폴리이미드는 유리상 고분자로서 높은 화학적 저항성과 열적 안정성을 지니고 있으며, 기계적 물성이 거의 변하지 않는다. 본 연구에서는 황화수소와 메탄의 투과특성을 알아보기 위하여 폴리이미드 중공사막을 건/습식 상전이 공정에 의하여 제조하였고, 제조된 중공사막의 구조 및 실리콘 코팅 전/후의 황화수소와 메탄의 투과특성에 대하여 알아보았다. 압력이 증가함에 따라 황화수소의 투과도는 가소화 현상으로 인해 증가하였고, 황화수소와 메탄의 선택도 역시 증가하는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 세 종류의 막 가운데 KSM03b의 투과도와 KSM03d의 선택도가 가장 높은 것으로 나타났다. air gap이 증가 할수록 투과도는 감소하지만 선택도는 증가하였다. 또한 실리콘 코팅 후 투과도는 감소하였지만, 선택도는 증가하였고 7기압에서 KSM03d의 선택도는 275이었다.
사파이어 ($Al_2O_3$)는 높은 밴드갭 에너지 (~19.5 eV)를 가진 물질로서 우수한 내마모성, 강도, 전기 절연성 및 안정한 화학적 특성을 갖고 발광다이오드 기판, 보석재료 등 각종 산업 및 기술적 분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, 플립칩 발광다이오드 구조의 경우 광추출효율을 향상시키기 위해 높은 투과도를 갖는 사파이어 기판이 요구되어 왔으며, 지금까지 건식/습식식각방법을 이용한 사파이어 표면에 마이크로 크기의 심한 거칠기 또는 요철이 형성된 나노크기의 격자구조를 형성시키는 연구가 진행되어 오고 있다. 그 중, 나노 크기의 격자구조는 공기에서 반도체 기판까지 선형적인 유효굴절률 분포를 갖기 때문에 표면에서 생기는 Fresnel 반사 손실을 줄일 수 있다. 이러한 구조를 형성하기 위해서는 식각 마스크가 필요한데, 형성 방법으로 레이저 간섭 리소그래피, 전자빔 리소그래피, 나노임프린트 리소그래피 등이 있으나, 비싼 가격과 복잡한 공정 절차 등의 단점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 식각 마스크 패턴을 위해, 보다 저렴하고 간단한 실리카 나노구 및 열적응집 금 나노 입자를 이용하였다. 양면 폴리싱 c-plane 사파이어 기판을 사용하였고, 단일 층의 주기적인 실리카 나노구를 기판 표면에 스핀코팅에 의해 도포한 후 유도결합플라즈마 식각 장비를 이용하여 식각하여 주기적인 패턴을 갖는 렌즈모양의 격자구조를 형성하였다. 그리고 주기적으로 형성된 격자 위에 열 증착기를 이용하여 금 박막을 증착한 후 급속열적어닐닝(rapid thermal annealing)을 이용하여 열처리함으로써 비주기적인 금 나노입자를 형성시켰다. 형성된 금 나노패턴을 이용하여 동일한 조건으로 식각함으로써 광대역 및 전방향성 높은 투과도를 갖는 원뿔 모양의 사파이어 나노구조를 제작하였다. 제작된 샘플의 패턴 및 식각 형상은 전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-vis-NIR 분광광도계 (spectrophotometer)를 사용하여 투과율을 측정하였다. 렌즈 모양 표면 위에 원뿔모양의 나노구조를 갖는 사파이어 기판은 일반적인 사파이어 기판보다 향상된 투과율 특성을 보였다.
최근 웨어러블 센서를 구현하기 위한 유연전극을 제조하기 위한 다양한 방법들이 논의되고 있다. 현재 개발되고 있는 웨어러블 센서기기는 피부의 신축성에 따라 잘 늘어나야 하고, 신축성을 부여하기 위해, 다양한 고분자 기판이 사용되어지고 있다. 따라서, 본 논문에서는 스펀지 기반 신축성 기판에 고탄성의 은나노와이어 전극을 형성하고 신축의 정도에 따른 전기적 특성 평가를 진행하였다. 제조 방법은 습식합성법을 이용하여 은나노와이어를 성장시켰고 플라즈마 표면처리된 폴리우레탄 기반의 스펀지에 함침시킨 후 저온에서 열처리를 하였다. 특히, 스펀지의 플라즈마 표면처리는 은나노와 이어의 균일한 코팅을 가능케 하였다. 유연 스펀지 전극은 160회 이상의 반복 인장-수축 사이클에서 신뢰성있는 전기 저항변화를 보여주었다.
