을 나타내었다.
본 연구에서는 잠재적인 화재 및 폭발 위험성이 있는 밀가루 제조공정에서의 분진 및 기능성 비누제조공정에서의 살리실산분진, 합판 제조공정에서 목분, 폐타이어 처리공정에서 발생하는 분진들을 채집하여 열적특성을 비교하기 위해 실험을 수행하였다. DSC 실험결과 대상시료 모두 활석의 첨가량이 증가할수록 열 유속은 감소하고 온도는 감소상태인 것으로 분석되었다. 이는 분해속도가 줄어드는 것이고, 위험성이 감소하고 있는 것을 나타내는 것이다. 그러나 대상시료 모두 승온속도가 증가 할수록 흡열개시온도가 낮은 온도 부분으로 이동하고 있으며, 흡열량도 크게 증가하였다. 이는 승온속도가 증가할수록 시료의 분해위험성이 증가하는 것으로 분석되었다. 아울러TGA 실험결과 대상시료 모두 무게감량의 비율은 활석의 양이 증가할수록 전체 무게감량이 줄어들어 열적 안정성을 확보하는 것으로 나타났다. 향후 분진폭발메커니즘의 지속적 연구와 보완이 효과적인 분진폭발예방 대책수립에 기여할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 당 논문과 동일한 제목 하에 이루어진 연구결과에 이어서 최신 개발 고에너지 열가소성(ETPE)추진제의 시차 주사 열량(DSC) 및 열중량 분석(TGA)법으로 열분석을 진행하여 고에너지 열가소성 추진제의 특징을 확인하였으며, 추진제 둔감성을 확인하기 위해 추진제 둔감 정도 확인 시험인 LSGT, 파쇄성 시험을 진행하였다. 추진제 원료로는 GAP(Glycidyl Azide Polymer)이 45% 함유된 고에너지 열가소성(ETPE) 바인더와 고에너지 가소제(DEGDN), 산화제로는 AP(Ammonium Perchlorate)와 RDX(research development explosive, cyclotrimethylenetrinitramine)를 사용하였다. 위와 같은 분석을 통해, 개발된 ETPE 추진제가 일반적인 RDX/AP 추진제와 유사한 열적 거동을 갖는 것을 확인 하였다.
CIGS 박막 태양전지는 일반적으로 soda-lime glass(SLG)를 기판으로 사용하여 SLG/Mo/CIGS/CdS/ZnO/ITO/Grid의 구조로 제작된다. 하지만 SLG를 기판으로 사용할 경우, 유리의 특성상 무게가 무겁고, 유연성이 없기 때문에 건축물 적용에 적합하지 않다. 이러한 문제점을 극복하기 위해 가볍고 유연한 금속 및 폴리이미드 기판을 이용한 CIGS 태양전지가 널리 연구되고 있다. 그러나, 폴리이미드 기판의 경우, 특성이 우수한 CIGS 박막을 얻기 위한 고온 공정을 사용할 수 없기 때문에 이에 대한 고려가 필요하다. 본 논문에서는 CIGS 박막 태양전지 제작을 위한 폴리이미드 기판의 특성과 그 위에 형성한 후면 전극의 특성을 논의하고자 한다. 4종류의 폴리이미드 기판에 대한 열 특성을 시차주사열량계(differential scanning calorimeter)와 열중량분석기(thermogravimetric analysis), 열기계분석기(thermo mechanical anaylsis)를 이용해 분석하였다. 또한 Mo 후면 전극을 DC-sputter를 이용해 형성한 후, XRD와 AFM, 4-point probe를 이용하여 결정성 및 표면 거칠기, 면저항을 분석하였다. 결정성과 거칠기는 SLG에 증착했을 때와 동일한 결과를 보였으며, 면저항은 폴리이미드 필름에 증착 할 경우 더 크게 측정되었다. 본 연구는 중소기업청 산연기술개발사업(SL122689) 및 과학기술연합대학원대학교(UST)의 지원을 받아 수행된 "공동연구 지원사업"의 연구결과입니다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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