음이온계 유화제를 사용하여 monomer pre-emulsion을 제조한 다음 ammonium persulfate를 개시제로 하여 단계 중합법에 의해 새로운 입자의 생성이 적고 중합 과정에서 안정성이 우수한 poly(methyl methacrylate)(PMMA)/polystyrene (PSt) 라텍스를 제조하였다. 본 연구에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 개시제농도, 유화제농도, 중합온도가 PMMA/PSt와 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향을 알아보았다. 중합한 라텍스를 입도분석기 (particle size analyzer: PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도($T_g$)의 측정, 필름 조막성 (minimum film formation temperature: MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 또 다른 특성을 확인하였다.
4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.
본 실험에서는 레몬 오일을 함유한 알긴산 칼슘 마이크로캡슐을 에멀션-내부 젤화법으로 제조하였으며, 방출실험을 통하여 아로마테라피의 가능성에 대해 살펴보았다. 적외선분광분석(FT-IR)과 시차주사열량계(DSC)를 통해 레몬 오일의 봉입 여부를 확인하였고, 제조된 마이크로캡슐의 직경 및 형태를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 제조된 마이크로캡슐은 평균 $4\~7$um직경 및 $50\~85\%$의 캡슐화를 보였으며, $37^{circ}C$에서 적외선 수분계(IMDB)를 통한 방출실험 결과. 알긴산 및 $CaCl_2$의 농도가 증가할수록 가교밀도가 증가하므로 레몬 오일의 방출률이 감소함을 관찰할 수 있었다. 또한, 물리적 압력을 통한 방출실험을 실시함으로써, 캡슐벽의 붕괴와 방출속도가 외부적인 요인에 의해 방출속도를 제어할 수 있음을 확인하였다.
해수 하에서 경시변화에 따른 경질 폴리우레탄 폼의 물성변화를 알아보기 위해 이소시아네이트 인덱스를 변화시키며 경질 폴리우레탄 폼(PUF)을 합성하였다. 해수 하에서 이소시아네이트의 인덱스가 90, 100, 130, 150으로 증가함에 따라 PUF의 인장강도는 각각 10%, 3%, 7%, 4%씩 감소하였고, 압축강도는 각각 7%, 6%, 5%, 4%씩 감소하였다. PUF의 물성저하를 규명하기 위해 PUF의 기공을 확인한 결과 기공의 변화는 없었다. 해수 하에서 PUF의 유리전이온도($T_g$), 인장 모듈러스는 증가하였는데 적외선 스펙트럼 분석결과 우레아, 알로파네이트, 바이우렛이 증가하는 것을 알 수 있었다. 해수 하에서 PUF는 가교도 증가하고 이로 인해 폼이 brittle하게 형성되어 $T_g$의 증가에도 불구하고 기계적 물성이 저하된 것으로 사료된다. 해수 하에서 PUF의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차 주사 열량계, 주사 전자 현미경, 적외선 분광계를 이용하였다.
$Na^+$-사포나이트(saponite, SPT) 필름의 유연성을 향상시키기 위해 수용성 고분자인 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol); PVA)을 다양한 함량(0~10 wt%)으로 사용하여 용액 삽입방법을 통해 SPT 하이브리드 필름을 제조하였다. 본 논문에서는 SPT 하이브리드 필름의 열적 광학적 성질, 모폴로지, 및 가스 투과성 등을 조사하였다. PVA 농도에 따른 SPT 하이브리드 필름의 성질들은 X-선 회절도(XRD), 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 자외선-가시광선(UV-vis.) 흡광도기, 및 산소투과($O_2$TR) 측정기 등을 통해 조사하였다. SPT 하이브리드 필름의 성질들은 PVA의 무게% 농도에 따라 많은 영향을 받았으며, 적은 양의 PVA도 SPT 하이브리드 필름의 유연성을 증가시키기에 충분하였다.
Poly(vinylidene fluoride)(PVDF)를 포함하는 고분자 블렌드 필름의 표면층의 모폴로지를 원자력간 현미경과 시차주사열량계 측정을 토대로 연구하였다. ${\alpha}$ 및 ${\gamma}$형 결정상을 가진 PVDF는 Poly(methyl methacrylate)(PMMA) 및 가수분해된 PMMA(carboxyl content:14wt%)와의 블렌딩에서 표면층은 PVDF의 결정상만으로 이루어져 있음을 확인하였다. 그러나 PMMA의 결정상이 가수분해율이 증가함에 따라 표면 자유에너지의 차이도 증가함에도 불구하고 가수분해된 PMMA의 존재를 확인하였다. 이러한 결과는 표면층에서의 낮은 표면 자유에너지 성분인 PVDF의 농축 정도는 자유에너지 차보다 상호작용력의 크기에 밀접히 관련되어 있음을 알 수 있었다. 한편, carboxyl group의 도입은 PVDF와 PMMA의 상용성을 저해하는 것으로 밝혀졌다.