직경 수 마이크론급의 Ag 코팅 Cu 플레이크를 제조하기 위한 선행공정으로 습식 화학적 합성법으로 제조된 서브마이크론급의 Cu 입자를 볼 밀링 공정을 통해 프레이크화 하였다. 입자들의 산화 및 응집을 막기 위해 볼 밀링 유체로는 에틸렌글리콜을 사용하였고, 에틸아세테이트 표면개질제도 첨가하였다. 용기의 회전수에 따른 실험 결과를 통해 회전수에 따른 회전 모드의 변화가 밀링 후 Cu 입자들의 평균적인 형상과 형상 균일도를 크게 변화시킴을 확인할 수 있었다. 또한 첨가한 지르코니아 볼의 직경 역시 Cu 입자들의 플레이크화 균일도를 결정하는 대표 공정변수임을 확인할 수 있었다. 그 결과 다소간의 응집체를 포함한 서브마이크론급의 Cu 입자를 사용했음에도 불구하고, 회전수, 표면개질제 첨가량, 그리고 지르코니아 볼의 직경 등의 대표 공정변수들을 최적화한 볼 밀링 공정을 통해 분산성이 우수한 수 마이크론급의 Cu 플레이크를 성공적으로 제조할 수 있었다.
$900^{\circ}C$이상 초고온 He-gas 분위기 또는 용융불화염 (molten salts, FLINAK) 환경에서 사용될 VHTR(Very High Temperature Reactor)의 IHX(Intermediate heat exchanger)용 열수송 구조재료로 가장 가능성이 높은 합금인 Inconel 617 및 Hastelloy X 상에 습식화학적, 물리적기상합성법(Vacuum arc-plasma과 RF magnetron sputtering) 및 pack cementation에 의한 표면개질 및 마이크로 초내열(refractory ceramics) 코팅층(TiN, TiCN, TiAlN, $Al_2O_3$, $TiO_2$)을 형성시켰다. 고온 장기사용 시 문제가 될 수 있는 고온에서의 조직변화, 미세구조와 상(phase)형성, 고온 부식 및 그에 따른 마모(wear resistance) 손상 등 이들 소재의 내열, 내식 및 내마모 물성을 개선하는 연구를 수행하였다. TiAlN 박막의 경우 공기분위기에서 N이 분해되나 치밀한 산화물($TiO_2/Al_2O_3$ layer)을 형성하여 내식성 있는 보호피막을 형성함으로 기판과의 열팽창 계수로 인한 박리가 발생하지 않아 보호피막으로 적합하였다. Pack cementation법에 의한 aluminiding(Al-Ni합금)도 He 및 공기분위기에서 고온물성의 저하를 가져오는 $Cr_2O_3$의 생성을 충분히 억제하고 있었으며 He 및 air 분위기에서 사용이 가능한 박막으로 여겨진다. 내열 및 내식성에 대한 실험을 종합한 결과, 공기분위기에서 사용할 수 없는 박막은 He-gas 및 FLINAK(LiF-NaF-KF) 용융염 분위기에서도 사용할 수 없었으며, He-gas, FLINAK 및 air 분위기에서 모두 사용이 가능한 박막으로는 Inconel 617에서는 $(TiO_2-)Al_2O_3$, TiAlN 및 Al-Ni이었고 Hastelloy에서는 Al-Ni 및 $Al_2O_3$가 가장 적당하였다.
