불소화된 폴리우레탄 탄성체를 4,4'-diphenyl methane diisocyanate(MDI) 혹은 toluene 2,4-diisocyanate(TDI) 같은 diisocyanate와 perfluorinated polyether(Fomblin $ZDOL^{\circledR}$)로부터 2단계 용액 중합법에 의해 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 soft segment 부분 중 10~50%를 Fomblin ZDOL 성분이 되도록 polypropylene glycol(PPG) 혹은 polytetramethylene glycol(PTMG)과 같은 polyether polyol을 반응도중에 혼합하여 반응을 완성하였다. 사슬연장제로는 ethylene diamine 혹은 1,4-butanediol을 사용하였다. 합성 중합체의 확인과 평균분자량 등 특성조사에 FT-IR, $1^H$-NMR, 겔투과 크로마토그래피(GPC), 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고 표면특성은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)와 접촉각으로 조사하였다. 표면분석결과 불소기는 합성된 탄성체 필름의 내면보다 표면에 더 많이 분포함을 알 수 있었다
Polyethylene used as insulating material of power cable is nonpolar and low dielectric loss polymer. But it has defects of tree generation and accumulation of space charge by an applied voltage resulting in the decreased life and performance. To solve these problems, mixed films with LLDPE and EVA that is similar to LLDPE at physical properties in case of low VA contents were made and tested due to the blend ratios of 80:20, 70:30, 60:40 and 50:50[wt%] respectively. We investigated AC electrical treeing characteristics to acquire the best mixture ratio and effect of the tip radius of needle electrode to develop excellent treeproof materials. The degree of crystallity calculated with XRD pattern is higher for pure LLDPE, 50:50 and 70:30. For DSC analysis, it is confirmed that the melting points of mixed specimens are lower than that of pure LLDPE and higher than pure EVA's. The shape of tree propagation showed that pure EVA was electrical tree shape of the branch type, pure LLDPE and blended specimens was able to confirm tree shape of the bush type. As the tip radius go up in the blend ratio 70:30 specimen, the tree inception voltage rise. Probably the reason is the relaxation of electric field in the specimen with bigger tip ratio. As the 6 specimens were applied AC 5[KV],7.5[KV],10[KV] respectively, tree growth length is far shorter in the specimen with blend ratio 70:30, 50:50 than in pure EVA and pure LLDPE specimen. Conclusively, it is confirmed that specimens of which blend ratio are 70:30 and 50:50 are good in electrical tree retardant characteristics, especially, 70:30 has lower dielectric loss than 50:50 and its mixture ratio is the best.
전분 분말의 온도에 따른 열적 안정성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 빛 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시 온도, 발열량 등을 조사하였으며, 자연발화 시험기를 이용하여 시료량에 따른 전분 분말의 연소특성을 시간에 따른 온도의 변화를 측정하여 연소개시시간 및 연소시 상승하는 온도를 측정함과 동시에 육안으로 연소특성을 조사하고자 하였다. 한편 자연발화 시험기 내부의 공기흐름에 따른 연소특성을 조사하기 위하여 송풍과 무풍 상태에서의 연소특성을 조사하고자 하였다. 선분 분말의 열분석 결과 승온속도가 증가할 수록 발열개시온도가 저온부로 이동하고 있으며, 발열량도 크게 증가하였다. 또한, 자연발화 실험결과 전분의 양이 증가할수록 훈소 개시온도가 낮아지고, 연소형태는 모두 훈소였다. 자연발화 시험기 내부가 송풍상태일 때 보다 무풍상태로 실험하였을 경우 훈소 개시시간이 다소 빨라지고 있으며, 발열최고온도도 크게 나타났다.
면화류의 열적특성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도, 무게감량 등을 조사하였으며, 발화온도 측정방법 중 정온법을 이용하여 요오드가가 각기 다른 유지류에 침윤된 면화류의 발차거동을 조사하였다. 이때 발화온도 측정장치의 반응용기 내부로의 공기 기류의 존재 여부에 따른 발화거동을 함께 조사하였다. 연구결과 합성섬유의 분해온도 폭이 순면인 천연섬유에 비하여 다소 넓음을 알 수 있었다. 한편 발화개시온도의 경우 공기를 주입하지 않는 경우에는 유지의 침윤량 증가에 따라 두 시료 모두 상승하였으나, 공기를 주입하는 경우에는 유지의 침윤량 증가에 따라 상당히 낮아지고 있으며, 특히 건성유를 침윤시킨 경우에는 급속히 감소하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 고에너지 알루미늄 분말의 점화성 향상을 위해 자연상태 알루미나 산화막을 화학적으로 제거하고 니켈 코팅을 수행하였다. 니켈 코팅은 무전해 방법을 사용하였으며 SEM/EDS에 의한 표면 분석을 통해 시간에 따른 니켈 코팅 정도를 정성 정량적으로 확인하였다. 또한 XRD에 의한 화학종 분석과 TGA/DSC를 이용한 공기 환경 내에서의 열물성 분석을 수행하였고 이를 통해 공기 산화제 분위기에서의 니켈 코팅 된 알루미늄 분말의 점화촉진 메커니즘을 설명하였다. 이러한 결과를 통해 니켈 코팅 된 알루미늄이 코팅 되지 않은 알루미늄보다 좋은 점화성을 갖는 것을 정성적으로 확인하였다.