라이신과 글루코오스에서부터 제조된 카프로락탐과 모폴리논을 음이온 개환중합법을 이용하여 나일론 6-모폴리논 랜덤 공중합체를 합성함으로써 바이오매스 기반의 새로운 나일론을 제조할 수 있었으며 또한 친수성이 향상된 나일론 6을 제조할 수 있었다. 중합 조건을 적절하게 조절함으로써, 점도평균분자량 30000 g/mol과 수율 80%의 공중합체를 제조할 수 있었다. 모폴리논을 공중합 단량체로 사용함으로써 나일론 6의 친수성을 높게 향상시킬 수 있었다. 제조된 나일론 6-모폴리논 랜덤공중합체를 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), X-선 회절분석기(XRD), 점도계, 접촉각 측정기와 같은 분석방법으로 그 특성을 분석하였다.
결정화/응집 공정을 이용하여 금속/금속산화물/분자화약/산화제로 구성된 구형 4성분계 복합체 3종을 제조하였다. 열중량 분석(TGA) 및 시차주사열량법(DSC)에 의한 열 특성 분석 결과 복합체를 이룬 분자화약의 분해 구간이 단축됨을 관찰하였고, ammonium perchlorate(AP) 분해 생성물인 HCl 및 $ClO_2$에 의한 자가 촉매 반응에 의한 것으로 해석된다. 활성화 에너지 분석 결과 분자화약 분해 종료 구간에서 급격하게 활성화 에너지가 감소함을 확인할 수 있었으며, 이는 분자화약 분해 생성물 중 공통으로 발생하는 $HNO_2$에 의한 것으로 판단된다. 본 연구에서 복합체 열분해 분석 결과로부터 Distributed Activation Energy Model (DAEM)에 의해 모사된 활성화 에너지가 model-fitting 분석법인 Kissinger-Akahira-Sunose와 Flynn-Wall-Ozawa model에 의한 모사치보다 정확도가 대단히 우수함을 알 수 있었다.
폐 농업용 비닐을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 저밀도폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$까지의 비등온 조건에서의 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 소성 백운석,소성 석회석, 소성 굴껍질 등의 칼슘계 촉매를 사용한 열분해가 행하여졌다. TGA 실험에서 가열속도에 따라서 LDPE의 열분해 개시온도는 $330{\sim}360^{\circ}C$로 변화되었다. EVA 수지는 $300{\sim}400^{\circ}C$의 1차분해영역과 $425{\sim}525^{\circ}C$의 2차분해 영역에서 열분해 되었다. LDPE 수지에 10% 칼슘계 촉매 첨가 시 소성백운석 첨가가 반응 속도를 증가시켰다. EVA 수지 열분해 실험에서는 칼슘계 촉매 첨가가 열분해 반응을 다소 지연시켰다. DSC 실험에서 칼슘계 촉매는 LDPE 수지 원료의 융해개시온도는 다소 낮추었지만 융해열에 대하여는 영향이 없었다. 소성백운석 첨가 시 열분해열을 20% 정도 감소시켰다. 회분식 반응기에서 소성백운석과 소성 석회석 첨가 시 연료유 생성 수율을 높였으나, 생성 연료유 내의 탄소 수 분포에는 큰 영향이 없었다.
LNG저장탱크의 보냉제로 사용되는 폴리우레탄 폼의 NCO index에 대한 영향을 알아보기 위해 대체발포제인 HFC-365mfc를 사용하여 NCO index와 촉매를 변화시키면서 폴리우레탄 폼을 합성하였다. 폴리우레탄 폼의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차주사열량계, 주사전자현미경, 적외선 분광기를 이용하였다. 촉매의 종류를 PC-8과 33LV, TMR-2로 변화시키고 양을 변화시킨 결과 촉매의 종류에 따라 압축강도의 차이가 발생하였으나 밀도에는 영향을 미치지 않음을 확인하였다. 또한 촉매의 첨가량이 증가할수록 압축강도도 증가하는 경향을 나타내었다. 겔화촉매인 PC-8과 33LV를 사용한 폼을 노화시킨 결과 NCO index가 증가하면 유리전이온도와 압축강도가 증가하였으나 삼량화 촉매인(TMR-2)를 사용한 폼을 노화시킨 결과 노화전후의 물성차이가 발생하지 않았으며 이는 초기 반응시 삼량화 여부에 기인함을 FT-IR을 사용하여 규명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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