표면에 부착된 나노/마이크로 입자는 다양한 분야에서 오염물질로 작용한다. 특히 형상이 미세하고 공정 단계가 복잡한 반도체 및 디스플레이 등의 전자 소자 공정에서 미치는 영향이 크다. 따라서 입자상 오염물질의 제거에 관하여 상용화된 습식 세정 방법이 다양하게 존재하지만 표면 손상, 화학 반응, 부산물, 세정 효율 등 여러 가지 문제점이 있어 새로운 세정 방법이 요구된다. 이에 건식 세정 방법, 그 중에서도 입자의 충돌을 통해 제거하는 방법인 에어로졸 세정, 필렛 세정 등이 개발되었으나 마이크로 크기로 생성되는 입자로 인하여 형상의 손상이 크다. 따라서 본 연구에서는 나노 단위로 기체/고체 혼합물만 생성하여 세정하는 가스 클러스터 세정 방법을 이용하여 이러한 문제점을 해결하고자 하였다. 클러스터 세정 장비를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사 거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터를 이용한 세정 특성을 정의 및 제어하기 위하여 생성되는 클러스터 특성에 관하여 이론적, 수치 해석적, 실험적 연구를 수행하였다. 먼저, $CO_2$의 물리적 특성 및 이를 이용한 특정 크기 오염 물질을 제거하는데 요구되는 임계 클러스터 크기 계산을 이론적으로 구하였다. 이는 오염물질의 부착력과 클러스터의 운동량 전달에 의한 제거력의 비교를 통해 이루어졌다. 두 번째로 클러스터 크기분포를 수치 해석적으로 예측하기 위하여 각 조건에 대하여 유동해석을 수행하고 이를 통해 구해진 노즐 내 기체의 냉각 속도를 GDE (General Dynamic Equation) 계산에 대입하여 구하였다. 마지막으로 PBMS(Particle Beam Mass Spectrometer)를 이용하여 실험적으로 클러스터 크기분포를 각 조건에 대하여 구할 수 있었다. 또한 크기 분포 경향에 대한 간접적 확인을 위하여 포토레지스트가 코팅된 웨이퍼에 클러스터의 충격으로 생성된 크레이터 크기의 경향을 분석하였다. 이와 같은 방법에 의하여 생성되는 클러스터는 노즐의 유량 증가, 온도 상승에 각각 비례하여 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 폴리이미드와 폴리이서설폰 중공사막을 이용하여 매립가스의 메탄 회수를 위한 메탄과 질소에 대한 투과도와 선택도를 실험하였다. 폴리이미드와 폴리이서설폰 소재를 건/습식 상전이 법을 이용하여 중공사 형태로 제조하고 표면 실리콘 코팅 후 모듈을 제조하였다. 전자주사 현미경 관찰을 이용하여 제조된 중공사 막의 구조가 치밀한 표면과 망상구조의 비대칭으로 형성된 것을 확인하였다. 압력과 온도가 증가함에 따라 메탄과 질소의 투과도는 증가하였으나 선택도($CH_4/N_2$)는 감소하는 것으로 나타났다. Air gap이 증가할수록 메탄과 질소의 투과도는 감소하였으며 용매치환을 한 중공사막의 투과도는 3.2~7.0배 증가하였다.
베이스메이크업 중의 하나인 프레스드 파우더는 주요 품질 속성으로 밀착성과 발림성이다. 일반적으로 메이크업 화장료에서 밀착성을 향상시키면 반대속성인 발림성이 저하되기 때문에 밀착성과 발림성을 동시에 충족시키는데 한계가 있었다. 본 연구에서는 두 가지 주요 속성을 만족시키기 위해서 air jet mill 공정을 시도하였고, lauroyl lysine (LL)과 sodium cocoyl glutamate (SCG)의 혼합물로 습식 코팅 처리한 sericite를 적용하여 밀착성을 향상시켰다. 또한, 분산성이 단분산성을 이루고 있는 polymethyl methacrylate (PMMA)와 diphenyl dimethicone/ vinyl diphenyl dimethicone/ silsesquioxane crosspolymer (DDVDDSC)를 적용하여 발림성을 향상시켜 서로 양립하기 어려운 두 가지 품질 속성을 모두 만족시켰다. air jet mill 공정은 제약, 식품 산업에서 주로 적용되고 있으며 화장품 분야에서는 파우더 소재 가공을 위해 사용되고 있는 공법이다. 본 연구에서는 air jet mill 공정을 제조 공정단계에서 접목시켜 최적의 입경인 $6.8{\mu}m$의 화장료를 완성할 수 있었다. 그리고, EDS 매핑으로 Ti 원소가 화장료에서 전체적으로 고르게 분포하고 있음을 확인하였고, SEM 분석을 통하여 판상 입자의 모서리 부분이 둥글게 가공처리 됨을 확인하였다. 이는 화장 도구를 이용하여 화장료를 취하여 피부에 도포할 때, 발림성이 향상되는 효과를 줄 수 있다고 판단된다. 