본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO2)을 제조하였다. Ti-VO2 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO2 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO2 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.
본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 화학양론비(r=산무수물/에폭시)를 0.5, 0.7,0.9,1.1로 변화시켜 서로 다른 두종류의 경화촉진제 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(2E4MZ-CN)과 N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMZ)을 첨가한 시료에 대한 경화거동과 경화 후 물성을 관찰하였다. 이 시료의 등온 경화거동은 동역학 측정기(dynamic mechanical analyzer, DMA)와 시차주사 열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 조사하였다. DMA로부터 구해진 결과를 보면 경화시 상대저장강성을 (relative storage rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RLR)의 변화가 r값과 경화촉진제의 종류에 영향을 받았다. 그리고 DSC결과는 r값이 감소함에 따라 경화가 촉진되는 것으로 나타났다. 경화물의 성질을 조사하기 위하여 사용된 DMA로부터 얻어진 유리전이온도(glass transition temperature, T$_{g}$)와 가교결합간의 평균분자량(average molecular weigh between crosslinks, M$_{c}$은 사용한 두 경화촉진제에 대하여 r값의 영향이 다르게 나타났다. BDMA의 경우는 T$_{g}$가 1:1화학양론비인 r=0.9에서 최고치를 보였으나, 2E4MZ-CN은 r이 감소함에 따라 계속 증가하는 양상을 보였다. 이와 같은 경향은 2E4MZ-CN을 경화촉진제로 사용하였을 때 에폭시가 과량으로 될수록 잔류 에폭시기들간의 에케르반응이 추가적으로 일어나 M$_{c}$가 감소하기 때문이다.
고로와 전로분진(광양제철)을 함유한 PVC복합체 수지의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 인장강도는 혼합될 때의 고로 분진량이 8.83wt% 일 때 증가했으나 충격강도는 큰 변화를 나타내지 않았다. 이는 PVC와 CaO, SiO, MgO, $A1_2O_3$ 및 금속입자들을 포함한 분진과의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량분석(TGA) 결과 $600^{\circ}C$ 이상에서의 잔존량(wt%)은 첨가되는 분진의 량에 비례했으며 시차주사열량계(DSC) 측정 결과 역시 고로분진의 첨가량이 8.83wt% 일때 열적 안정성은 증가했다. X-ray회절 분석 결과는 블렌드 상태와 구조를 나타냈다.
본 연구는 열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)로 개시되어진 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)와 변성 polyurethane (PU) 블렌드의 PU의 함량에 따른 경화거동과 파괴인성을 연구하였다. 블렌드의 경화거동은 시차주사 열량계(DSC)와 near-IR 을 통해 관찰하였고, 파괴인성은 임계응력 세기인자($K_{IC}$)와 임계 변형에너지 방출속도($G_{IC}$)를 측정하였다. 실험 결과, 경화 활성화에너지($E_a$)와 전환율(${\alpha}$)은 PU의 함량이 10 phr에서 최고값을 나타냈으며, $K_{IC}$는 전환율과 유사한 경향을 나타냄을 확인하였다. 이는 PU의 이소시아네이트기와 DGEBA의 하이드록실기 사이의 수소 결합이 증가함에 따라 블렌드의 가교밀도가 증가했기 때문으로 판단되어 진다.
최근 들어 전기적, 기계적 성질이 우수한 다중벽탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotubes)/고분자 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 모듈라 치합형 동방형 회전 이축 압출기(Modular Intermeshing Co-Rotating Twin Screw Extruder, L/D=42)를 이용하여 PMMA/MWNT 복합체를 제조하였다. 이렇게 제조된 PMMA/MWNT 복합체의 표면저항을 측정한 결과 MWNT의 함량이 4 wt% 일 때 $10^4{\Omega}/sq$를 나타내어 전자파차폐(Electronic Magnetic Interference) 물질로 응용할 수 있는 가능성을 확인하였다. 그리고 열중량 분석기 (Thermogravimetric Analysis), 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 열적특성, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 형태학적 변화를 분석하였다. 또한 유변학적 특성을 알아보기 위해 용융흐름지수(Melt Flow Index)를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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