피부 친화성이 우수한 LL과 저자극이면서 코코넛에서 유래한 SCG를 습식 코팅하여 sericite의 밀착성을 더욱 향상시켰다. 그리고, PMMA의 분산성과 형태가 발림성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 SEM을 분석하였다. 유사한 형태를 갖는 구형 및 진구형에서도 분포도가 균일하고 단분산상일 때 발림성 효과가 더욱 증가하는 것으로 나타났다. PMMA의 단분산성과 입경에 따른 발림성을 동마찰계수 측정으로 확인하였고, 최적의 함량을 결정하였다. 그리고, 실리콘 러버 파우더 종류에 따른 발림성과 경도, 낙하안정성 등을 확인하여 DDVDDSC를 결정하였다. 최종적으로 PMMA의 단분산성과 실리콘 러버 파우더가 발림성에 영향을 끼치는 것을 알 수 있었다. 이와 같은 화장료는 적정한 경도를 갖으면서도 낙하안정성이 우수하며, 경시에 따른 안정성도 우수하였다. 본 연구 결과를 통해 본 논문에서 제시하는 프레스드 파우더의 밀착성과 발림성을 향상시킬 수 있는 한 가지 방법으로 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
축열재 이용 기술은 실내 냉난방을 위하여 사용된 에너지를 장시간 일정온도로 유지할 수 있도록 하여 에너지 사용 효율을 높이는 장점이 있다. 이 중 상변화 물질을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로서 심물질로서 일정온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화 하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열과 방열로 인한 에너지 절감 및 차단 효과를 갖는다. 상변화 물질을 이용해 축열재를 만드는 방법은 마이크로 캡슐화의 방법이 있다. 이 방법은 크게 분류하면 화학적 방법, 물리 화학적 방법 및 물리적 기계적 방법의 3가지로 나눌 수 있다. 물리 화학적 방법으로 습식공정에 의한 마이크로 캡슐화 공정을 이용했으며 이 공정은 심물질을 용매에서 에멀젼화한 다음 고분자모노머를 심물질인 에멀젼의 벽면에 코팅하여 경화 시키는 공정이다. 이 경우에 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위하여 계면활성제가 사용된다. 또한 계면활성제의 특성에 따라서 마이크로 캡슐화의 성능이 좌우되고 특히 벽재물질의 코팅 두께 및 코팅의 균일성에 크게 좌우된다. 본 연구에서는 상변화를 이용한 축열재로서 심물질인 1-도데카놀을 멜라민수지로 계면중합법에 의하여 마이크로 캡슐화 하는데 있어서 계면활성제인 SSMA(sulfonated styrene-maleic anhydride)의 화학적 특성에 따른 마이크로 캡슐의 성능과 이에 따른 축열 성능을 비교하였다.
본 연구에서는 고분자 막을 이용하여 6대 온실가스 중 가장 높은 지구온난화지수를 갖는 육불화황(sulfur hexafluoride, $SF_6$)의 회수에 관한 연구를 실시하였다. 막 소재로 이미드 계열의 Matrimid 5218 소재를 건/습식 상전이 법을 이용하여 중공사 형태로 제조하고, 표면 실리콘 코팅 후 모듈을 제조하였다. 제조된 중공사 막은 전자주사현미경 관찰을 통하여 외부 표면에 치밀한 선택층과 망상구조의 하부로 이루어진 비대칭 구조를 확인하였다. 막의 기체투과 특성 확인을 위하여 온도와 압력 변화에 따른 $N_2$, $SF_6$ 단일 기체투과를 실시하였으며, 운전 조건에 따라서 0.78~1.36 GPU의 $N_2$ 투과도와 2.44-5.08의 $N_2/SF_6$ 선택도를 나타냈었다. 제조된 모듈의 혼합기체 분리거동 관찰을 위하여 10 vol.% $SF_6$ 농도를 갖는 $N_2/SF_6$ 혼합기체를 이용하여 온도, 압력, retentate 유량을 달리하여 실시하였으며, 실험을 통하여 압력과 온도 증가 및 retentate 유량 감소에 따라서 회수된 가스 중에 $SF_6$의 농도는 증가되어 최고 37.5 vol.%를 나타낸 반면 회수율은 감소되는 경향을 나타내었으며, 동일한 온도와 압력에서 retentate 유량 증가에 따라서 $SF_6$ 농도는 감소되는 반면 회수율이 증가하여 최고 89%의 회수율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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